2. Experimental2.1. Catalyst prepar

2. Experimental
2.1. Catalyst preparation

Different commercial zeolites namely, H–Ferrierite (Si/Al = 25), H-ZSM-5 (Si/Al = 50), H–Y (Si/Al = 2.3) and Na–Y (Si/Al = 2.3) provided by Zeolyst were used in the preparation of bifunctional catalysts. The bifunctional catalyst, Cu–ZnO–Al2O3/zeolite, was prepared by co-precipitation in the slurry of zeolite powder. In the present study, a metal oxide composition of 50 wt.% CuO, 40 wt.% ZnO, and 10 wt.% Al2O3 was selected for the metallic component.

The weight ratio of methanol synthesis catalyst (Cu–ZnO–Al2O3) to solid–acid catalyst (zeolite) was kept as 2.3. The pH of the mixed metal solution was found to be in the range of 5.5. An aqueous solution of sodium carbonate was used to raise the final pH of precipitation to 10.5–11.0.

The required quantity of previously synthesized zeolite powder was added to a 200 ml of deionized water taken in a 2 L flask while stirring at around 70 °C. Then, the metal precursor solutions containing copper acetate, zinc acetate, and aluminum nitrate and sodium carbonate solution were added separately through a syringe pump with precise control of the feeding rate. The temperature was maintained at around 70 °C during the precipitation, and the pH measured after precipitation was found to be in the range of 7.5–8.0. The slurry was further digested at around 70 °C for 3 h. The precipitates were filtered, washed with hot deionized water, and extruded to the size of 2 mm before drying for 16 h at room temperature. The material was then dried in an oven at 110 °C for 12 h and subsequently calcined at 350 °C for 5 h in air.

2.2. Catalyst characterization

The BET surface areas were estimated from nitrogen adsorption isotherm data obtained at − 196 °C on a Micromeritics, ASAP-2400 equipment. The calcined samples were degassed at 300 °C in an He flow for 4 h before the measurements. The pore volumes and pore size distributions of the samples were determined by the BJH (Barett-Joyner-Halenda) model from the data of the desorption branch of the nitrogen isotherms. The pore volumes were determined at a relative pressure (P/P0) of 0.99.

The powder X-ray diffraction (XRD) patterns were obtained with a Rigaku diffractometer using Cu–Kα radiation to identify the phases of CZA-Zeolite catalysts and their crystallinity. The temperature-programmed reduction (TPR) experiments were performed to determine the reducibility of the surface oxides. Prior to the TPR experiments, the samples were treated in an He flow up to 350 °C and kept for 2 h to remove the adsorbed water and other contaminants followed by cooling to 50 °C. The reducing gas containing 5% H2/Ar mixture was passed over the samples at a flow rate of 30 ml/min with the heating rate of 10 °C/min upto the 600 °C and kept at that temperature for 30 min. The effluent gas was passed over a molecular sieve trap to remove the generated water and analyzed by GC equipped with thermal conductivity detector (TCD).

The temperature-programmed desorption of ammonia (NH3–TPD) experiments were performed to determine the surface acidity of various bifunctional catalysts. About 0.1 g of the sample was flushed initially with an He flow at 250 °C for 2 h, cooled to 100 °C, and saturated with NH3. After NH3 exposure, the sample was purged with an He flow until equilibrium, and then, TPD experiments were carried out from 100 to 600 °C at a heating rate of 10 °C/min.

2.3. Catalytic activity tests

The catalytic activity measurements were conducted in a fixed-bed stainless-steel reactor with a diameter of 12.7 mm using 1.0 g of pellet-form bifunctional catalysts. Prior to evaluation, all the catalysts were reduced by using a 5% H2/N2 flow at 250 °C for 4 h under atmospheric pressure. On the basis of the results of other researchers on biomass gasification, a mixed gas composition of CO/CO2/H2 = 41/21/38 vol.% was selected. The following reaction conditions were employed during the activity test: T = 250 °C; P = 40 bar; space velocity (SV) = 5550 L/kgcat/h. The effluent products were analyzed by an online GC (DS6200, Donam Co.) equipped with Porapack-Q column connected to a TCD for non-flammable products (CO, CO2) and simultaneously with a GS-Q column to a flame ionization detector (FID) for flammable products such as methanol, DME and hydrocarbon byproducts, and the CO conversion and selectivity was calculated based on the total carbon balance. The data shown in the present work are the averaged values in the range of 12–15 h on stream, taken from the results showing stable conversion of CO and selectivity to the products.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1. catalyst เตรียมซีโอไลต์การค้าต่าง ๆ ได้แก่ H – Ferrierite (Si/Al = 25), H-ZSM-5 (Si/Al = 50), H-Y (Si/Al = 2.3) และหน้า – Y (Si/Al = 2.3) โดย Zeolyst ใช้ใน bifunctional สิ่งที่ส่งเสริมการ เศษ bifunctional, Cu – ZnO-Al2O3/ใช้ ซีโอไลต์ ถูกเตรียม โดยฝนร่วมในสารละลายใช้ซีโอไลต์ผง ในการศึกษาปัจจุบัน องค์ประกอบของโลหะออกไซด์ 50 wt.% CuO, 40 wt.% ZnO และ 10 wt.% Al2O3 ถูกเลือกสำหรับส่วนประกอบโลหะอัตราส่วนน้ำหนักของเมทานอลสังเคราะห์ catalyst (Cu – ZnO-Al2O3) เศษของแข็ง – กรด (ใช้ซีโอไลต์) จะถูกเก็บเป็น 2.3 PH ของโซลูชันโลหะผสมที่พบอยู่ในช่วง 5.5 การละลายของโซเดียมคาร์บอเนตที่ใช้เพิ่มค่า pH สุดท้ายของฝนไป 10.5-11.0ปริมาณของผงใช้ซีโอไลต์สังเคราะห์ก่อนหน้านี้ถูกเพิ่ม 200 มลน้ำ deionized ในหนาว 2 L ขณะกวนที่ประมาณ 70 องศาเซลเซียส โซลูชั่นโลหะสารตั้งต้นที่ประกอบด้วยทองแดง acetate สังกะสี acetate และโซลูชันไนเตรตและโซเดียมคาร์บอเนตอะลูมิเนียมถูกเพิ่มต่างหากผ่านปั๊มเข็มแม่นยำควบคุมอัตราการให้อาหารด้วย อุณหภูมิที่คงที่ประมาณ 70 ° C ในช่วงที่ฝน และ pH ที่วัดได้หลังจากฝนพบอยู่ในช่วง 7.5-8.0 สารละลายได้เพิ่มเติมต้องที่ประมาณ 70 ° C สำหรับ 3 h Precipitates ที่กรอง ล้าง ด้วยน้ำ deionized ร้อน และ extruded ขนาด 2 มม.ก่อนการอบแห้งสำหรับ 16 h ที่อุณหภูมิห้อง วัสดุอบแห้งในเตาอบที่ 110 ° C สำหรับ 12 h และเผาผลิตภัณฑ์ที่ 350 ° C สำหรับ h 5 ในอากาศในเวลาต่อมา2.2. catalyst จำแนกพื้นที่ผิวของเดิมพันถูกประเมินจากข้อมูล isotherm ดูดซับไนโตรเจนได้ที่− 196 ° C บนอนุภาคศาสตร์ อุปกรณ์โดยเร็ว-2400 ตัวอย่างโค้กได้ degassed ที่ 300 ° C ในขั้นตอนเขาสำหรับ h 4 ก่อนการประเมิน ปริมาณรูขุมขนและการกระจายขนาดของรูขุมขนอย่างถูกกำหนด โดยแบบสติก BJH (Barett Joyner Halenda) จากข้อมูลของสาขา desorption ของ isotherms ไนโตรเจน มีกำหนดปริมาณรูขุมขนที่แรงกดดันญาติ (P P0) ของ 0.99รูปแบบการเลี้ยวเบนการเอ็กซ์เรย์ (XRD) ผงได้รับกับ diffractometer Rigaku ที่ใช้รังสี Cu – Kα เพื่อระบุขั้นตอนของสิ่งที่ส่งเสริมใช้ซีโอไลต์ CZA และ crystallinity ของพวกเขา ทดลองโปรแกรมอุณหภูมิลดลง (TPR) ได้ทำการกำหนด reducibility ของออกไซด์ผิว ก่อนทดลอง TPR ตัวอย่างได้รับการรักษาในเขาการไหลถึง 350 ° C และเก็บไว้ 2 h เอาน้ำ adsorbed และสารปนเปื้อนอื่น ๆ ตามมา ด้วยความร้อนถึง 50 องศาเซลเซียส ลดก๊าซที่ประกอบด้วยส่วนผสมของ H2/Ar 5% ถูกส่งผ่านตัวอย่างที่อัตราไหล 30 ml/min อัตรา 10 ° C/นาที สำหรับความร้อน 600 ° C และเก็บที่อุณหภูมิใน 30 นาที ก๊าซน้ำทิ้งถูกส่งผ่านตะแกรงโมเลกุลกับดักเพื่อเอาน้ำสร้างขึ้น และวิเคราะห์ ด้วย GC พร้อมเครื่องตรวจจับการนำความร้อน (TCD)Desorption อุณหภูมิโปรแกรมทดลองแอมโมเนีย (NH3-TPD) ได้ทำการตรวจสอบว่าพื้นผิวของสิ่ง bifunctional ต่าง ๆ ที่ส่งเสริม ประมาณ 0.1 กรัมของตัวอย่างคือล้างครั้งแรกกับการไหลเขาที่ 250 ° C สำหรับ 2 h ระบายความร้อนด้วยถึง 100 ° C และอิ่มตัวกับ NH3 หลังจาก NH3 แสง ตัวอย่างถูกลบล้างไป ด้วยกระแสเขาจนสมดุล แล้ว TPD ทดลองถูกดำเนินการจาก 100 ถึง 600 ° C ความร้อนอัตรา 10 ° C/นาที2.3 การทดสอบกิจกรรมตัวเร่งปฏิกิริยาได้ดำเนินการประเมินกิจกรรมตัวเร่งปฏิกิริยาในเครื่องปฏิกรณ์แบบเหล็กสแตนเลสเตียงกับเส้นผ่านศูนย์กลาง 12.7 มม.ใช้ 1.0 g ของเม็ดแบบฟอร์มสิ่งที่ส่งเสริม bifunctional ก่อนประเมินผล สิ่งที่ส่งเสริมทั้งหมดจะถูกลด โดยใช้ขั้นตอน 5% H2/N2 ที่ 250 ° C h 4 ภายใต้ความดันบรรยากาศ ตามผลการวิจัยอื่น ๆ ในการแปรสภาพเป็นแก๊สชีวมวล ก๊าซผสมส่วนประกอบของ CO CO2/H2 = 41 21/38 เลือก vol.% เงื่อนไขปฏิกิริยาต่อไปนี้ได้รับการว่าจ้างในระหว่างการทดสอบกิจกรรม: T = 250 ° C P = 40 บาร์ พื้นที่ความเร็ว (ญา) = 5550 L/kgcat/h ผลิตภัณฑ์น้ำทิ้งถูกวิเคราะห์ โดยการออนไลน์ GC (DS6200, Donam Co.) พร้อม กับคอลัมน์ Porapack Q เชื่อมต่อกับ TCD สำหรับผลิตภัณฑ์ที่ไม่ติดไฟ (CO, CO2) และพร้อมกัน กับคอลัมน์ GS Q เป็นเปลวไฟ ionization จับ (FID) สำหรับผลิตภัณฑ์ที่ไวไฟเช่นสารเมทานอล DME และไฮโดรคาร์บอน และแปลง CO และวิธีคำนวณตามยอดดุลคาร์บอนรวม ข้อมูลที่แสดงในงานนำเสนอเป็นค่าเฉลี่ยในช่วง 12 – 15 h บนสตรีม การนำมาจากผลลัพธ์แสดงแปลงมีความมั่นคงของบริษัทและวิธีการผลิตภัณฑ์

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 ตัวเร่งปฏิกิริยาการเตรียมซีโอไลต์การค้าที่แตกต่างกันคือ H-Ferrierite (Si / Al = 25), H-ZSM-5 (ศรี / อัล = 50), H-Y (Si / Al = 2.3) และนา-Y (Si / Al = 2.3) ให้บริการโดย Zeolyst ถูกนำมาใช้ในการเตรียมการของตัวเร่งปฏิกิริยา bifunctional ตัวเร่งปฏิกิริยา bifunctional, Cu-ZnO-Al2O3 / ซีโอไลท์ได้รับการจัดทำขึ้นโดยผู้ร่วมการตกตะกอนในสารละลายของผงซีโอไลท์ ในการศึกษาปัจจุบันองค์ประกอบโลหะออกไซด์ 50 น้ำหนัก.% ออกไซด์ 40 น้ำหนัก.% ซิงค์ออกไซด์และ 10 โดยน้ำหนัก.% Al2O3 ได้รับเลือกสำหรับองค์ประกอบโลหะ. อัตราส่วนน้ำหนักของตัวเร่งปฏิกิริยาการสังเคราะห์เมทานอล (Cu-ZnO-Al2O3) เพื่อ ตัวเร่งปฏิกิริยากรดแข็ง (ซีโอไลท์) ที่ถูกเก็บไว้เป็น 2.3 พีเอชของการแก้ปัญหาที่เป็นโลหะผสมที่ได้รับพบว่าจะอยู่ในช่วง 5.5 สารละลายโซเดียมคาร์บอเนตถูกใช้ในการยกระดับค่า pH สุดท้ายของการเร่งรัดการ 10.5-11.0. ปริมาณที่ต้องการของสังเคราะห์ผงซีโอไลท์ก่อนหน้านี้ถูกบันทึกอยู่ใน 200 มิลลิลิตรของน้ำปราศจากไอออนถ่ายในขวด l 2 ในขณะที่กวนอยู่ที่ประมาณ 70 องศาเซลเซียส . จากนั้นการแก้ปัญหาสารตั้งต้นที่มีอะซิเตตโลหะทองแดงสังกะสีอะซิเตทและไนเตรตและอลูมิเนียมสารละลายโซเดียมคาร์บอเนตถูกเพิ่มแยกผ่านปั๊มเข็มฉีดยาที่มีการควบคุมที่แม่นยำของอัตราการให้อาหาร อุณหภูมิที่ได้รับการเก็บรักษาไว้ที่ประมาณ 70 องศาเซลเซียสในช่วงฝนและวัดค่าพีเอชหลังจากที่เกิดฝนพบว่าอยู่ในช่วง 7.5-8.0 สารละลายถูกย่อยเพิ่มเติมได้ที่ประมาณ 70 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 3 ชั่วโมง ตกตะกอนถูกกรองล้างด้วยน้ำปราศจากไอออนร้อนและอัดให้มีขนาด 2 มมก่อนที่จะแห้งเป็นเวลา 16 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง วัสดุที่แห้งแล้วในเตาอบที่อุณหภูมิ 110 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 12 ชั่วโมงและต่อมาเผาที่ 350 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 5 ชั่วโมงในอากาศ. 2.2 ตัวละครตัวเร่งปฏิกิริยาพื้นที่ผิวพนันถูกประเมินจากการดูดซับไนโตรเจนข้อมูลได้ที่ไอโซเทอม - 196 องศาเซลเซียสใน Micromeritics อุปกรณ์ ASAP-2400 กลุ่มตัวอย่างที่ถูกเผา degassed ที่ 300 องศาเซลเซียสในการไหลเวียนของเขาเป็นเวลา 4 ชั่วโมงก่อนที่จะวัด ปริมาณรูขุมขนรูขุมขนและการกระจายขนาดของตัวอย่างที่ถูกกำหนดโดย BJH (บาเร็ตต์-Joyner-Halenda) โมเดลจากข้อมูลของสาขาคายของ isotherms ไนโตรเจนที่ ปริมาณรูพรุนได้รับการพิจารณาที่ความดันญาติ (P / P0) 0.99. ผง X-ray diffraction (XRD) รูปแบบที่ได้รับกับมาตรการเลี้ยวเบน Rigaku ใช้รังสี Cu-Kαการระบุขั้นตอนของตัวเร่งปฏิกิริยา CZA-ซีโอไลต์และผลึกของพวกเขา . การลดอุณหภูมิโปรแกรม (TPR) การทดลองได้ดำเนินการเพื่อตรวจสอบ reducibility ออกไซด์พื้นผิว ก่อนที่จะมีการทดลอง TPR, ตัวอย่างได้รับการรักษาในเขาไหลได้ถึง 350 องศาเซลเซียสและเก็บไว้เป็นเวลา 2 ชั่วโมงเพื่อเอาน้ำและดูดซับสารปนเปื้อนอื่น ๆ ตามมาด้วยการระบายความร้อนถึง 50 องศาเซลเซียส ลดก๊าซที่มี 5% H2 / สารผสมเท่ก็ผ่านไปได้มากกว่ากลุ่มตัวอย่างที่อัตราการไหล 30 มล. / นาทีมีอัตราความร้อน 10 องศาเซลเซียส / นาทีไม่เกิน 600 องศาเซลเซียสและเก็บไว้ที่อุณหภูมิที่เวลา 30 นาที ก๊าซน้ำทิ้งได้ผ่านกับดักตะแกรงโมเลกุลเพื่อเอาน้ำที่สร้างขึ้นและวิเคราะห์โดย GC การติดตั้งเครื่องตรวจจับการนำความร้อน (TCD). คายอุณหภูมิโปรแกรมของแอมโมเนีย (NH3-TPD) การทดลองได้ดำเนินการเพื่อตรวจสอบความเป็นกรดพื้นผิวของต่างๆ ตัวเร่งปฏิกิริยา bifunctional เกี่ยวกับ 0.1 กรัมของกลุ่มตัวอย่างได้รับการล้างครั้งแรกกับการไหลของเขาที่ 250 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 2 ชั่วโมง, ระบายความร้อนถึง 100 องศาเซลเซียสและอิ่มตัวกับ NH3 หลังจากได้รับ NH3 ตัวอย่างที่ถูกกำจัดด้วยการไหลของเขาจนสมดุลและจากนั้นทดลอง TPD ได้ดำเนินการ 100-600 ° C ที่อัตราความร้อน 10 องศาเซลเซียส / นาที. 2.3 เร่งปฏิกิริยาการทดสอบการวัดการเร่งปฏิกิริยาได้ดำเนินการในเตียงคงที่เครื่องปฏิกรณ์สแตนเลสที่มีขนาดเส้นผ่าศูนย์กลาง 12.7 มิลลิเมตรโดยใช้ 1.0 กรัมของตัวเร่งปฏิกิริยา bifunctional เม็ด-รูปแบบ ก่อนที่จะมีการประเมินผลตัวเร่งปฏิกิริยาทั้งหมดถูกลดลงโดยใช้ 5% H2 / N2 การไหลที่ 250 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 4 ชั่วโมงภายใต้ความดันบรรยากาศ บนพื้นฐานของผลงานของนักวิจัยอื่น ๆ ในการผลิตก๊าซชีวมวลเป็นองค์ประกอบของก๊าซผสม CO / CO2 / H2 = 41/21/38 ฉบับ.% ได้รับเลือก เงื่อนไขการเกิดปฏิกิริยาต่อไปนี้เป็นลูกจ้างในระหว่างการทดสอบกิจกรรม: T = 250 ° C; p = 40 บาร์; ความเร็วพื้นที่ (SV) = 5550 L / kgcat / ชั่วโมง ผลิตภัณฑ์น้ำทิ้งวิเคราะห์ออนไลน์ GC (DS6200, Donam จำกัด ) พร้อมกับคอลัมน์ Porapack-Q เชื่อมต่อกับ TCD สำหรับผลิตภัณฑ์ที่ไม่ติดไฟ (CO, CO2) และพร้อมกันกับคอลัมน์ GS-Q เพื่อตรวจจับไอออนไนซ์เปลวไฟ ( FID) สำหรับผลิตภัณฑ์ไวไฟเช่นเมทานอล DME และผลพลอยได้ไฮโดรคาร์บอนและการแปลง CO และการเลือกที่คำนวณได้อยู่บนพื้นฐานของความสมดุลคาร์บอนรวม ข้อมูลที่แสดงในการทำงานในปัจจุบันที่มีค่าเฉลี่ยอยู่ในช่วง 12-15 ชั่วโมงในกระแสที่นำมาจากการแสดงผลการค้นหาในแปลงที่มั่นคงของ บริษัท และการเลือกให้กับสินค้า

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . การเตรียมตัวเร่งปฏิกิริยาซีโอไลต์ที่แตกต่างกันในเชิงพาณิชย์

( H ) ferrierite ( Si / Al = 25 ) แบบ ( Si / Al เท่ากับ 50 ) H - Y ( Si / Al = 2.3 ) และ นา - Y ( Si / Al = 2.3 ) โดย zeolyst ถูกใช้ในการเตรียม bifunctional ตัวเร่ง ตัวเร่งปฏิกิริยา bifunctional จุฬาฯ ) และซิงค์ออกไซด์ Al2O3 / ซีโอไลท์ ถูกเตรียมโดยการตกตะกอนในสารละลายบริษัทไลท์ผง ในการศึกษาครั้งนี้เป็นส่วนประกอบของโลหะออกไซด์ 50 % โดยน้ำหนัก 2 ( 40 % โดยน้ำหนักของสังกะสีออกไซด์ และ 10 % โดยน้ำหนัก Al2O3 คือเลือกสำหรับชิ้นส่วนโลหะ .

น้ำหนักอัตราส่วนของตัวเร่งปฏิกิริยาการสังเคราะห์เมทานอล ( CU ) ซิงค์ออกไซด์ ( Al2O3 ) และตัวเร่งปฏิกิริยากรดทึบ ( ซีโอไลท์ ) ที่ถูกเก็บไว้เป็น 2.3 พีเอชของสารละลายโลหะผสม พบว่า อยู่ในช่วง 5.5 . สารละลายโซเดียมคาร์บอเนตที่ใช้เพื่อเพิ่ม pH สุดท้ายฝนถึง 105 – 11.0

ใช้ผงซีโอไลต์สังเคราะห์ปริมาณก่อนหน้านี้ได้เพิ่มเป็น 200 มิลลิลิตร น้ำ 2 ลิตร คล้ายเนื้อเยื่อประสานไปในขวดในขณะที่กวนที่ประมาณ 70 องศา แล้วนำสารละลายที่ประกอบด้วยโลหะทองแดง acetate , ซิงค์อะซิเตต และไนเตรท อลูมิเนียม และ สารละลายโซเดียมคาร์บอเนตถูกเพิ่มแยกผ่านปั๊มเข็มฉีดยาด้วย การควบคุมที่แม่นยำของการป้อนอุณหภูมิไว้ที่ประมาณ 70 องศา C ในการตกตะกอนและ pH วัดหลังจากตกตะกอนอยู่ในช่วง 7.5 - 8.0 . ความเข้มข้นยังย่อยได้ประมาณ 70 องศา C 3 H คือ กรองตะกอน ล้างด้วยน้ำคล้ายเนื้อเยื่อประสานร้อนและอัดให้มีขนาด 2 มม. ก่อนการอบแห้ง 16 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้องวัสดุแห้งในเตาอบที่อุณหภูมิ 110 ° C เป็นเวลา 12 ชั่วโมงและถูกเผาที่ 350 องศา C เป็นเวลา 5 ชั่วโมง ในอากาศ

2.2 . ตัวเร่งปฎิกิริยาการ

พนันพื้นที่ผิวประมาณได้จากไนโตรเจนไอโซเทอมการดูดซับข้อมูลที่− 196 องศา C ในสหภาพมาลายา อุปกรณ์ asap-2400 . เผาจำนวน degassed 300 ° C ในเขาไหลสำหรับ 4 ชั่วโมงก่อนการวัดรูขุมขนปริมาณและขนาดรูพรุน การแจกแจงของตัวอย่าง โดย bjh ( barett จอยเนอร์ halenda ) รูปแบบจากข้อมูลของการคายสาขาของไนโตรเจนสมดุลย์ . รูขุมขนปริมาณสารละลายที่ความดันสัมพัทธ์ ( P / P0

) 0.99 .ผงการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ ) รูปแบบได้ด้วย rigaku ดิฟแฟรกโทมิเตอร์ใช้ทองแดง– K αรังสีเพื่อระบุระยะของ cza ตัวเร่งปฏิกิริยาซีโอไลต์ และความเป็นผลึกของพวกเขา การโปรแกรมอุณหภูมิ ( TPR ) ทดลองเพื่อตรวจสอบการลดลงของผิวออกไซด์ ก่อนการทดลอง TPR ,