Compound L2 Fraction F8 was passed

Compound L2 Fraction F8 was passed through the column chromatography was further purified by preparative TLC over silica gel GF254 using chloroform-ethyl acetate (3:2) as developing solvent to give compound L1 (6.50 mg). It was crystallized from dilute methanol to give white needles (6.10 mg). The fine needle shaped crystal was further washed with petroleum ether to remove any impurities and finally the amount was found to be 6.0 mg. It was completely soluble in chlororoform. The solution was applied in TLC glass plate, and viewed in an iodine chamber where a single brown spots were detected whereas a violet spot was observed upon spraying with vanillin sulphuric acid reagents followed by heating at 110 °C for about 10 min on the separate sample applied TLC glass plate, which revealed that it was a single compound. White needles (6.0 mg), m.p.100-102 °C; Rf 0.53 (chloroform-ethyl acetate; 3:2); MS (m/z): (M+, 426); UV: 232 nm; IR (KBr): 3500, 2900, 1660-1600, 1460, 1380, 1330, 1190, 1060, 980, 800 cm-1. The values of the 1H-NMR and 13C-NMR of the isolated compound L2 are given in Table 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

F8 เศษ L2 ผสมถูกส่งผ่านผ่านคอลัมน์ chromatography ถูกเพิ่มเติมบริสุทธิ์ โดย preparative TLC กว่าเจล GF254 ใช้คลอโรฟอร์มเอทิล acetate (3:2) เป็นตัวทำละลายพัฒนาให้ซับซ้อน L1 (6.50 มิลลิกรัม) มันได้ตกผลึกจากเมทานอล dilute ให้เข็มขาว (6.10 มิลลิกรัม) เข็มดีรูปคริสตัลถูกล้าง ด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์เพื่อเอาสิ่งสกปรกใด ๆ เพิ่มเติม และสุดท้าย มียอดพบเป็น 6.0 มิลลิกรัม ละลายทั้งหมดใน chlororoform ได้ การแก้ปัญหาคือใช้ในจานแก้ว TLC และดูในหอมีไอโอดีนที่เป็นจุดสีน้ำตาลเดียวพบขณะที่จุดไวโอเลทถูกตรวจสอบเมื่อพ่นด้วยวานิลลินซัลฟุริกกรด reagents ตามความร้อนที่ 110 ° C ประมาณ 10 นาทีสำหรับค่าตัวอย่างแยกต่างหากใช้ TLC จานแก้ว ซึ่งเปิดเผยว่า เป็นสารประกอบเดียว เข็มสีขาว (6.0 มิลลิกรัม), m.p.100-102 ° C Rf 0.53 (คลอโรฟอร์มเอทิล acetate; 3:2); MS (m/z): (M + 426); UV: 232 nm IR (KBr): 3500, 2900 รวม-1600, 1460, 1380, 1330, 1190, 1060, 980, 800 ซม.-1 ค่าของ 1H-NMR และ 13C-NMR ของ L2 ผสมแยกแสดงไว้ในตารางที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สารประกอบ L2 เศษส่วน F8 ก็ผ่านไปผ่านคอลัมน์บริสุทธิ์ต่อไปโดยเตรียม TLC ซิลิกาเจลมากกว่า GF254 ใช้คลอโรฟอร์มอะซิเตทเอทิล (3: 2) การพัฒนาเพื่อให้ตัวทำละลายสาร L1 (6.50 มก.) มันได้รับการตกผลึกจากเมทานอลเจือจางเพื่อให้เข็มสีขาว (6.10 มก.) เข็มคริสตัลรูปถูกล้างอีกด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์เพื่อเอา​​สิ่งสกปรกใด ๆ และในที่สุดจำนวนเงินที่ถูกพบว่าเป็น 6.0 มก. มันเป็นที่ละลายน้ำได้อย่างสมบูรณ์ใน chlororoform วิธีการแก้ปัญหาที่ถูกนำมาใช้ในแผ่นกระจก TLC และดูได้ในห้องไอโอดีนที่จุดสีน้ำตาลเดียวในขณะที่ตรวจพบจุดสีม่วงพบว่าเมื่อฉีดพ่นด้วยสารเคมีกรดกำมะถันวานิลตามมาด้วยความร้อน 110 องศาเซลเซียสประมาณ 10 นาทีตัวอย่างที่แยกต่างหาก ใช้แผ่นกระจกเอาใจใส่ซึ่งเผยให้เห็นว่ามันเป็นสารเดียว เข็มสีขาว (6.0 มก.) mp100-102 ° C; Rf 0.53 (อะซิเตทคลอโรฟอร์มเอทิล; 3: 2); MS (m / z): (M + 426); รังสียูวี: 232 นาโนเมตร; IR (KBr): 3500, 2900, 1660-1600, 1460, 1380, 1330, 1190, 1060, 980, 800 ซม-1 ค่านิยมของ 1H-NMR และ 13C-NMR ของสารประกอบที่แยก L2 จะได้รับในตารางที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

สารประกอบ L2 ส่วน F8 ก็ผ่านคอลัมน์โครมาโทกราฟี คือให้บริสุทธิ์มากขึ้นกว่า gf254 TLC โดยเตรียมซิลิกาเจลที่ใช้คลอโรฟอร์มเอทิลอะซิเตท ( 3 : 2 ) เป็นการพัฒนาตัวทำละลายเพื่อให้สาร L1 ( 6.50 มิลลิกรัม ) มันตกผลึกจากเจือเมทานอลให้เข็มขาว ( 6.10 มิลลิกรัม )เข็มปรับรูปทรงคริสตัลยังล้างด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์ลบสิ่งสกปรกและในที่สุดปริมาณพบว่าเป็น 6.0 มิลลิกรัมต่อลิตร มันละลายอย่างสมบูรณ์ใน chlororoform . สารละลายที่ใช้ใน TLC จานแก้วและดูในไอโอดีน ห้องที่ตรวจพบจุดสีน้ำตาลม่วงจุดเดียวในขณะที่พบว่าเมื่อฉีดพ่นด้วยสารเคมี วานิลกรดตามความร้อนที่ 110 องศา C ประมาณ 10 นาทีในตัวอย่าง ( แยกใช้ จาน แก้ว ซึ่งพบว่า สารประกอบเดี่ยว เข็มขาว ( 6.0 มิลลิกรัม ) m.p.100-102 ° C ; RF 0.53 ( ด้วยเอทิลอะซิเตท ; 3 : 2 ) ; MS ( M / Z ) ( M426 ) ; UV : 260 nm ; และ ( KBR ) : 3 , 500 , 1660-1600 1460 , , , 946 , 1180 1190 , 978 , 980 , 800 cm-1 . ค่าของ 1h-nmr 13c-nmr แยกสารประกอบและของ L2 จะได้รับในตารางที่ 1