A37-14
AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD
© 2015 All Rights Reserved
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM
COMPOUNDS IN WOOD AND WOOD TREATING SOLUTIONS BY
POTENTIOMETRIC TITRATION USING SODIUM TETRAPHENYLBORATE
Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5
Initially adopted in 2004, revised in 2005 and 2008, and reaffirmed in 2014.
This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a
chemical or wood protection system in AWPA Standard U1.
1. Scope:
1.1 This method can be used to determine concentrations of
quaternary ammonium compounds (quats) in wood and
ACQ treating solutions. It is intended for routine quality
control in wood treating and is not suitable for trace levels of
quats in wood or treating solutions.
1.2 All cationic species that form sparingly soluble
compounds with STPB can be determined quantitatively and
therefore can also potentially interfere with the
determination of quats. This method is not compound
specific, total equivalence of cationic compounds is
determined. The molecular weight of the quat being studied
must be known for accurate results. Quat compounds to
which this method has been validated include
alkyldimethylbenzylammonium chloride (ADBAC) and
didecyldimethylammonium chloride (DDAC) and DDAC
equivalents.
2. Summary of Method:
2.1 Wood samples are ground to sawdust and quaternary
ammonium compounds are extracted into a hydrochloric
acid/ethanol solution with the aid of an ultrasonic bath. An
aliquot of extraction solution is diluted and titrated
potentiometrically with a standard solution of sodium
tetraphenylborate (STPB). STPB reacts with quats to form
sparingly soluble complexes. The endpoint of this
precipitation reaction is detected with a non-ionic surfactant
electrode.
2.2 Quats in ACQ solutions can also be determined by
STPB titration. The only sample preparation typically
needed is dilution with water.
3. Equipment:
3.1 Analytical balance - capable of weighing to 0.1 mg.
3.2 Wiley Mill or equivalent type grinding mill with 30
mesh screen.
3.3 Drying Oven.
3.4 Desiccator with desiccant.
3.5 Ultrasonic bath (for wood samples): With sufficient
power and capacity to extract the wood samples in the
specified time. VWR Scientific Model 750D Aquasonic or
equivalent.
3.6 Automatic titrator: Metrohm models 794, 798, 799,
809; Mettler Toledo DL50, DL55, T50, T70, or equivalent.
Equipped with 10 ml or 20 ml buret, anti-diffusion buret tip,
stirrer and printer/plotter. May also be equipped with
autosampler.
3.7 Non-ionic surfactant electrode: Metrohm #6.0507.010,
Mettler Toledo DS500 , DS800, or equivalent.
3.8 Ag/AgCl double junction reference electrode, Metrohm
#6.0726.100, Mettler Toledo DX200 or equivalent. Inner
junction is filled with 3M KCl, outer junction is filled with
1M NaCl.
3.9 Extraction bottle, 40ml glass vial with PTFE lined cap
or 60 ml HDPE bottle.
3.10 Titration vessels, 150 ml, 180 ml or 250 ml tall form
glass or disposable polypropylene beakers.
3.11 Volumetric flasks, Class A: 100 ml, 500 ml, 1000 ml.
3.12 Volumetric pipets, Class A, 3 ml, 5 ml, 10 ml & 25
ml.
4. Reagents:
4.1 Deionized water.
4.2 1N Sodium Hydroxide. Add 4.0 grams of ACS reagent
NaOH to a 100 ml volumetric flask containing
approximately 50 ml of deionized water. Dissolve solids,
allow solution to cool to room temperature and dilute to
volume with deionized water.
4.3 pH 10 Buffer Solution: Add 1.24 grams of ACS reagent
boric acid to a 100 ml volumetric flask containing
approximately 50 ml deionized water. Dissolve the solids,
pipet 10.00 ml of 1N NaOH into flask, mix and dilute to
volume with deionized water.
4.4 Sodium tetraphenylborate, 99.5+%, ACS reagent
STPB, Aldrich T2540-2 or equiv. (mw = 342.23).
4.5 Sodium tetraphenylborate, 0.002M solution (for wood
samples): Accurately weigh 0.684 g STPB, to the nearest
0.1 mg, and transfer to a 1L volumetric flask containing
approximately 500 ml of deionized water. After solids have
dissolved, pipet 10.00 ml of pH 10 buffer solution into flask,
mix and dilute to volume with deionized water. It is
recommended that the titrant equilibrate in buret unit for 24
hrs prior to use. After 60 days, fresh titrant should be
prepared.
4.6 Sodium tetraphenylborate, 0.005M solution (for treating
solution samples): Weigh 1.711 g STPB, to the nearest 0.1
mg, and transfer to a 1L volumetric flask containing
approximately 500 ml of deionized water. After solids have
dissolved, pipet 10.00 ml of pH 10 buffer solution into flask,
mix and dilute to volume with deionized water. It is
recommended that the titrant equilibrate in buret unit for 24
hours prior to use. After 60 days, fresh titrant should be
- 238 -
A37-14
prepared.
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD AND WOOD
TREATING SOLUTIONS BY POTENTIOMETRIC TITRATION USING SODIUM TETRAPHENYLBORATE
Table 1. Titration Parameters
Page 2 of 5
© 2015
4.7 Hyamine 1622 (benzethonium chloride), 99.0+%, Fluka
Cat #: 53751 or equivalent (mw = 448.10). Reagent is
hydroscopic, it must be dried and stored in a desiccator prior
to use as a reference standard.
4.8 Hyamine 1622, 0.004M solution. Dry 2-3 g of Hyamine
1622 at 105°C to a constant weight. Weigh 1.792 g, to the
nearest 0.1 mg, of dried material and transfer to a 1L
volumetric flask containing approximately 500 ml of
deionized water. After solids have dissolved, dilute to
volume with deionized water. After 60 days, fresh solution
should be prepared.
4.9 Ethanol, 91%, anhydrous, denatured, ACS/HPLC grade
(Burdick & Jackson Cat. # AH090 or equivalent) Other
grades of ethanol may be acceptable.
4.10 0.1N HCl Extraction solution (for wood samples): Add
8.33 ml of concentrated hydrochloric acid (12N) to a 1L
volumetric flask containing approximately 800 ml of
anhydrous ethanol, mix and diluted to volume with ethanol.
4.11 Methanol, reagent grade - for rinsing electrode.
4.12 Reference Electrode Inner Junction Filling Solution,
3M KCl, Metrohm Cat # 6.2313.000 or equivalent.
4.13 Reference Electrode Outer Junction Filling Solution,
1M NaCl: Add 5.84 grams ACS reagent sodium chloride to
a 100 ml volumetric flask and dilute to volume with
deionized water.
4.14 Benzalkonium chloride (alkylbenzyldimethyl-
ammonium chloride or ADBAC), Sigma Cat #: B 6295 or
equivalent.
4.15 Wood Extract Check Standard , (for wood samples) -
0.400 mg/ml ADBAC in extraction solution; Accurately
weigh 0.200 g of benzalkonium chloride (ADBAC) into a
beaker. Dissolve in 0.1N HCl extraction solution,
quantitatively transfer to a 500 ml volumetric flask and
dilute to volume with extraction solution.
4.16 Treating Solution Check Standard, (for treating
solution samples) - 0.400% ADBAC in an amine copper
treating solution w/o quat (ACQ-C2); Into a 4 oz.
polypropylene bottle, accurately weigh enough ACQ-C2
solution to contain 0.800 g of CuO, accurately weigh 0.400 g
of benzalkonium chloride (ADBAC) into bottle. Add
deionized water to adjust final weight of solution to 100.00g.
Mix solution thoroughly. Note 1: Check standards
containing other quats of interest (DDAC or DDAC
equivalents) can be prepared in a similar manner.
5. Titrator Set up:
5.1 Table 1 lists typical Metrohm instrument parameters
recommended for the titration of wood and treating solution
samples.
Sample Type
Titration Mode
Measuring point density
V step
Minimum increment
Signal drift
Equilibration time
Start V
Pause
Stop V
Stop EP
EPC
EP Recognition
Wood
MET
n/a
0.05 ml
n/a
30
32 s
off
30s
8ml **
8
5
greatest
ACQ Solution
DET
4
n/a
20 µl
30
32 s
off
30s
10 ml **
8
5
greatest
** - Stop V: automatically stops the titration after specified
volume of titrant has been added whether or not an endpoint
has been reached. This parameter can be adjusted based on
expected endpoints for solutions to be titrated. Set Stop V to
~1-2 mls more than the expected endpoint.
Table 2. Mettler Toledo Titration Parameters
Sample Type
Titration type
Titrant
Concentration
Sensor type
Sensor
Unit
Predispense
Control
Titrant addition
dE(set value)
dV(min)[mL]
dV(max)[mL]
Mode of control
dE[mV]
dt [sec]
t(min) [s]
t(max) [s]
Evaluation and
Recognition Procedure
Threshold [mV/mL]
Tendency
Ranges
Lower limit 1 [mV]
Upper limit 1 [mV]
Add.EQP criteria
Steepest jumps
Termination
at Vmax [mL]
After # EQP
# of EQP
Wood
EQP
STPB
0.005
mV
DS500
mV
None
User
dynamic
12
0.03
0.5
Equilibrium
0.5
3
5
30
standard
250
Negative
1
-300
100
Steepest jump
1
8
Yes
1
ACQ Solution
EQP
STPB
0.005
mV
DS500
mV
None
User
dynamic
12
0.03
0.5
Equilibrium
0.5
3
5
30
standard
250
Negative
1
-300
100
Steepest jump
1
10
Yes
1
- 239 -
A37-14
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD AND WOOD
TREATING SOLUTIONS BY POTENTIOMETRIC TITRATION USING SODIUM TETRAPHENYLBORATE
Page 3 of 5
© 2015
5.2 It is important to inspect titration curves generated by
this surfactant reaction. Although accurate results are
routinely achieved with s
A37-14 AMERICAN WOOD PROTECTION ASSOCIATION STANDARD © 2015 All Rights Reserved STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD AND WOOD TREATING SOLUTIONS BY POTENTIOMETRIC TITRATION USING SODIUM TETRAPHENYLBORATE Jurisdiction: AWPA Technical Committee P-5 Initially adopted in 2004, revised in 2005 and 2008, and reaffirmed in 2014. This AWPA Standard is promulgated according to an open, consensus procedure. Using this standard in no way signifies standardization of a chemical or wood protection system in AWPA Standard U1. 1. Scope: 1.1 This method can be used to determine concentrations of quaternary ammonium compounds (quats) in wood and ACQ treating solutions. It is intended for routine quality control in wood treating and is not suitable for trace levels of quats in wood or treating solutions. 1.2 All cationic species that form sparingly soluble compounds with STPB can be determined quantitatively and therefore can also potentially interfere with the determination of quats. This method is not compound specific, total equivalence of cationic compounds is determined. The molecular weight of the quat being studied must be known for accurate results. Quat compounds to which this method has been validated include alkyldimethylbenzylammonium chloride (ADBAC) and didecyldimethylammonium chloride (DDAC) and DDAC equivalents. 2. Summary of Method: 2.1 Wood samples are ground to sawdust and quaternary ammonium compounds are extracted into a hydrochloric acid/ethanol solution with the aid of an ultrasonic bath. An aliquot of extraction solution is diluted and titrated potentiometrically with a standard solution of sodium tetraphenylborate (STPB). STPB reacts with quats to form sparingly soluble complexes. The endpoint of this precipitation reaction is detected with a non-ionic surfactant electrode. 2.2 Quats in ACQ solutions can also be determined by STPB titration. The only sample preparation typically needed is dilution with water. 3. Equipment: 3.1 Analytical balance - capable of weighing to 0.1 mg. 3.2 Wiley Mill or equivalent type grinding mill with 30 mesh screen. 3.3 Drying Oven. 3.4 Desiccator with desiccant. 3.5 Ultrasonic bath (for wood samples): With sufficient power and capacity to extract the wood samples in the specified time. VWR Scientific Model 750D Aquasonic or equivalent. 3.6 Automatic titrator: Metrohm models 794, 798, 799, 809; Mettler Toledo DL50, DL55, T50, T70, or equivalent. Equipped with 10 ml or 20 ml buret, anti-diffusion buret tip, stirrer and printer/plotter. May also be equipped with autosampler. 3.7 Non-ionic surfactant electrode: Metrohm #6.0507.010, Mettler Toledo DS500 , DS800, or equivalent. 3.8 Ag/AgCl double junction reference electrode, Metrohm #6.0726.100, Mettler Toledo DX200 or equivalent. Inner junction is filled with 3M KCl, outer junction is filled with 1M NaCl.
3.9 Extraction bottle, 40ml glass vial with PTFE lined cap
or 60 ml HDPE bottle.
3.10 Titration vessels, 150 ml, 180 ml or 250 ml tall form
glass or disposable polypropylene beakers.
3.11 Volumetric flasks, Class A: 100 ml, 500 ml, 1000 ml.
3.12 Volumetric pipets, Class A, 3 ml, 5 ml, 10 ml & 25
ml.
4. Reagents:
4.1 Deionized water.
4.2 1N Sodium Hydroxide. Add 4.0 grams of ACS reagent
NaOH to a 100 ml volumetric flask containing
approximately 50 ml of deionized water. Dissolve solids,
allow solution to cool to room temperature and dilute to
volume with deionized water.
4.3 pH 10 Buffer Solution: Add 1.24 grams of ACS reagent
boric acid to a 100 ml volumetric flask containing
approximately 50 ml deionized water. Dissolve the solids,
pipet 10.00 ml of 1N NaOH into flask, mix and dilute to
volume with deionized water.
4.4 Sodium tetraphenylborate, 99.5+%, ACS reagent
STPB, Aldrich T2540-2 or equiv. (mw = 342.23).
4.5 Sodium tetraphenylborate, 0.002M solution (for wood
samples): Accurately weigh 0.684 g STPB, to the nearest
0.1 mg, and transfer to a 1L volumetric flask containing
approximately 500 ml of deionized water. After solids have
dissolved, pipet 10.00 ml of pH 10 buffer solution into flask,
mix and dilute to volume with deionized water. It is
recommended that the titrant equilibrate in buret unit for 24
hrs prior to use. After 60 days, fresh titrant should be
prepared.
4.6 Sodium tetraphenylborate, 0.005M solution (for treating
solution samples): Weigh 1.711 g STPB, to the nearest 0.1
mg, and transfer to a 1L volumetric flask containing
approximately 500 ml of deionized water. After solids have
dissolved, pipet 10.00 ml of pH 10 buffer solution into flask,
mix and dilute to volume with deionized water. It is
recommended that the titrant equilibrate in buret unit for 24
hours prior to use. After 60 days, fresh titrant should be
- 238 -
A37-14
prepared.
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD AND WOOD
TREATING SOLUTIONS BY POTENTIOMETRIC TITRATION USING SODIUM TETRAPHENYLBORATE
Table 1. Titration Parameters
Page 2 of 5
© 2015
4.7 Hyamine 1622 (benzethonium chloride), 99.0+%, Fluka
Cat #: 53751 or equivalent (mw = 448.10). Reagent is
hydroscopic, it must be dried and stored in a desiccator prior
to use as a reference standard.
4.8 Hyamine 1622, 0.004M solution. Dry 2-3 g of Hyamine
1622 at 105°C to a constant weight. Weigh 1.792 g, to the
nearest 0.1 mg, of dried material and transfer to a 1L
volumetric flask containing approximately 500 ml of
deionized water. After solids have dissolved, dilute to
volume with deionized water. After 60 days, fresh solution
should be prepared.
4.9 Ethanol, 91%, anhydrous, denatured, ACS/HPLC grade
(Burdick & Jackson Cat. # AH090 or equivalent) Other
grades of ethanol may be acceptable.
4.10 0.1N HCl Extraction solution (for wood samples): Add
8.33 ml of concentrated hydrochloric acid (12N) to a 1L
volumetric flask containing approximately 800 ml of
anhydrous ethanol, mix and diluted to volume with ethanol.
4.11 Methanol, reagent grade - for rinsing electrode.
4.12 Reference Electrode Inner Junction Filling Solution,
3M KCl, Metrohm Cat # 6.2313.000 or equivalent.
4.13 Reference Electrode Outer Junction Filling Solution,
1M NaCl: Add 5.84 grams ACS reagent sodium chloride to
a 100 ml volumetric flask and dilute to volume with
deionized water.
4.14 Benzalkonium chloride (alkylbenzyldimethyl-
ammonium chloride or ADBAC), Sigma Cat #: B 6295 or
equivalent.
4.15 Wood Extract Check Standard , (for wood samples) -
0.400 mg/ml ADBAC in extraction solution; Accurately
weigh 0.200 g of benzalkonium chloride (ADBAC) into a
beaker. Dissolve in 0.1N HCl extraction solution,
quantitatively transfer to a 500 ml volumetric flask and
dilute to volume with extraction solution.
4.16 Treating Solution Check Standard, (for treating
solution samples) - 0.400% ADBAC in an amine copper
treating solution w/o quat (ACQ-C2); Into a 4 oz.
polypropylene bottle, accurately weigh enough ACQ-C2
solution to contain 0.800 g of CuO, accurately weigh 0.400 g
of benzalkonium chloride (ADBAC) into bottle. Add
deionized water to adjust final weight of solution to 100.00g.
Mix solution thoroughly. Note 1: Check standards
containing other quats of interest (DDAC or DDAC
equivalents) can be prepared in a similar manner.
5. Titrator Set up:
5.1 Table 1 lists typical Metrohm instrument parameters
recommended for the titration of wood and treating solution
samples.
Sample Type
Titration Mode
Measuring point density
V step
Minimum increment
Signal drift
Equilibration time
Start V
Pause
Stop V
Stop EP
EPC
EP Recognition
Wood
MET
n/a
0.05 ml
n/a
30
32 s
off
30s
8ml **
8
5
greatest
ACQ Solution
DET
4
n/a
20 µl
30
32 s
off
30s
10 ml **
8
5
greatest
** - Stop V: automatically stops the titration after specified
volume of titrant has been added whether or not an endpoint
has been reached. This parameter can be adjusted based on
expected endpoints for solutions to be titrated. Set Stop V to
~1-2 mls more than the expected endpoint.
Table 2. Mettler Toledo Titration Parameters
Sample Type
Titration type
Titrant
Concentration
Sensor type
Sensor
Unit
Predispense
Control
Titrant addition
dE(set value)
dV(min)[mL]
dV(max)[mL]
Mode of control
dE[mV]
dt [sec]
t(min) [s]
t(max) [s]
Evaluation and
Recognition Procedure
Threshold [mV/mL]
Tendency
Ranges
Lower limit 1 [mV]
Upper limit 1 [mV]
Add.EQP criteria
Steepest jumps
Termination
at Vmax [mL]
After # EQP
# of EQP
Wood
EQP
STPB
0.005
mV
DS500
mV
None
User
dynamic
12
0.03
0.5
Equilibrium
0.5
3
5
30
standard
250
Negative
1
-300
100
Steepest jump
1
8
Yes
1
ACQ Solution
EQP
STPB
0.005
mV
DS500
mV
None
User
dynamic
12
0.03
0.5
Equilibrium
0.5
3
5
30
standard
250
Negative
1
-300
100
Steepest jump
1
10
Yes
1
- 239 -
A37-14
STANDARD FOR DETERMINATION OF QUATERNARY AMMONIUM COMPOUNDS IN WOOD AND WOOD
TREATING SOLUTIONS BY POTENTIOMETRIC TITRATION USING SODIUM TETRAPHENYLBORATE
Page 3 of 5
© 2015
5.2 It is important to inspect titration curves generated by
this surfactant reaction. Although accurate results are
routinely achieved with s
การแปล กรุณารอสักครู่..

A37-14
AMERICAN
ไม้ป้องกันสมาคมมาตรฐาน© 2015
สงวนลิขสิทธิ์มาตรฐานสำหรับการกำหนดQuaternary
แอมโมเนียมสารประกอบในไม้และไม้บำบัดSolutions by
potentiometric ใช้ไตเตรทโซเดียม TETRAPHENYLBORATE สังกัด: AWPA คณะกรรมการเทคนิค P-5 นำมาใช้ครั้งแรกในปี 2004 ปรับปรุงในปี 2005 และ 2008 และยืนยันในปี 2014 นี้ AWPA มาตรฐานตามประกาศเปิดขั้นตอนการลงมติเป็นเอกฉันท์ การใช้มาตรฐานนี้ในทางไม่หมายถึงมาตรฐานของสารเคมีหรือไม้ระบบป้องกันใน AWPA มาตรฐาน U1. 1 ขอบเขต: 1.1 วิธีการนี้สามารถใช้ในการกำหนดความเข้มข้นของสารแอมโมเนียมสี่(quats) ในไม้และACQ โซลูชั่นการรักษา มันมีไว้สำหรับคุณภาพประจำในการควบคุมไม้การรักษาและไม่เหมาะสำหรับระดับร่องรอยของquats ในไม้หรือรักษาโซลูชั่น. 1.2 ทุกชนิดประจุบวกที่เป็นที่ละลายน้ำได้เท่าที่จำเป็นสารประกอบที่มีSTPB สามารถกำหนดปริมาณและดังนั้นจึงยังสามารถที่อาจรบกวนการทำงานของความมุ่งมั่นของquats วิธีการนี้ไม่ได้สารประกอบเฉพาะเท่าเทียมรวมของสารประจุบวกจะถูกกำหนด น้ำหนักโมเลกุลของคอทการศึกษาจะต้องเป็นที่รู้จักสำหรับผลลัพธ์ที่ถูกต้อง Quat สารไปซึ่งวิธีการนี้ได้รับการตรวจสอบรวมถึงคลอไรด์alkyldimethylbenzylammonium (ADBAC) และคลอไรด์didecyldimethylammonium (DDAC) และ DDAC เทียบเท่า. 2 บทสรุปของวิธีการ: 2.1 ตัวอย่างไม้เป็นพื้นดินขี้เลื่อยและสี่สารประกอบแอมโมเนียมที่สกัดเป็นไฮโดรคลอริกกรด/ วิธีการแก้ปัญหาเอทานอลด้วยความช่วยเหลือของอ่างอัลตราโซนิก aliquot ของการแก้ปัญหาการสกัดเป็นเจือจางและปรับขนาดpotentiometrically กับสารละลายมาตรฐานโซเดียมtetraphenylborate (STPB) STPB ทำปฏิกิริยากับ quats ในรูปแบบคอมเพล็กซ์ที่ละลายได้น้อย ปลายทางของการนี้ปฏิกิริยาการตกตะกอนมีการตรวจพบด้วยการลดแรงตึงผิวที่ไม่ใช่ไอออนิกอิเล็กโทร. 2.2 Quats ในการแก้ปัญหา ACQ ยังสามารถถูกกำหนดโดยการไทเทรตSTPB ในการจัดทำตัวอย่างเท่านั้นโดยทั่วไปที่จำเป็นต้องมีการเจือจางด้วยน้ำ. 3 อุปกรณ์: 3.1 สมดุลวิเคราะห์ - ความสามารถในการชั่งน้ำหนัก 0.1 มก. 3.2 ไวลีย์มิลล์หรือประเภทเทียบเท่าบดกับ 30 หน้าจอตาข่าย. 3.3 เตาอบแห้ง. 3.4 Desiccator กับสารดูดความชื้น. อาบน้ำ 3.5 อัลตราโซนิก (สำหรับตัวอย่างไม้): ด้วยเพียงพออำนาจและความสามารถในการสารสกัดจากตัวอย่างไม้ในเวลาที่กำหนด VWR วิทยาศาสตร์รุ่น 750D หรือ Aquasonic. เทียบเท่า3.6 เครื่องไตเตรทอัตโนมัติ: รุ่นเมทโธรห์ 794, 798, 799, 809; Mettler Toledo DL50, DL55, T50, T70 หรือเทียบเท่า. พร้อมกับ 10 มล. หรือ 20 มล. Buret ป้องกันการแพร่กระจายปลาย Buret, กวนและเครื่องพิมพ์ / ล็อตเตอร์ นอกจากนี้ยังอาจมีการติดตั้งเครื่องฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ. 3.7 ขั้วลดแรงตึงผิวที่ไม่ใช่ไอออนิก: # 6.0507.010 เมทโธรห์,. Mettler Toledo DS500, DS800 หรือเทียบเท่า3.8 Ag / AgCl ทางแยกสองขั้วไฟฟ้าอ้างอิงเมทโธรห์# 6.0726.100, Mettler Toledo DX200 หรือเทียบเท่า ภายในสถานีชุมทางที่เต็มไปด้วย 3M KCl ทางแยกด้านนอกเต็มไปด้วย 1M NaCl. 3.9 ขวดสกัด, ขวดแก้ว 40ml กับ PTFE เรียงรายหมวกหรือ60 มล. ขวด HDPE. 3.10 เรือไตเตรท, 150 มล., 180 มล. หรือ 250 มล. รูปแบบสูงแก้วหรือทิ้งบีกเกอร์โพรพิลีน. 3.11 ขวดปริมาตร, Class A:. 100 มล., 500 มล. 1000 มล. 3.12 ปริมาตร pipets, Class A, 3 มล. 5 มล. 10 มล. และ 25. มล. 4 รีเอเจนต์:. 4.1 Deionized น้ำ 4.2 1N โซดาไฟ เพิ่ม 4.0 กรัมของสารเอซีเอสNaOH ไป 100 มล. ขวดที่มีปริมาตรประมาณ50 มิลลิลิตรของน้ำปราศจากไอออน ละลายของแข็งช่วยให้การแก้ปัญหาให้เย็นที่อุณหภูมิห้องและเจือจางไปยังไดรฟ์ด้วยน้ำปราศจากไอออน. 4.3 ค่า pH 10 บัฟเฟอร์ Solution: เพิ่ม 1.24 กรัมของสารเอซีเอสกรดบอริกไป100 มล. ขวดที่มีปริมาตรประมาณ50 มล. น้ำปราศจากไอออน ละลายของแข็ง, ปิเปต 10.00 มิลลิลิตร 1N NaOH ลงไปในขวดผสมและเจือจางไปยังไดรฟ์ด้วยน้ำปราศจากไอออน. 4.4 โซเดียม tetraphenylborate, + 99.5%, สารเอซีเอสSTPB, T2540-2 ดิชหรือ equiv (mw = 342.23). 4.5 โซเดียม tetraphenylborate, การแก้ปัญหา 0.002M (ไม้ตัวอย่าง): ถูกต้องชั่งน้ำหนัก 0.684 กรัม STPB, ที่ใกล้ที่สุด0.1 มิลลิกรัมและโอนไปยังขวด 1 ลิตรที่มีปริมาตรประมาณ500 มิลลิลิตรของน้ำปราศจากไอออน หลังจากที่มีของแข็งที่ละลายปิเปต 10.00 มิลลิลิตร pH สารละลายบัฟเฟอร์ 10 เข้าไปในขวด, ผสมและเจือจางปริมาณน้ำปราศจากไอออนที่มี มันถูกแนะนำว่า titrant สมดุลในหน่วย Buret 24 ชั่วโมงก่อนที่จะใช้ หลังจาก 60 วัน titrant สดควรจะเตรียม. 4.6 tetraphenylborate โซเดียม, การแก้ปัญหา 0.005M (สำหรับการรักษาตัวอย่างการแก้ปัญหา): ชั่งน้ำหนัก 1.711 กรัม STPB, ที่ใกล้ที่สุด 0.1 มิลลิกรัมและโอนไปยังขวด 1 ลิตรที่มีปริมาตรประมาณ500 มิลลิลิตรของน้ำปราศจากไอออน หลังจากที่มีของแข็งที่ละลายปิเปต 10.00 มิลลิลิตร pH สารละลายบัฟเฟอร์ 10 เข้าไปในขวด, ผสมและเจือจางปริมาณน้ำปราศจากไอออนที่มี มันถูกแนะนำว่า titrant สมดุลในหน่วย Buret 24 ชั่วโมงก่อนที่จะใช้ หลังจาก 60 วัน titrant สดควรจะเป็น- 238 - A37-14 เตรียม. มาตรฐานสำหรับการกำหนด Quaternary สารประกอบแอมโมเนียมในไม้และไม้บำบัดSolutions by potentiometric ใช้ไตเตรทโซเดียม TETRAPHENYLBORATE ตารางที่ 1 พารามิเตอร์ไทเทรตหน้า2 จาก 5 © 2015 4.7 Hyamine 1622 ( benzethonium คลอไรด์) + 99.0% Fluka แมว: 53,751 หรือเทียบเท่า (mw = 448.10) รีเอเจนเป็นhydroscopic ก็จะต้องแห้งและเก็บไว้ในเดซิก่อนที่จะใช้เป็นมาตรฐานอ้างอิง. 4.8 Hyamine 1622, การแก้ปัญหา 0.004M แห้ง 2-3 กรัม Hyamine 1622 ที่ 105 ° C ถึงน้ำหนักคงที่ ชั่งน้ำหนัก 1.792 กรัมไปยังที่ใกล้ที่สุด0.1 มิลลิกรัมของวัสดุที่แห้งและการถ่ายโอนไปยัง 1 ลิตรขวดที่มีปริมาตรประมาณ500 มิลลิลิตรน้ำปราศจากไอออน หลังจากที่มีของแข็งที่ละลายเจือจางเพื่อปริมาณน้ำปราศจากไอออนที่มี หลังจาก 60 วันแก้ปัญหาสดควรจะเตรียม. 4.9 เอทานอล 91% ปราศจากเอทิลแอลกอฮอล์, เอซีเอส / HPLC เกรด(Burdick & แจ็คสันแมว. # AH090 หรือเทียบเท่า) อื่น ๆเกรดเอทานอลอาจเป็นที่ยอมรับ. 4.10 0.1N HCl วิธีการแก้ปัญหาการสกัด ( สำหรับตัวอย่างไม้): เพิ่ม8.33 มล. ของกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น (12N) เพื่อ 1L ขวดปริมาตรที่มีประมาณ 800 มล. ของเอทานอลไม่มีน้ำผสมและปรับลดปริมาณเอทานอล. 4.11 เมทานอลเกรดน้ำยา - สำหรับการล้างขั้ว. 4.12 อ้างอิงด้านไฟฟ้า ชุมทางโซลูชั่นบรรจุ3M KCl, เมทโธรห์แมว # 6.2313.000 หรือเทียบเท่า. 4.13 อ้างอิงไฟฟ้านอก Junction โซลูชั่นเติม1M NaCl: เพิ่ม 5.84 กรัมโซเดียมคลอไรด์สารเอซีเอสเพื่อขวดปริมาตร100 มิลลิลิตรและเจือจางปริมาณที่มีน้ำปราศจากไอออน. 4.14 Benzalkonium คลอไรด์ (alkylbenzyldimethyl- แอมโมเนียมคลอไรหรือ ADBAC) ซิกแมว: B 6295 หรือเทียบเท่า. 4.15 สารสกัดจากไม้ตรวจสอบมาตรฐาน (สำหรับตัวอย่างไม้) - 0.400 mg / ml ADBAC ในการแก้ปัญหาการสกัด; อย่างถูกต้องมีน้ำหนัก 0.200 กรัม benzalkonium คลอไรด์ (ADBAC) ลงในบีกเกอร์ ละลายใน 0.1N HCl วิธีการแก้ปัญหาการสกัดปริมาณถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตร500 มิลลิลิตรและเจือจางปริมาณการสกัดด้วยสารละลาย. 4.16 โซลูชั่นการรักษาตรวจสอบมาตรฐาน (สำหรับการรักษาตัวอย่างการแก้ปัญหา) - 0.400% ADBAC ในทองแดง amine การรักษาวิธีการแก้ปัญหา w / o คอท (ACQ-C2); เป็น 4 ออนซ์. ขวดโพรพิลีนได้อย่างถูกต้องมีน้ำหนักมากพอที่ ACQ-C2 วิธีการแก้ปัญหาที่จะมี 0.800 กรัมออกไซด์ถูกต้องชั่งน้ำหนัก 0.400 กรัมของbenzalkonium คลอไรด์ (ADBAC) ลงในขวด เพิ่มน้ำปราศจากไอออนเพื่อปรับน้ำหนักสุดท้ายของวิธีการแก้ 100.00g. แก้ปัญหาการผสมอย่างทั่วถึง หมายเหตุ 1: มาตรฐานการตรวจสอบที่มีquats อื่น ๆ ที่น่าสนใจ (DDAC DDAC หรือเทียบเท่า) สามารถจัดทำในลักษณะที่คล้ายคลึง. 5 เครื่องไตเตรทตั้งค่า: 5.1 ตารางที่ 1 แสดงทั่วไปพารามิเตอร์ตราสารเมทโธรห์แนะนำสำหรับการไตเตรทจากไม้และการรักษาวิธีการแก้ปัญหาตัวอย่าง. ตัวอย่างประเภทโหมดการไทเทรตจุดความหนาแน่นของการวัดขั้นตอนวีเพิ่มขึ้นขั้นต่ำสัญญาณลอยสมดุลเวลาเริ่มต้นV Pause หยุด V หยุดอีEPC EP รับรู้ไม้MET n / a 0.05 มล. n / a 30 32 s ออก30s 8ml ** 8 5 ที่ยิ่งใหญ่ที่สุดACQ โซลูชั่นDET 4 n / a 20 ไมโครลิตร30 32 s ออก30 10 มล. ** 8 5 ที่ยิ่งใหญ่ที่สุด** - หยุด v: หยุดโดยอัตโนมัติไตเตรท ระบุหลังจากที่ปริมาณของtitrant ได้รับการเพิ่มหรือไม่ว่าปลายทางที่ได้รับถึง พารามิเตอร์นี้สามารถปรับเปลี่ยนขึ้นอยู่กับอุปกรณ์ปลายทางสำหรับการแก้ปัญหาที่คาดว่าจะได้รับการปรับขนาด ตั้ง Stop V เพื่อ~ 1-2 MLS มากกว่าปลายทางคาดว่า. ตารางที่ 2 Mettler Toledo ไทเทรตพารามิเตอร์ตัวอย่างประเภทประเภทไทเทรตTitrant เข้มข้นชนิดเซนเซอร์เซนเซอร์หน่วยPredispense ควบคุมTitrant นอกจากdE (ค่าที่ตั้งไว้) dV (นาที) [มิลลิลิตร] dV ( สูงสุด) [มิลลิลิตร] โหมดของการควบคุมdE [mV] dt [วินาที] ตัน (นาที) [s] ตัน (สูงสุด) [s] การประเมินผลและการรับรู้ขั้นตอนการเกณฑ์[mV / mL] แนวโน้มช่วงขั้นต่ำ1 [mV] ขีด จำกัด บน 1 [mV] หลักเกณฑ์ Add.EQP ลาดชันกระโดดสิ้นสุดที่Vmax [มิลลิลิตร] หลังจาก EQP # # ของ กระโดด1 8 ใช่1 ACQ กระโดด1 10 ใช่1 - 239 - A37-14 มาตรฐานสำหรับการกำหนด Quaternary สารประกอบแอมโมเนียมในไม้และไม้บำบัดSolutions by potentiometric ใช้ไตเตรทโซเดียม TETRAPHENYLBORATE หน้า 3 จาก 5 © 2015 5.2 มันเป็นสิ่งสำคัญในการตรวจสอบเส้นโค้งไตเตรทที่เกิดจากปฏิกิริยาลดแรงตึงผิวนี้ แม้ว่าผลลัพธ์ที่ถูกต้องจะประสบความสำเร็จเป็นประจำกับ s
การแปล กรุณารอสักครู่..
