We have previously reported the det

We have previously reported the details of the methods used to analyze the samples for UP-POPs (Guo et al., 2008; Hu et al., 2013a). Briefly, the samples were spiked with known amounts of 13C12-labeled PCDD/Fs, 13C12-labeled PCBs, and 13C10- labeled PCNs, for use as internal standards (Table S1), then they were Soxhlet extracted with toluene for approximately 24 h. Each sample extract was concen- trated and then subjected to a series of adsorption chromatography clean-up pro- cedures, which were an acidified silica gel column, a multilayer silica gel column (filled, from top to bottom, with anhydrous sodium sulfate, 1 g activated silica gel, 8 g silica gel containing 44% (w/w) of H2SO4, 1 g activated silica gel, 5 g silica gel con- taining 33% (w/w) of 1 M NaOH, 1 g activated silica gel, 2 g of silica gel containing 10% (w/w) of AgNO3, and 1 g activated silica gel), and a basic alumina column. Finally, each extract was concentrated to approximately 20 mL by rotary evaporation and under a gentle stream of nitrogen. 13C12-labeled PCDD/F, 13C12-labeled PCB, and 13C10-labeled PCN standards (Table S1) were added to the extracts, to enable the recoveries of the internal standards to be estimated, before instrumental analysis. The PCDD/F and PCB analyses were performed using an Agilent 6890 gas chro- matograph (Agilent Technologies, Santa Clara, CA, USA) coupled with an Autospec Ultima high-resolution mass spectrometer (Waters, Milford, MA, USA). A DB-5ms capillary column (60 m long, 0.25 mm id, 0.25 mm film thickness; Agilent Technol- ogies) was used to separate the analytes. The mass spectrometer was equipped with a positive electron impact (EIþ) source, selected ion monitoring mode was used, and the resolving power was 10,000. The electron energy was 35 eV and the source temperature was 250 C. The PCNs were analyzed using a Trace GC Ultra gas chro- matograph coupled with a DFS mass spectrometer (Thermo Fisher Scientific, Wal- tham, MA, USA). The DFS mass spectrometer was fitted with an electron impact ion source and it was operated in selected ion monitoring mode, with a resolution of >10,000. A DB-5ms capillary column (60 m long, 0.25 mm id, 0.25 mm film thickness; Agilent Technologies) was used to separate the PCN congeners. The electron emis- sion energy was 45 eV and the source temperature was 270 C

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

เราเคยได้รายงานรายละเอียดของวิธีที่ใช้ในการวิเคราะห์ตัวอย่างสำหรับขึ้น-POPs (กัว et al., 2008 Hu et al., 2013a) ตัวอย่างสั้น ๆ มี spiked ด้วยรู้จักจำนวน 13C 12-ป้าย PCDD/Fs, 13C 12-ป้าย PCBs และ 13C 10 - ป้าย PCNs สำหรับใช้เป็นมาตรฐานภายใน (ตาราง S1), แล้วพวก Soxhlet สกัด ด้วยโทลูอีนในประมาณ 24 ชม สารสกัดแต่ละตัวอย่างคือ concen-trated แล้ว ภายใต้ชุดดูดซับ chromatography ล้างโป-cedures ซึ่งเป็นเจล acidified คอลัมน์ คอลัมน์หลายชั้นซิลิก้าเจล (เติม จากบนลงล่าง กับไดโซเดียมซัลเฟต g 1 ที่เปิดใช้งานซิลิก้าเจล 8 g ซิลิก้าเจลประกอบด้วย 44% (w/w) ของกำมะถัน g 1 ที่เปิดใช้งานซิลิก้าเจล ซิลิก้าเจล 5 g แอร์-taining 33% (w/w) ของ 1 M NaOH, g 1 ที่เปิดใช้งานซิลิก้าเจล 2 g ของซิลิก้าเจลที่ประกอบด้วย 10% (w/w) ของ AgNO3 และซิลิก้าเจล 1 g ใช้), และคอลัมน์อลูมินาพื้นฐาน สุดท้าย สารสกัดแต่ละเข้มข้นไปประมาณ 20 mL โดยระเหยโรตารี่ และภาย ใต้กระแสความอ่อนโยนของไนโตรเจน 13C 12-ป้าย PCDD/F, 13C 12-ป้าย PCB และ 13C 10-ป้าย PCN มาตรฐาน (ตาราง S1) ได้เพิ่มสารสกัดจาก ให้ recoveries มาตรฐานภายในจะประมาณ ก่อนเครื่องมือวิเคราะห์ PCDD/F และวิเคราะห์ PCB ได้ทำใช้ Agilent 6890 แก๊ส chro-matograph (Agilent เทคโนโลยี ซานตาคลารา CA, USA) ควบคู่ไปกับการ Autospec ทวีดอัลติมาความละเอียดสูงโดยรวมสเปกโตรมิเตอร์ (น้ำ ลฟอร์ด MA สหรัฐอเมริกา) DB 5ms รูพรุนคอลัมน์ (ยาว 60 เมตร รหัส 0.25 mm ความ หนา 0.25 มม.ฟิล์ม Agilent Technol - ogies) ถูกใช้เพื่อแยกการ analytes สเปกโตรมิเตอร์มวลเพียบพร้อมไป ด้วยแหล่งอิเล็กตรอนบวกผลกระทบ (EIþ) ใช้ไอออนเลือกโหมดการตรวจสอบ และอำนาจ resolving ได้ 10000 พลังงานที่อิเล็กตรอนถูก 35 eV และแหล่งอุณหภูมิเป็นเซลเซียส 250 PCNs ได้วิเคราะห์โดยใช้การติดตาม GC Ultra แก๊ส chro-matograph ควบคู่ไปกับการ DFS โดยรวมสเปกโตรมิเตอร์ (เทอร์โม Fisher วิทยาศาสตร์ ถ้ำหยั่นหวอหยุ่น MA สหรัฐอเมริกา) สเปกโตรมิเตอร์มวล DFS ถูกติดตั้งกับอิเล็กตรอนกระทบแหล่งไอออน และจะถูกดำเนินการในไอออนเลือกโหมด มีความละเอียดของการตรวจสอบ > 10000 DB 5ms รูพรุนคอลัมน์ (ยาว 60 เมตร รหัส 0.25 mm ความ หนา 0.25 มม.ฟิล์ม เทคโนโลยี Agilent) ถูกใช้เพื่อแยก PCN congeners พลังงาน emis sion อิเล็กตรอนถูก 45 eV และอุณหภูมิแหล่งถูก 270 C

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ขณะนี้มีรายงานว่า ก่อนหน้านี้ รายละเอียดของวิธีการที่ใช้ในการวิเคราะห์ตัวอย่างปรากฏขึ้น ( Guo et al . , 2008 ; Hu et al . , ที่มีมากกว่า ) สั้นจำนวน C ที่รู้จักปริมาณ 13c12 ติดป้ายพีซีดีดี / FS , 13c12 ติดป้าย PCBs และ 13c10 - ป้าย pcns เพื่อใช้เป็นมาตรฐานภายใน ( ตาราง S1 ) แล้วพวกเขาก็ถูกสกัดด้วยสารละลายไขมัน ประมาณ 24 ชั่วโมงแต่ละตัวอย่าง แยกเป็น concen - trated แล้วภายใต้ชุดของการทำความสะอาดมืออาชีพ cedures โครมาโทกราฟี ซึ่งการปรับคอลัมน์ซิลิกาเจล , ซิลิกาเจลคอลัมน์หลายชั้น ( เต็ม จากบนลงล่าง กับแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟต , 1 G เต็ดซิลิกาเจล , ซิลิกาเจลที่ประกอบด้วย 8 g 44 % ( w / w ) ของกรดซัลฟิวริก 1 G เต็ดซิลิกาเจล5 g เจลซิลิคอน - สีย้อม 33 % ( w / w ) 1 M NaOH 1 G เต็ดซิลิกาเจล , ซิลิกาเจล 2 กรัม บรรจุ 10 % ( w / w ) agno3 และ 1 G เต็ดซิลิกาเจล ) และพื้นฐานมินาคอลัมน์ สุดท้าย แต่ละสารสกัดข้นประมาณ 20 มิลลิลิตร โดยหมุนการระเหยภายใต้กระแสอ่อนโยนของไนโตรเจน 13c12 ติดป้ายพีซีดีดี / F , 13c12 ติดป้าย PCB ,13c10 ข้อความมาตรฐานและ PCN ( ตาราง S1 ) มีการเพิ่มสารสกัด เพื่อให้อุณหภูมิของมาตรฐานภายในเป็นประมาณ ก่อนการวิเคราะห์เครื่องมือ ส่วนพีซีดีดี / F และ PCB การวิเคราะห์การใช้เลนต์ 6890 ก๊าซโคร - matograph ( Agilent Technologies , ซานตา คลาร่า , แคลิฟอร์เนีย , สหรัฐอเมริกา ) ควบคู่กับ autospec Ultima ความละเอียดสูงแมสสเปกโตรมิเตอร์ ( น้ำ , ฟอร์ด , MA , USA )เป็น db-5ms แคพิลลารีคอลัมน์ ( 60 เมตรยาว 0.25 mm ID , 0.25 มม. ความหนาของฟิล์ม ; Agilent เทคโนโลยี - ogies ) ถูกใช้เพื่อแยกสาร . โดยแมสสเปกโทรมิเตอร์เป็นอุปกรณ์ต่ออิเล็กตรอนบวก ( EI þ ) ที่มาเลือกไอออนตรวจสอบโหมดที่ใช้ และอำนาจการตัดสินใจคือ 10 , 000 อิเล็กตรอนพลังงาน 35 EV และแหล่ง  อุณหภูมิ 250 Cและวิเคราะห์ข้อมูลโดยใช้ pcns ร่องรอย GC Ultra ก๊าซโคร - matograph ควบคู่กับสเปกโตรมิเตอร์มวล DFS ( เทอร์โมฟิชเชอร์ทางวิทยาศาสตร์ วาล - ถ้ำ , MA , USA ) ที่ DFS แมสสเปกโทรมิเตอร์ติดตั้งอิเล็กตรอนและไอออนเป็นแหล่งที่มีการเลือกไอออนตรวจสอบโหมดที่มีความละเอียดของ > 10 , 000 เป็น db-5ms แคพิลลารีคอลัมน์ ( 60 เมตรยาว 0.25 มม. ความหนา 0.25 มม. ; IDAgilent Technologies ) คือใช้แยก PCN congeners . อิเล็กตรอนเอมิสภาวะพลังงาน 45 EV และแหล่งอุณหภูมิ  270 องศาเซลเซียส