2. Experimental procedureAnalytical

2. Experimental procedure
Analytical grade (PA ACS) MgðNO3Þ2:6H2O from Vetec Química
Fina and polyvinyl alcohol from Isofar were used as received without
further purification. An appropriate amount of metal nitrate
and PVA were first dissolved in deionized water. The PVA solution
(10 wt.%) was heated to 60  5 C for 0:5 h. The nitrate solution
was then slowly added to the PVA solution with constant stirring,
at a molar ratio of 1 : 2 nitrate to monomer unit. The final mixed
solution was concentrated at 70  5 C until it became a viscous liquid
with a slight yellow color liquid, and then it was dried at
80  5 C to form the gel. The gel precursor was then burned under
controlled conditions to produce nanoscale MgO powder.
To investigate the grain formation and the growth mechanisms
of the nanocrystalline MgO, the combustion of the gel was investigated
using two different experiments. The influence of the heat
treatment time was investigated at 600 C under combustion in
air, for 15; 30; 60; 120 and 240 min. The sample was placed inside
the furnace which was heated at a rate of 5 C/min until the selected
temperature was reached. After heating for the appropriate
amount of time, the sample was removed from the furnace and
cooled to room temperature. The influence of combustion temperature
was investigated using a constant heat treatment time of
60 min and temperatures from 500 to 900 C. The heating process
was the same as previously described, but the sample was cooled
inside the furnace.
The powders were characterized using scanning electron
microscopy (SEM), with a Jeol JSM-6390LV, transmission electron
microscopy (TEM), with a Jeol JEM-2010, and X-ray diffraction
(XRD), with a Bruker D-5000. X-ray diffraction data were collected
in Bragg–Bretano geometry using a Siemens D5000 X-ray diffractometer
that was equipped with Cu tube and a graphite monochromator.
The scanning range was 10–90ð2HÞ with a step
size = 0.02ð2HÞ and a counting time per step of 2 s. The diffraction
data were analyzed using the Rietveld method as implemented in
the TOPAS 4.2 software package [Bruker AXS, 2009] with fundamental
parameters [16,17] to properly describe the instrumental
broadening. The crystallite size and microstrain were evaluated
using the double-Voigt function approach with integral breath, proposed
by Balzar [18]. The specific surface areas were calculated
using the BET method (Brunauer–Emmett–Teller) and the pore-size
distribution were calculated using the BJH (Barett–Joyner–Halenda)
method [19]. The analyses were performed at 77.30 K using a
Micromeritics ASAP 2020 and nitrogen gas as the adsorbent.
The powders obtained at different combustion temperatures
were also investigated using infrared (IR) absorption spectroscopy.
The IR spectra were recorded at r.t. using a PerkinElmer Spectrum
400 FT-IR/ FT-FIR spectrometer with the KBr pellet on the polyethylene
substrate technique. Spectra were recorded in the ranges
from 4000–450 cm1 (medium) and 700–30 cm1 (far-IR region).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2 การขั้นตอนที่ทดลองMgðNO3Þ2:6H2O วิเคราะห์เกรด (PA ACS) จาก Vetec Químicaไฟน์และโพลีไวนิลแอลกอฮอล์จาก Isofar ใช้เป็นโดยไม่หากต้องการทำให้บริสุทธิ์ต่อไป ไนเตรทโลหะจำนวนที่เหมาะสมและก่อนถูกละลาย PVA ในจุ โซลูชัน PVA(10 wt.%) ถูกทำให้ร้อน 60 5 C สำหรับ 0:5 ชม. การแก้ไขปัญหาไนเตรทถูกแล้วค่อย ๆ เพิ่มเพื่อการแก้ไขปัญหาของ PVA ด้วยคงกวนในอัตราส่วนที่สบของไนเตรท 1:2 หน่วยน้ำยา สุดท้ายผสมเป็นความเข้มข้นที่ 70 5 C จนกลายเป็นของเหลวหนืดมีสีเหลืองเล็กน้อย ของเหลว จากนั้นจะถูกอบแห้งที่80 5 C แบบเจ สารตั้งต้นเจแล้วเขียนลงใต้ควบคุมเงื่อนไขในการผลิตผง MgO nanoscaleการตรวจสอบการก่อตัวของเม็ดและกลไกการเจริญเติบโตสอบสวนการสันดาปของเจลของ nanocrystalline MgOใช้ทดลองแตกต่างกัน อิทธิพลของความร้อนการรักษาเวลาถูกตรวจสอบที่ 600 C ใต้เผาไหม้ในอากาศ 15 30 60 120 และ 240 นาที ตัวอย่างวางภายในเตาที่ร้อนอัตรา 5 C/นาที จนถึงการเลือกถึงอุณหภูมิ หลังจากเครื่องทำความร้อนที่เหมาะสมเวลา ตัวอย่างที่ถูกเอาออกจากเตา และเย็นที่อุณหภูมิห้อง อิทธิพลของอุณหภูมิการเผาไหม้ถูกตรวจสอบโดยใช้เวลาคงความร้อนของ60 นาทีและอุณหภูมิตั้งแต่ 500 ถึง 900 c กระบวนการความร้อนก็เหมือนที่อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ แต่ความร้อนตัวอย่างภายในเตาผงมีลักษณะการใช้อิเล็กตรอนสแกนไมโครสโค (SEM), กับการ Jeol JSM-6390LV ส่งอิเล็กตรอนไมโครสโค (TEM), Jeol JEM 2010 และกระจายแสงเอ็กซเรย์(XRD), กับ Bruker D-5000 มีการรวบรวมข้อมูลกระจายแสงเอ็กซเรย์ในทางเรขาคณิตแบรก – Bretano ใช้ diffractometer เอ็กซเรย์ D5000 ของซีเมนส์ที่ได้พร้อมกับหลอด Cu และ monochromator กราไฟท์ช่วงการสแกนถูก ð2HÞ 10 – 90 มีขั้นตอนขนาด = 0.02 ð2HÞ และเวลานับต่อขั้นตอนที่ 2 s การเลี้ยวเบนของแสงข้อมูลที่ได้วิเคราะห์โดยใช้วิธี Rietveld นำมาใช้ในTOPAS 4.2 ซอฟต์แวร์แพคเกจ [Bruker AXS, 2009] กับพื้นฐานพารามิเตอร์ที่ [16,17] เพื่ออธิบายการบรรเลงอย่างถูกต้องขยาย Crystallite ขนาดและ microstrain ได้รับการประเมินโดยใช้วิธีการฟังก์ชัน Voigt คู่กับลมหายใจที่สำคัญ การนำเสนอโดย Balzar [18] คำนวณพื้นที่ผิวเฉพาะใช้วิธีการวางเดิมพัน (Brunauer – Emmett – บอกกล่าว) และขนาดรูขุมขนคำนวณการกระจายโดยใช้สติก BJH (Barett-Joyner – Halenda)วิธีการ [19] วิเคราะห์การดำเนินการที่ 77.30 K ใช้เป็น2020 โดยเร็วอนุภาคศาสตร์และไนโตรเจนก๊าซเป็น adsorbent การผงอุณหภูมิเผาไหม้แตกต่างกันยังตรวจสอบการใช้อินฟราเรด (IR) ดูดซึมมิกมีบันทึกที่ใช้สเปกตรัม PerkinElmer r.t. สเป็ค IR400 FT-IR / สเปกโตรมิเตอร์ FT เฟอร์กับ KBr เม็ดบนพลาสติกเทคนิคพื้นผิว บันทึกสเปกตรัมในช่วงจาก 4000 – 450 ซม. 1 (กลาง) และ 700 – 30 ซม. 1 (IR ไกลภาค)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. ขั้นตอนการทดลอง
เกรดวิเคราะห์ (PA ACS) MgðNO3Þ2: 6H2O จาก Vetec Química
Fina และเครื่องดื่มแอลกอฮอล์โพลีไวนิลจาก Isofar ถูกนำมาใช้เป็นที่ได้รับโดยไม่ต้อง
ฟอกเพิ่มเติม ในปริมาณที่เหมาะสมของไนเตรตโลหะ
และ PVA ละลายแรกในน้ำปราศจากไอออน วิธีการแก้ปัญหา PVA
(10 WT.%) ถูกความร้อนถึง 60? 5 C 0: 5 ชั่วโมง วิธีการแก้ปัญหาไนเตรต
จากนั้นก็ค่อย ๆ เพิ่มเพื่อแก้ปัญหา PVA กับกวนอย่างต่อเนื่อง
ในอัตราส่วน 1: 2 ไนเตรตที่จะโมโนเมอร์ยูนิท ผสมสุดท้าย
การแก้ปัญหาเป็นความเข้มข้นที่ 70? 5 องศาเซลเซียสจนกระทั่งมันกลายเป็นของเหลวข้นหนืด
มีของเหลวสีเหลืองเล็กน้อยและจากนั้นมันก็แห้งที่
80? 5 องศาเซลเซียสในรูปแบบเจล ผู้นำเจลถูกเผาแล้วภายใต้
สภาวะควบคุมในการผลิตผงแมกนีเซียมออกไซด์นาโน.
ในการตรวจสอบการก่อตัวของเมล็ดข้าวและกลไกการเจริญเติบโต
ของ nanocrystalline MgO, การเผาไหม้ของเจลถูกตรวจสอบ
โดยใช้สองการทดลองที่แตกต่างกัน อิทธิพลของความร้อน
เวลาในการรักษาได้รับการตรวจสอบที่ 600 C ภายใต้การเผาไหม้มีอะไรบ้าง?
ปรับอากาศ, 15; 30; 60; 120 และ 240 นาที กลุ่มตัวอย่างถูกวางอยู่ภายใน
เตาเผาที่ถูกความร้อนในอัตรา 5? C / นาทีจนเลือก
อุณหภูมิได้ถึง หลังจากทำความร้อนสำหรับที่เหมาะสม
จำนวนของเวลาตัวอย่างถูกลบออกจากเตาและ
ระบายความร้อนที่อุณหภูมิห้อง อิทธิพลของอุณหภูมิการเผาไหม้
ได้รับการตรวจสอบโดยใช้เวลาในการรักษาความร้อนคงที่ของ
60 นาทีและอุณหภูมิ 500-900 องศาเซลเซียส กระบวนการให้ความร้อน
เป็นเช่นเดียวกับอธิบายไว้ก่อนหน้า แต่ตัวอย่างถูกระบายความร้อน
ภายในเตา.
ผงมีลักษณะการใช้อิเล็กตรอนสแกน
กล้องจุลทรรศน์ (SEM) กับ Jeol JSM-6390LV ส่งอิเล็กตรอน
กล้องจุลทรรศน์ (TEM) กับ Jeol JEM- 2010 และเอ็กซ์เรย์เลนส์
(XRD) กับ Bruker D-5000 ข้อมูลการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ที่ถูกเก็บ
ในแบร็ก-Bretano เรขาคณิตโดยใช้ซีเมนส์ D5000 diffractometer เอ็กซ์เรย์
ที่ได้รับการติดตั้งกับท่อทองแดงและกราไฟท์ monochromator.
ช่วงการสแกนเป็น 10-90? ð2HÞด้วยขั้นตอน
size = 0.02? ð2HÞและ นับเวลาต่อขั้นตอนของ 2 วินาที เลี้ยวเบน
วิเคราะห์ข้อมูลโดยใช้วิธีการ Rietveld เป็นดำเนินการใน
แพคเกจซอฟต์แวร์ TOPAS 4.2 [Bruker AXS, 2009] มีพื้นฐาน
พารามิเตอร์ [16,17] ที่จะต้องอธิบายถึงประโยชน์
ขยาย ขนาดผลึกและ microstrain ได้รับการประเมิน
โดยใช้ดับเบิลยต์วิธีการทำงานกับลมหายใจหนึ่งที่เสนอ
โดย Balzar [18] พื้นที่ผิวจำเพาะถูกคำนวณ
โดยใช้วิธีการพนัน (Brunauer-Emmett-Teller) และรูขุมขนขนาด
การกระจายถูกคำนวณโดยใช้ BJH (บาเร็ตต์-Joyner-Halenda)
วิธีการ [19] การวิเคราะห์ได้ดำเนินการที่ 77.30 K โดยใช้
อนุภาคศาสตร์เร็วที่สุดปี 2020 และก๊าซไนโตรเจนเป็นตัวดูดซับ.
ผงที่ได้ที่อุณหภูมิการเผาไหม้ที่แตกต่างกัน
ได้รับการตรวจสอบยังมีการใช้อินฟราเรด (IR) การดูดซึมสเปคโทร.
อินฟราเรดสเปกตรัมถูกบันทึกไว้ RT ใช้ PerkinElmer คลื่นความถี่
400 FT สเปกโตรมิเตอร์ -IR / FT-FIR กับเม็ด KBr บนพลาสติก
เทคนิคพื้นผิว Spectra ถูกบันทึกไว้ในช่วง
จาก 4000-450 ซม. 1 (กลาง) และ 700-30 ซม. 1 (โซนไกล IR)