presence of the free aldehyde group

presence of the free aldehyde groups in the framework allows the covalent functionalization of ZIF-90 with amine group via an imine condensation reaction [29]. Recently, room-temperature synthesis [30] and water-based synthesis [31] are reported to obtain a controllable submicrometer-sized particle. Covalent post- functionalization technique was applied to prepare molecular sieve ZIF-90 membranes for enhanced hydrogen separation [32].
In this study, ZIF-90 containing free aldehyde groups in the framework was prepared and quaternized to produce function- alized F-ZIF-90, then it was used as an efficient heterogeneous catalyst for the solventless synthesis of cyclic carbonates from car- bon dioxide and epoxides. It showed much higher activity than other heterogeneous catalysts reported by previous literatures.
2. Experimental
2.1. Preparationofcatalyst
The synthesis of ZIF-90 was carried out with a slight modifi- cation to the synthesis procedure described by Huang et al. [33]. Imidazole-2-carboxyaldehyde (0.029 g) was slowly added to a solu- tion of zinc nitrate tetrahydrate [Zn(NO3 )2 ·4H2 O] (0.054 g) in DMF (3 mL) under stirring at room temperature for 1 h. Then the mixture was heated to 100◦C for 18h. The precipitated solid was filtered and thoroughly washed with ethanol and dried in vacuum oven for 24 h.
The quaternary ammonium group functionalized one (F-ZIF-90) was prepared via hydrazone containing ZIF as shown in Scheme 1. Dried ZIF-90 crystal (1.1 mmol, 0.28 g) was reacted with hydrazine (N2 H4 , 1 M, 10 mL) in THF at room temperature for 4 h under stirring followed by washing with THF and dried under vaccum for 24 h to form hydrazone containing ZIF, then it was mixed with CH3OH (50 mL) and NaI (0.989 g). After adding CH3 I (0.6 mL) drop wisely, the quaternization was carried out under stirring at 80◦C for 20h to obtain F-ZIF-90.
2.2. Characterization
FT-IR spectra of ZIF-90 and F-ZIF-90 were obtained using a Bruker A.M GMBH (960981(A)). The percentage nitrogen in the ZIFs was determined using a Vario-EL III CHN Elemental Analyzer, which used combustion in a pure oxygen environment to con- vert the sample elements to simple gases such as CO2, H2O, and N2. Wide-angle X-ray diffraction (WXRD) with a Rigaku D/Max 2500 diffractometer using Cu-K radiation (40kV, 50mA) was used to calculate d-spacing of the samples. The scanning electron microscopy (SEM) micrographs were obtained on a Hitachi S-47000 microscope operated at 30 kV. The textural properties of the sam- ples were analyzed by recording the N2 adsorption isotherm at 77 K, using a BET apparatus (Microneritics ASAP 2020). Before gas sorption analysis, ZIFs were pretreated for 12 h at 120 ◦ C under vac- uum. The specific surface area was determined using the BET model equation. 13C cross-polarization MAS NMR spectra were measured with a recycle delay of 5 s for a total of 1024 scans with the fol- lowing conditions: magic-angle spinning at 5 kHz, and a л/2 pulse of 7 s.
2.3. Synthesis of cyclic carbonate from AGE and CO2
The synthesis of allyl glycidyl carbonate (AGC or 4-[(prop- 2-en-1-yloxy)methyl]-1,3-dioxolan-2-one) was performed by the cycloaddition of carbon dioxide to AGE (allyl glycidyl ether or 2-[(prop-2-en-1-yloxy)methyl] oxirane). The ZIF catalyst was weighed in air and introduced into a 20-mL reactor containing 40 mmol of AGE under solvent-free conditions, and refluxed in an autoclave at a desired temperature with stirring under CO2 atmo- sphere at a pressure of 0.65–1.55 MPa. In a semi-batch operation, the reactor pressure was maintained constant by a back-pressure regulator. The reactor was heated to the desired temperature, and then the reaction was started by stirring the reaction mix- ture at 600rpm. After the completion of the reaction time, the cycloaddition was stopped by cooling the reaction mixture to room temperature and venting the remaining CO2. The product AGC was dissolved in dichloromethane and filtered to remove the catalyst. The conversion of AGE was obtained from gas chromatography (GC, HP 6890, Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA) data.
3. Resultsanddiscussion
3.1. CharacterizationoftheZIF-90andF-ZIF-90
To perform the post-synthesis functionalization on crystals of ZIF-90 its porosity was first examined by BET analysis. The N2 adsorption isotherm shown in Fig. 1 indicates the permanent poros- ity of the ZIF-90 framework. The small step at higher relative pressure with a hysteresis loop is attributed to the formation of mesopores [34]. The presence of imine and quaternary ammonium functionalities in F-ZIF-90 severely constrict the pore aperture and

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ของกลุ่มแอลดีไฮด์อิสระในกรอบการให้ functionalization covalent ของ ZIF 90 กลุ่ม amine ผ่านปฏิกิริยาการควบแน่น imine [29] ล่าสุด สังเคราะห์อุณหภูมิห้อง [30] และใช้สังเคราะห์ [31] รายงานเพื่อให้ได้อนุภาคขนาด submicrometer สามารถควบคุม เทคนิค functionalization covalent หลังใช้เตรียมสารโมเลกุลตะแกรง ZIF 90 สำหรับแยกไฮโดรเจนเพิ่ม [32]ในการศึกษานี้ ประกอบด้วยกลุ่มแอลดีไฮด์อิสระในกรอบ 90 ZIF ถูกเตรียม และ quaternized การ alized ฟังก์ชัน F-ZIF-90 แล้วใช้เป็นเศษแตกต่างกันอย่างมีประสิทธิภาพสำหรับการสังเคราะห์ solventless carbonates ทุกรอบจากรถบอนไดออกไซด์และ epoxides พบว่ากิจกรรมมากสูงกว่าอื่น ๆ แตกต่างกันสิ่งที่ส่งเสริมรายงาน โดย literatures ก่อนหน้านี้2. ทดลอง2.1. Preparationofcatalystสังเคราะห์ของ ZIF-90 ถูกดำเนินกับ modifi-cation เล็กน้อยที่การสังเคราะห์ขั้นตอนอธิบายไว้โดยหวง et al. [33] อิมิดาโซล-2-carboxyaldehyde (0.029 g) ไม่ช้าเพิ่มสเตรชัน solu ของสังกะสีไนเตรต tetrahydrate [Zn (NO3) 2 ·4H2 O] (0.054 g) ในกรม (3 mL) ภายใต้การกวนที่อุณหภูมิห้องใน 1 ชั่วโมง แล้วส่วนผสมมีอุณหภูมิ 100◦C ใน 18h ทึบ precipitated กรอง และสะอาดล้าง ด้วยเอทานอล และแห้งในเตาอบแบบสูญญากาศสำหรับ 24 ชมกลุ่มแอมโมเนีย quaternary functionalized หนึ่ง (F ZIF 90) ถูกเตรียมผ่าน hydrazone ประกอบด้วย ZIF ดังที่ปรากฏในแผนงาน 1 คริสตัล ZIF 90 แห้ง (1.1 mmol, 0.28 g) เป็นปฏิกิริยาที่เกิดขึ้นกับ hydrazine (N2 H4, 1 M, 10 mL) ใน THF อุณหภูมิห้องสำหรับ h 4 ใต้กวนตาม ด้วยล้างด้วย THF และแห้งภายใต้ vaccum สำหรับ 24 ชมเพื่อประกอบด้วย ZIF, hydrazone แล้วจะถูกผสมกับ CH3OH (50 มล.) และนาย (0.989 กรัม) หลังจากเพิ่ม CH3 (0.6 mL) ผมวางอย่างชาญฉลาด quaternization ถูกดำเนินการภายใต้การกวนที่สำหรับ 20h 80◦C ได้รับ F-ZIF-902.2 การจำแนกแรมสเป็คตรา FT-IR ของ ZIF-90 และ F ZIF 90 ได้รับใช้ GMBH ท่าเรือคอรัลบีช Bruker (960981(A)) ไนโตรเจนเปอร์เซ็นต์ใน ZIFs ถูกกำหนดโดยใช้แบบ Vario-เอล III CHN ธาตุวิเคราะห์ ที่ใช้เผาไหม้ในบรรยากาศออกซิเจนบริสุทธิ์เพื่อออคอนองค์ประกอบของตัวอย่างก๊าซง่าย เช่น CO2, H2O, N2 ซูมเอกซเรย์การเลี้ยวเบน (WXRD) กับ diffractometer Rigaku D/สูง สุด 2500 ที่ใช้รังสี Cu K (40kV, 50mA) ถูกใช้ในการคำนวณ d-ระยะห่างของตัวอย่าง Micrographs microscopy อิเล็กตรอน (SEM) การสแกนได้รับบนกล้องจุลทรรศน์ฮิตาชิ S-47000 ดำเนินที่ 30 kV คุณสมบัติของ sam-ples textural ถูกวิเคราะห์ โดยบันทึก isotherm ดูดซับ N2 ที่ 77 K ใช้เครื่องเดิมพัน (Microneritics โดยเร็ว 2020) ก่อนการวิเคราะห์แก๊สดูด ZIFs ได้ pretreated สำหรับ h 12 ที่◦ 120 C ภายใต้ระบุวัน vac พื้นที่เฉพาะได้กำหนดใช้เดิมพันรูปแบบสมการ 13C โพลาไรซ์ข้ามมาส NMR แรมสเป็คตราถูกวัดไซหน่วงเวลา 5 s สำหรับสแกน 1024 กับ fol - ควายเหล็กเงื่อนไข: ปั่นมหัศจรรย์มุมที่ 5 kHz และชีพจร л/2 7 s2.3 การสังเคราะห์ของคาร์บอเนตทุกรอบจากอายุและ CO2สังเคราะห์ของ allyl glycidyl คาร์บอเนต (AGC หรือ 4 [(prop-2-en-1-yloxy)methyl]-1,3-dioxolan-2-one) ถูกดำเนินการ โดย cycloaddition ของคาร์บอนไดออกไซด์อายุ (allyl glycidyl อีเทอร์หรือ 2 [(prop-2-en-1-yloxy) methyl] oxirane) เศษ ZIF น้ำหนักในอากาศ และนำเข้าสู่เครื่องปฏิกรณ์เป็น 20 mL ประกอบด้วย 40 mmol อายุสภาวะปราศจากตัวทำละลาย และ refluxed ในตัวด้วยอุณหภูมิต้องมีกวนภายใต้เขต atmo CO2 ที่ความดันของ 0.65 – 1.55 แรง ในชุดกึ่ง แรงดันของเครื่องปฏิกรณ์ถูกรักษาคงที่ โดยดันหลัง เครื่องปฏิกรณ์ที่ถูกความร้อนอุณหภูมิต้อง และจากนั้น เริ่มต้นปฏิกิริยา โดยกวนปฏิกิริยาผสม-ture ที่ 600 รอบต่อนาที หลังเสร็จสิ้นเวลาตอบสนอง cycloaddition ถูกหยุด โดยผสมปฏิกิริยากับอุณหภูมิห้องทำความเย็น และระบายอากาศ CO2 ที่เหลือ ผลิตภัณฑ์อยู่ละลายใน dichloromethane และกรองเอาเศษ แปลงอายุได้รับจากข้อมูล chromatography ก๊าซ (GC, HP 6890 เทคโนโลยี Agilent ซานตาคลารา CA, USA)3. Resultsanddiscussion3.1. CharacterizationoftheZIF-90andF-ZIF-90เพื่อทำการ functionalization หลังการสังเคราะห์ผลึกของ ZIF-90 ของ porosity ถูกตรวจสอบ โดยเดิมพันวิเคราะห์ก่อน Isotherm ดูดซับ N2 ที่แสดงใน Fig. 1 บ่งชี้ poros-ity ถาวรของกรอบ ZIF-90 เป็นบันทึกขั้นตอนขนาดเล็กที่สูงกว่าความดันสัมพันธ์สัมผัสคล้องจะก่อ mesopores [34] ของฟังก์ชันแอมโมเนีย imine และควอเทอร์นารีใน F-ZIF-90 รูรูขุมขนที่เล็กลงอย่างรุนแรง และ

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การปรากฏตัวของกลุ่มดีไฮด์ฟรีในกรอบช่วยให้ functionalization โควาเลนต์ของ ZIF-90 กับกลุ่ม amine ผ่านปฏิกิริยาการรวมตัว imine [29] เมื่อเร็ว ๆ นี้การสังเคราะห์ที่อุณหภูมิห้อง [30] และการสังเคราะห์น้ำตาม [31] จะมีการรายงานจะได้รับการควบคุมอนุภาคขนาด submicrometer เทคนิคโควาเลนต์โพสต์ functionalization ถูกนำมาใช้เพื่อเตรียมความพร้อมตะแกรงโมเลกุล ZIF-90 เยื่อสำหรับการแยกไฮโดรเจนที่เพิ่มขึ้น [32].
ในการศึกษานี้ ZIF-90 ที่มีกลุ่มลดีไฮด์ฟรีในกรอบจัดทำและควอเทอในการผลิต alized ฟังก์ชั่น F-ZIF- 90 แล้วมันถูกใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาที่แตกต่างกันที่มีประสิทธิภาพสำหรับการสังเคราะห์ Solventless ของคาร์บอเนตวงจรจากก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์และ epoxides มันแสดงให้เห็นกิจกรรมที่สูงกว่าตัวเร่งปฏิกิริยาที่แตกต่างอื่น ๆ ที่รายงานโดยก่อนหน้าวรรณกรรม.
2 การทดลอง
2.1 Preparationofcatalyst
สังเคราะห์ ZIF-90 ที่ได้รับการดำเนินการที่มีประจุบวก modifi- เล็กน้อยไปยังขั้นตอนการสังเคราะห์อธิบายโดย Huang et al, [33] imidazole-2-carboxyaldehyde (0.029 กรัม) ถูกเพิ่มเข้ามาอย่างช้าๆเพื่อการโซลูชันของไนเตรตสังกะสี tetrahydrate [Zn (NO3) 2 · 4H2 O] (0.054 กรัม) ในกรมเชื้อเพลิงธรรมชาติ (3 มิลลิลิตร) ภายใต้การกวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้นผสมถูกความร้อนจะ100◦Cสำหรับ 18h ของแข็งตกตะกอนถูกกรองและล้างให้สะอาดด้วยเอทานอลและแห้งในเตาอบสูญญากาศเป็นเวลา 24 ชั่วโมง.
กลุ่มแอมโมเนียมสี่ฟังก์ชันหนึ่ง (F-ZIF-90) ถูกจัดทำขึ้นผ่านทาง hydrazone มี ZIF ดังแสดงในโครงการ 1. แห้ง ZIF-90 คริสตัล ( 1.1 มิลลิโมล, 0.28 กรัม) ได้รับการตอบสนองด้วยไฮดราซีน (N2 H4, M 1, 10 มิลลิลิตร) ในบ่ายคล้อยที่อุณหภูมิห้องนาน 4 ชั่วโมงภายใต้ตื่นเต้นตามด้วยการล้างด้วย THF และแห้งภายใต้สูญญากาศเป็นเวลา 24 ชั่วโมงในรูปแบบที่มี hydrazone ZIF แล้วมัน ผสมกับ CH3OH (50 มิลลิลิตร) และใน (0.989 กรัม) หลังจากที่เพิ่ม CH3 ฉัน (0.6 มิลลิลิตร) ลดลงอย่างชาญฉลาด quaternization ได้ดำเนินการภายใต้ตื่นเต้นที่80◦Cสำหรับ 20h ที่จะได้รับ F-ZIF-90.
2.2 ลักษณะ
สเปกตรัม FT-IR ของ ZIF-90 และ F-ZIF-90 ที่ได้รับใช้ Bruker AM GMBH (960981 (A)) ไนโตรเจนในอัตราร้อยละ ZIFs ถูกกำหนดโดยใช้ Vario-EL III CHN วิเคราะห์ธาตุที่ใช้ในการเผาไหม้ในสภาพแวดล้อมที่ออกซิเจนบริสุทธิ์จึงดูสีเขียวองค์ประกอบตัวอย่างก๊าซง่ายๆเช่น CO2, H2O และ N2 มุมกว้าง X-ray diffraction (WXRD) กับ Rigaku D / แม็กซ์ 2500 โดยใช้มาตรการเลี้ยวเบนรังสี Cu-K (40kV, 50mA) ถูกนำมาใช้ในการคำนวณงระยะห่างของกลุ่มตัวอย่าง กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด (SEM) ไมโครได้รับในกล้องจุลทรรศน์ฮิตาชิ S-47000 ดำเนินการวันที่ 30 กิโลโวลต์ คุณสมบัติเนื้อสัมผัสของ Ples sam- วิเคราะห์โดยการบันทึกไอโซเทอมการดูดซับ N2 ที่ 77 K โดยใช้อุปกรณ์การพนัน (Microneritics ASAP 2020) ก่อนที่จะวิเคราะห์การดูดซับก๊าซ ZIFs ถูกปรับสภาพเป็นเวลา 12 ชั่วโมงที่ 120 ◦ C ภายใต้ vac- UUM พื้นที่ผิวจำเพาะถูกกำหนดโดยใช้สมการรูปแบบการพนัน 13C ข้ามขั้วสเปกตรัม MAS NMR วัดที่มีความล่าช้ารีไซเคิล 5 s รวม 1024 สแกนเงื่อนไขควายเหล็กไปนี้: มายากลมุมปั่นที่ 5 เฮิร์ทซ์และл / 2 ชีพจรของ 7 เอส.
2.3 การสังเคราะห์วงจรคาร์บอเนตจากอายุและ CO2
สังเคราะห์คาร์บอเนตไกลซิดิลแอลลี (AGC หรือ 4 - [(prop- 2-en-1-yloxy) เมธิล] -1,3-dioxolan-2-หนึ่ง) ได้ดำเนินการโดย cycloaddition ของ ก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์อายุ (allyl อีเทอร์ไกลซิดิลหรือ 2 - [(prop-2-en-1-yloxy) เมธิล] oxirane) ตัวเร่งปฏิกิริยา ZIF ได้รับการชั่งน้ำหนักในอากาศและนำเข้าสู่เครื่องปฏิกรณ์ 20 มิลลิลิตรมี 40 มิลลิโมลของ AGE ภายใต้เงื่อนไขที่ปราศจากตัวทำละลายและ refluxed ในหม้อนึ่งความดันที่อุณหภูมิที่ต้องการด้วยกวนภายใต้ CO2 atmo- ทรงกลมที่ความดัน 0.65-1.55 MPa . ในการดำเนินการกึ่งชุดความดันเครื่องปฏิกรณ์ถูกเก็บรักษาไว้อย่างต่อเนื่องโดยควบคุมแรงดันย้อนกลับ เครื่องปฏิกรณ์ถูกความร้อนที่อุณหภูมิที่ต้องการแล้วปฏิกิริยาเริ่มต้นจากกวนปฏิกิริยา mix- ture ที่ 600rpm หลังจากเสร็จสิ้นเวลาปฏิกิริยา, cycloaddition หยุดการระบายความร้อนผสมปฏิกิริยาที่อุณหภูมิห้องและระบาย CO2 ที่เหลือ ผลิตภัณฑ์อาซาฮีถูกละลายในไดคลอโรมีเทนและกรองเพื่อเอาตัวเร่งปฏิกิริยา การเปลี่ยนแปลงของอายุที่ได้รับจากแก๊ส chromatography (GC, HP 6890, Agilent Technologies, ซานตาคลารา, แคลิฟอร์เนีย, สหรัฐอเมริกา) ข้อมูล.
3 Resultsanddiscussion
3.1 CharacterizationoftheZIF-90andF-ZIF-90
เพื่อดำเนินการหมู่ฟังก์ชันการโพสต์ในการสังเคราะห์ผลึกของ ZIF-90 พรุนที่ถูกตรวจสอบเป็นครั้งแรกโดยการวิเคราะห์การพนัน ไอโซเทอมการดูดซับ N2 แสดงในรูป 1 หมายถึง ity poros- ถาวรของกรอบ ZIF-90 ขั้นตอนเล็ก ๆ ที่ความดันที่สูงขึ้นเมื่อเทียบกับวง hysteresis มีสาเหตุมาจากการก่อตัวของรูพรุน [34] การปรากฏตัวของ imine และฟังก์ชันแอมโมเนียมสี่ใน F-ZIF-90 อย่างรุนแรงหดรูรับแสงและรูขุมขน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การแสดงตนของฟรีอัลดีไฮด์กลุ่มในกรอบให้ functionalization โควาเลนต์ของ zif-90 กลุ่ม amine ปฏิกิริยาทางอิมีนควบแน่น [ 29 ] เมื่อเร็วๆ นี้ ที่ห้องอุณหภูมิการสังเคราะห์ [ 30 ] และสำหรับการสังเคราะห์ [ 31 ] รายงานเพื่อขอรับ submicrometer ควบคุมขนาดอนุภาคโพสต์ - การประยุกต์เทคนิค functionalization เตรียมตะแกรงโมเลกุล zif-90 เมมเบรนเพื่อปรับปรุงแยกก๊าซไฮโดรเจน [ 32 ] .
ในการศึกษานี้ประกอบด้วยกลุ่มอัลดีไฮด์ zif-90 ฟรีในกรอบที่เตรียมไว้ quaternized ผลิตและฟังก์ชั่น f-zif-90 เช่น ,มันถูกใช้เป็นตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีประสิทธิภาพที่แตกต่างกันสำหรับการสังเคราะห์แบบ solventless ของคาร์บอเนตจากรถ - บอนไดออกไซด์และ epoxides . พบกิจกรรมมากสูงกว่าตัวเร่งปฏิกิริยาวิวิธพันธ์อื่น ๆรายงาน โดยก่อนหน้านี้วรรณกรรม .
2 ทดลอง
2.1 . preparationofcatalyst
การสังเคราะห์ zif-90 ถูกหามออกมาด้วยเล็กน้อยโมดิฟาย - ไอออนบวกและขั้นตอนที่อธิบายโดย Huang et al . [ 33 ] imidazole-2-carboxyaldehyde ( 0.029 g ) เพิ่มอย่างช้าๆกับซูลู - tion ของซิงค์ไนเตรทโมลิบเดตเตตระไฮเดรต [ Zn ( 3 ) 2 ด้วย 4h2 O ] ( 0.054 กรัม ) ใน DMF ( 3 ml ) ภายใต้กวนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 1 ชั่วโมง จากนั้นผสมก็ร้อนถึง 100 ◦ C 18h .ตกตะกอนของแข็งถูกกรองและล้างให้สะอาดด้วยเอทานอล และแห้งในเตาอบสุญญากาศเป็นเวลา 24 ชั่วโมง
กลุ่มหนึ่ง ( f-zif-90 ควอเทอร์นารีแอมโมเนียมที่มี ) เตรียมได้โดยจากที่มีคุณสมบัติตามที่แสดงในรูปแบบ 1 คริสตัล zif-90 แห้ง ( 1.1 มิลลิโมลเท่ากับ g ) ทำปฏิกิริยากับไฮดราซีน ( N2 H4 1 M10 มล. ) ในเตตระไฮโดรฟูแรนที่อุณหภูมิห้องเป็นเวลา 4 ชั่วโมง ภายใต้กวนตามด้วยล้างกับเตตระไฮโดรฟูแรนและอบแห้งภายใต้สูญญากาศสำหรับ 24 ชั่วโมงเพื่อแบบฟอร์มจากที่มีคุณสมบัติ แล้วผสมกับ ch3oh ( 50 มล. ) และใน ( 0.989 กรัม ) หลังจากเพิ่ม CH3 ( 0.6 ml ) วางอย่างชาญฉลาด , quaternization ได้ดําเนินการภายใต้กวนที่ 80 ◦ C 20h ขอรับ f-zif-90 .
2.2 . ลักษณะ
อินฟราเรดสเปกตรัมของ zif-90 และ f-zif-90 ได้โดยใช้ BRUKER A M GmbH ( 960981 ( ) ) เปอร์เซ็นต์ไนโตรเจนใน zifs ตั้งใจใช้ Vario El III CHN วิเคราะห์ องค์ประกอบที่ใช้ในการเผาไหม้ในสภาพแวดล้อมที่ออกซิเจนบริสุทธิ์เพื่อ con - แวร์ ตัวอย่างง่ายๆ เช่น องค์ประกอบของก๊าซ CO2 , N2 และ H2O .การเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ ( มุมกว้าง wxrd ) กับ rigaku D max 2500 ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ ( 40kv โดยใช้รังสี , cu-k 50ma ) ถูกใช้เพื่อคำนวณ d-spacing ของตัวอย่าง โดยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ( SEM ) micrographs ได้รับในบริษัท ฮิตาชิ s-47000 กล้องจุลทรรศน์ผ่าตัด 30 kV . คุณสมบัติทางเนื้อสัมผัสของแซม - ples วิเคราะห์ข้อมูลโดยการบันทึก 2 ไอโซเทอมการดูดซับที่อุณหภูมิ 77 เคลวินการใช้เดิมพันเครื่องมือ ( microneritics ASAP 2020 ) ก่อนการวิเคราะห์การดูดซับก๊าซ zifs เป็นกรัมเป็นเวลา 12 ชั่วโมงภายใต้อุณหภูมิที่ 120 ◦ Vac - uum . พื้นที่ผิวจำเพาะ คือการพิจารณาการเดิมพันรูปแบบสมการ MAS NMR สเปกตรัม 13C โพลาไรเซชันไขว้เป็นวัดที่มีการรีไซเคิลของ 5 สำหรับทั้งหมดของ 1024 สแกนด้วยสีขาว - lowing เงื่อนไข : มุมเวทมนตร์ปั่น 5 กิโลและл / 2 ชีพจร 7 S .
2.3 การสังเคราะห์วงจรคาร์บอเนตจากอายุและ CO2
การสังเคราะห์เอลิลไกลซิดิลคาร์บอเนต ( AGC หรือ 4 - [ ( ปลอม - 2-en-1-yloxy ) เมทิล ] - 1,3-dioxolan-2-one ) แสดงโดย cycloaddition ก๊าซคาร์บอนไดออกไซด์อายุ ( เอลิลไกลซิดิลอีเทอร์หรือ 2 - [ ( prop-2-en-1-yloxy ) เมทิล ] oxirane )คุณสมบัติที่ชั่งในอากาศและใช้ตัวเร่งปฏิกิริยาในเครื่องปฏิกรณ์ที่มี 20 ml 40 มิลลิโมลของอายุ ภายใต้เงื่อนไขในงานวิจัยนี้ได้ศึกษาและ refluxed Autoclave ที่อุณหภูมิที่ต้องการกับกวนภายใต้ CO2 atmo - ทรงกลมที่ความดัน 0.65 - 1.55 เมกกะปาสคาล ในชุดกึ่งผ่าตัด เครื่องปฏิกรณ์ความดันยังคงคงที่ โดยแรงดันกลับเตาให้ความร้อนถึงอุณหภูมิที่ต้องการ แล้วปฏิกิริยาเริ่มต้นโดยกวนปฏิกิริยาผสม - ture ที่ 600rpm . หลังจากความสมบูรณ์ของเวลาปฏิกิริยา cycloaddition ถูกหยุดโดยการระบายความร้อนปฏิกิริยาผสมกับอุณหภูมิห้องและระบาย CO2 ที่เหลือ โดยบริษัทผลิตภัณฑ์ละลายในไดคลอโรมีเทน และกรองเอาตัวเร่งปฏิกิริยาการแปลงอายุได้จากแก๊สโครมาโทกราฟี ( GC , HP 6890 Agilent , เทคโนโลยี , ซานตาคลารา แคลิฟอร์เนีย สหรัฐอเมริกา ) ข้อมูล .
3 resultsanddiscussion
3.1 . characterizationofthezif-90andf-zif-90
แสดงโพสต์ functionalization สังเคราะห์ผลึกของ zif-90 ลักษณะเป็นครั้งแรกที่ตรวจวิเคราะห์เดิมพัน ที่แสดงในรูปที่ 2 ไอโซเทอมการดูดซับ1 แสดงถาวรโพโรซ - รของ zif-90 กรอบ ขั้นตอนขนาดเล็กที่เกี่ยวข้องกับ hysteresis ห่วงความดันสูงเกิดจากการก่อตัวของ mesopores [ 34 ] การแสดงตนของอิมีน และควอเทอร์นารีแอมโมเนียมฟังก์ชันใน f-zif-90 อย่างรุนแรงรัดรูขุมขนและรูรับแสง