The key objective of our work was t

The key objective of our work was to develop a simultaneous
sample preparation strategy for the isolation of 68 analytes from
paper matrix. When attempting to recover compounds ranging
from relatively polar PFC to apolar PAH, medium polarity solvents
acetone, acetonitrile and 2-propanol were selected in the first
place. In order to examine extraction efficiency, solvents were
added to paper matrix fortified with 0.2 mg/kg target compounds
and the extraction took place in the ultrasonic bath. As Fig. 1 shows,
acetone and 2-propanol yielded comparable amounts of spiked
analytes, while there was a higher proportion of lower recoveries
when using acetonitrile thus confirming its lower efficiency. Mono PAP and PFAPA were, however, not detected at all regardless the
extractant used. Esparza, Moyano, De Boer, Galceran, and Van
Leeuwen (2011) also reported difficulties when recovering PFAPA
from sewage sludge or sediments and concluded that
tetrahydrofuran-water (1:3) was the optimum solvent composition.
Organic solvents with a certain proportion of water frequently
serve for extraction of other PFC as mentioned in Section 1, but in
this application, undesired complications were expected to take
place when injecting such solvent into the GC system. Samples
were, therefore, first extracted by solvent-water 1:1 (v/v) mixture
and subsequently MgSO4 and NaCl were added in order to separate
organic phase from aqueous. Prior to GC injection, residual amount
of water was removed by MgSO4. Consequently, recoveries of all
spiked compounds including mono-PAP and PFAPA improved
significantly when using acetonitrile (Fig. 1). This observation may
be explained as a result of both salting-out effect, which is an
important feature of QuEChERS method, and matrix hydration effect,
which plays a crucial role e.g. when recovering incurred
pesticide residues (Poulsen, Christensen, & Herrmann, 2009).
Rather surprisingly, 2-propanol provided even poorer results in the
LLE process.
Our experiments also explored the effect of monobasic sodium
phosphate which was expected to shift the acid-base equilibria of PFC towards protonated forms and enhance their transfer into the
organic phase. Yet, the results show no additional benefit of the
buffer.
Acetonitrile extracts of 15 real samples were subjected to
analysis by means of GCeMS operating in scan mode in order to
learn about possible interferents. The signals of aliphatic hydrocarbons
C24eC38 (probably residues of waxes) were identified in
sample 5 (Fig. 2). Mineral oils may act as another source of aliphatic
hydrocarbons in recycled papers as discussed in Section 1. The main
problem with these compounds is that they may contaminate the
reversed-phase HPLC system and make its operating backpressure
grow (Kumar, Verma, & Gaur, 2014). Because HPLC was employed
in this study as one of the determination paths, the possibility of
hydrocarbon elimination was investigated.
When an equal volume of ultrapure water was added to the raw
acetonitrile extract as proposed by Mawn et al. (2005), the solid
matter precipitated out of the solution and after centrifugation, the
signals of aliphatic hydrocarbons disappeared from the GCeMS
scan. However, even after this treatment, precipitation of some real
extracts was observed to continue during the storage at 4
C in a
HPLC autosampler. For this reason, lowered temperature (10
C)
was applied during centrifugation of diluted extracts.
In the final method, samples were isolated using unbuffered
acetonitrile LLE process (Section 2.3.2). Obtained extracts were
dried prior to GC, whereas prior to HPLC, the extract was mixed
with additional amount of water and centrifuged at 10
C.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วัตถุประสงค์หลักของงานคือการ พัฒนาความพร้อมกลยุทธ์การเตรียมตัวอย่างสำหรับแยกของ analytes 68 จากกระดาษเมตริกซ์ เมื่อพยายามกู้คืนสารตั้งแต่จาก PFC ขั้วโลกค่อนข้างจะ apolar ละ หรือสารทำละลายขั้วกลางอะซิโตน acetonitrile และ 2 อย่างไร propanol ถูกเลือกในครั้งแรกสถานที่ เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพสกัด หรือสารทำละลายได้เพิ่มกระดาษเมตริกซ์ธาตุกับสารประกอบเป้าหมาย 0.2 มิลลิกรัม/กิโลกรัมและสกัดเอาในอ่างอัลตราโซนิค เป็นการแสดง Fig. 1อะซีโตนและ 2 อย่างไร propanol หาเทียบจำนวน spikedanalytes ในขณะที่มีสัดส่วนสูงของ recoveries ล่างเมื่อใช้ acetonitrile ยืนยันประสิทธิภาพที่ต่ำกว่าดังนั้น โมโนบและ PFAPA อย่างไรก็ตาม ไม่พบเลยไม่คำนึงถึงการextractant ที่ใช้ Esparza, Moyano เดโบ Galceran และรถตู้Leeuwen (2011) ยังได้รายงานปัญหาเมื่อการกู้คืน PFAPAจากกากตะกอนหรือตะกอน และสรุปที่tetrahydrofuran-น้ำ (1:3) มีองค์ประกอบของตัวทำละลายที่เหมาะสมหรือสารทำละลายอินทรีย์ มีสัดส่วนบางน้ำบ่อยสำหรับสกัด PFC อื่น ๆ ดังกล่าว ในส่วนที่ 1 แต่ในภาวะแทรกซ้อนนี้แอพพลิเคชัน ไม่ว่าจะทำเมื่อ injecting ตัวทำละลายดังกล่าวลงในระบบ GC ตัวอย่างได้ ดังนั้น ก่อนสกัด โดยตัวทำละลายน้ำ 1:1 (v/v) ส่วนผสมและในเวลาต่อมา MgSO4 และ NaCl เพิ่มเพื่อแยกระยะอินทรีย์จากอควี ก่อนที่จะฉีด GC ยอดเงินส่วนที่เหลือน้ำถูกเอา โดย MgSO4 ดังนั้น recoveries ทั้งหมดปรับปรุงรวมทั้งโมโนบและ PFAPA สารถูกแทงอย่างมีนัยสำคัญเมื่อใช้ acetonitrile (Fig. 1) สังเกตนี้อาจสามารถอธิบายผลทั้งสองผลออกมารีซอลทิง ซึ่งเป็นการคุณลักษณะสำคัญของวิธี QuEChERS และเมตริกซ์ไล่น้ำผลซึ่งมีบทบาทสำคัญเช่น เมื่อฟื้นตัวเกิดขึ้นตกค้างยาฆ่าแมลง (Poulsen คริสเตนเซ่น & เฮอร์มานน์ 2009)ค่อนข้างน่าแปลกใจ อย่างไร propanol 2 ให้ได้ย่อมมีผลในการLLE กระบวนการการทดลองของเรายังอุดมผลของโซเดียม monobasicฟอสเฟตซึ่งคาดว่าจะเลื่อนการกรด–ฐาน equilibria ของ PFC ต่อ protonated ฟอร์ม และเพิ่มการโอนย้ายไประยะอินทรีย์ ยัง ผลลัพธ์แสดงไม่มีประโยชน์เพิ่มเติมของการบัฟเฟอร์Acetonitrile สารสกัดจากตัวอย่างจริงที่ 15 ถูกต้องวิเคราะห์โดยวิธี GCeMS ที่ทำงานในโหมดการสแกนเพื่อเรียนรู้เกี่ยวกับ interferents ได้ สัญญาณของสารไฮโดรคาร์บอน aliphaticC24eC38 (คงตกไข) ระบุในตัวอย่าง 5 (Fig. 2) น้ำมันแร่อาจทำหน้าที่เป็นแหล่งอื่นของ aliphaticไฮโดรคาร์บอนในรีไซเคิลกระดาษตามที่อธิบายไว้ในส่วนที่ 1 หลักมีปัญหากับสารเหล่านี้ว่า พวกเขาอาจปนเปื้อนในระบบ HPLC ขั้นตอนย้อนกลับ และทำการ backpressure การดำเนินงานเติบโต (Kumar, Verma และ Gaur, 2014) เนื่องจาก HPLC ถูกจ้างในการศึกษานี้เป็นหนึ่งในเส้นทางความมุ่งมั่น ความเป็นไปได้ของตัดไฮโดรคาร์บอนถูกสอบสวนเมื่อมีปริมาณเท่ากับน้ำ ultrapure ถูกเพิ่มที่ดิบacetonitrile แยกตามที่เสนอโดย Mawn et al. (2005), ของแข็งเรื่องที่ตกตะกอนออก จากโซลูชัน และ หลัง centrifugation การสัญญาณของสารไฮโดรคาร์บอน aliphatic หายจาก GCeMSสแกน อย่างไรก็ตาม แม้หลังจากการรักษานี้ ฝนของจริงบางอย่างบางส่วนถูกตรวจสอบการระหว่างการเก็บรักษาที่ 4 C ในการAutosampler HPLC ด้วยเหตุนี้ การปรับลดอุณหภูมิ (ซี 10)นำมาใช้ระหว่าง centrifugation สารสกัดจากแตกออกในวิธีการขั้นสุดท้าย ตัวอย่างดีแยกใช้ unbufferedกระบวนการ LLE acetonitrile (ส่วน 2.3.2) ได้รับสารสกัดมีแห้งก่อน GC ในขณะที่ก่อน HPLC สารสกัดที่ผสมมียอดเงินเพิ่มเติมของน้ำ และ centrifuged ที่ค. 10

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วัตถุประสงค์สำคัญของการทำงานของเราคือการพัฒนาพร้อมกันกลยุทธ์การเตรียมตัวสำหรับการแยกวิเคราะห์ 68 จากเมทริกซ์กระดาษ เมื่อพยายามที่จะกู้คืนสารตั้งแต่จาก PFC ค่อนข้างขั้ว apolar PAH, ตัวทำละลายขั้วกลางอะซีโตนacetonitrile 2 และโพรพานได้รับการคัดเลือกในครั้งแรกที่เกิดขึ้น เพื่อตรวจสอบประสิทธิภาพการสกัดตัวทำละลายที่ถูกเพิ่มเข้ามาในเมทริกซ์กระดาษเสริมด้วย 0.2 มก. / กก. สารเป้าหมายและการสกัดที่เกิดขึ้นในห้องอาบน้ำอัลตราโซนิก ในฐานะที่เป็นรูป 1 แสดงให้เห็นว่าอะซีโตนและ2 โพรพานผลจำนวนเงินเดียวกันของแหลมวิเคราะห์ในขณะที่มีสัดส่วนที่สูงขึ้นของการฟื้นตัวที่ต่ำกว่าเมื่อใช้ acetonitrile ดังนั้นยืนยันประสิทธิภาพที่ต่ำกว่า โมโน PAP และ PFAPA มี แต่ไม่พบที่ทุกคนโดยไม่คำนึงถึงสารสกัดใช้ Esparza, Moyano เดอโบเออร์ Galceran และ Van Leeuwen (2011) ยังมีรายงานความยากลำบากเมื่อฟื้นตัว PFAPA จากกากตะกอนน้ำเสียหรือตะกอนและสรุปได้ว่าtetrahydrofuran น้ำ (1: 3) เป็นองค์ประกอบตัวทำละลายที่เหมาะสม. ตัวทำละลายอินทรีย์มีสัดส่วนที่แน่นอนของ น้ำบ่อยทำหน้าที่ในการสกัดPFC อื่น ๆ ตามที่กล่าวไว้ในส่วนที่ 1 แต่ในโปรแกรมนี้ภาวะแทรกซ้อนที่ไม่พึงประสงค์ได้รับการคาดว่าจะใช้สถานที่เมื่อฉีดตัวทำละลายดังกล่าวเข้ามาในระบบประชาคมโลก ตัวอย่างที่ได้รับจึงเป็นครั้งแรกโดยการสกัดด้วยตัวทำละลายน้ำ 1: 1 (v / v) ส่วนผสมและต่อมาMgSO4 และโซเดียมคลอไรด์ถูกเพิ่มเพื่อแยกเฟสอินทรีย์จากน้ำ ก่อนที่จะมีการฉีด GC, จำนวนเงินที่เหลือน้ำถูกลบออกโดยMgSO4 ดังนั้นการฟื้นตัวของสารประกอบที่ถูกแทงรวมทั้งขาวดำและ PAP PFAPA ปรับตัวดีขึ้นอย่างมีนัยสำคัญเมื่อใช้acetonitrile (รูปที่ 1). ข้อสังเกตนี้อาจอธิบายได้เป็นผลมาจากทั้งผลกระทบเกลือออกซึ่งเป็นคุณลักษณะที่สำคัญของวิธีการQuEChERS และผลชุ่มชื้นเมทริกซ์ที่เล่นเช่นบทบาทสำคัญเมื่อการฟื้นตัวที่เกิดขึ้นสารเคมีตกค้าง(โพลเซ่น, คริสและมานน์ 2009) . แต่น่าแปลกใจที่ 2 โพรพานผลให้แม้ยากจนในกระบวนการLLE. การทดลองของเรายังสำรวจผลกระทบของโซเดียม monobasic ฟอสเฟตซึ่งได้รับการคาดหวังว่าจะเปลี่ยนสมดุลกรดเบสของฉิบหายไปสู่รูปแบบโปรตอนและเพิ่มประสิทธิภาพการถ่ายโอนของพวกเขาในเฟสอินทรีย์ แต่ผลการแสดงไม่มีประโยชน์เพิ่มเติมของบัฟเฟอร์. สารสกัดจาก Acetonitrile 15 ตัวอย่างจริงได้ภายใต้การวิเคราะห์โดยวิธีการของGCeMS ทำงานในโหมดการสแกนเพื่อที่จะเรียนรู้เกี่ยวกับความเป็นไปได้interferents สัญญาณของสารไฮโดรคาร์บอน aliphatic C24eC38 (อาจตกค้างของแว็กซ์) ที่ถูกระบุในตัวอย่าง5 (รูปที่. 2) น้ำมันแร่อาจทำหน้าที่เป็นแหล่งที่มาของอีก aliphatic ไฮโดรคาร์บอนในกระดาษรีไซเคิลที่กล่าวไว้ในมาตรา 1 หลักมีปัญหากับสารเหล่านี้ก็คือพวกเขาอาจจะปนเปื้อนเฟสกลับระบบHPLC และทำให้ backpressure การดำเนินงานเติบโต(มาร์เวอร์และกระทิง 2014) เพราะ HPLC เป็นลูกจ้างในการศึกษาครั้งนี้เป็นหนึ่งในเส้นทางที่กำหนดความเป็นไปได้ของการกำจัดสารไฮโดรคาร์บอนถูกตรวจสอบ. เมื่อมีปริมาณที่เท่ากันของน้ำบริสุทธิ์ถูกเพิ่มลงในวัตถุดิบสารสกัดจาก acetonitrile ตามที่เสนอโดย mawn et al, (2005), ของแข็งเรื่องตกตะกอนจากการแก้ปัญหาและการหมุนเหวี่ยงหลังจากที่สัญญาณของสารไฮโดรคาร์บอนaliphatic หายไปจาก GCeMS สแกน อย่างไรก็ตามแม้หลังจากการรักษานี้การตกตะกอนของจริงบางสารสกัดเป็นข้อสังเกตที่จะดำเนินการในระหว่างการเก็บรักษาที่ 4 องศาเซลเซียสใน HPLC ฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ ด้วยเหตุนี้การลดลงของอุณหภูมิ (10 องศาเซลเซียส) ถูกนำมาใช้ในระหว่างการหมุนเหวี่ยงของสารสกัดเจือจาง. ในวิธีสุดท้ายตัวอย่างที่แยกได้โดยใช้ unbuffered acetonitrile กระบวนการ LLE (มาตรา 2.3.2) สารสกัดที่ได้มาตากแห้งก่อนที่จะ GC ในขณะที่ก่อนที่จะ HPLC, สารสกัดผสมที่มีจำนวนที่เพิ่มขึ้นของน้ำและการหมุนเหวี่ยงที่10 องศาเซลเซียส

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

วัตถุประสงค์หลักของการทำงานของเราได้พัฒนาพร้อมกัน
ตัวอย่างการเตรียมกลยุทธ์สำหรับการแยกสารจาก 68
แบบกระดาษ เมื่อพยายามที่จะกู้คืนจากสารประกอบระหว่างขั้ว PFC จะ apolar
ค่อนข้างป่ากลางขั้วละลาย
อะซิโตนไนโพรพานอลและถูกเลือกในตอนแรก

เพื่อศึกษาประสิทธิภาพในการสกัดตัวทำละลาย
,เพิ่มแบบกระดาษเสริมด้วย 0.2 mg / kg และเป้าหมายสารประกอบ
การสกัดเอาสถานที่ในอ่างอัลตราโซนิก เป็นรูปที่ 1 แสดง
อะซิโตนและโพรพานอล ให้ผลเทียบเท่าปริมาณตะปู
สาร ในขณะที่มีสัดส่วนที่สูงกว่าขั้น
เมื่อใช้ไนจึงยืนยันประสิทธิภาพที่ต่ำของ PAP โมโน และ pfapa , อย่างไรก็ตาม , ไม่พบเลยไม่ว่า
สารสกัดที่ใช้ moyano เอสพาร์ซ่า เดอ บัวร์ , , , galceran และรถตู้
leeuwen ( 2011 ) ยังรายงานปัญหาเมื่อการกู้คืน pfapa
จากกากหรือตะกอน และสรุปว่า
เตตระไฮโดรฟแรน ( 1 : 3 ) องค์ประกอบของน้ำเป็นตัวทำละลายที่เหมาะสม .
ตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีบางสัดส่วนของน้ำบ่อย
ใช้สำหรับการสกัด PFC ดังกล่าวในส่วนอื่น ๆ 1 แต่
ใบสมัครนี้ภาวะแทรกซ้อนที่ไม่พึงประสงค์ที่คาดว่าจะใช้สถานที่เมื่อฉีดสารเคมี เช่น
เข้าระบบ GC . ตัวอย่าง
ถูก ดังนั้น ก่อนสกัดด้วยตัวทำละลายน้ำ 1 : 1 ( v / v ) ส่วนผสม
และต่อมา MgSO4 ใขนาดมีการเพิ่มคำสั่งในการแยกเฟส
อินทรีย์โดย . ก่อนฉีด GC
ปริมาณตกค้างของน้ำจะถูกลบออกโดย MgSO4 ใ . ดังนั้นเมื่อทุกคน
จากการตรวจสารรวมทั้งโมโน และ pfapa ดีขึ้น
อย่างมากเมื่อใช้ไน ( รูปที่ 1 ) การสังเกตนี้อาจ
ได้ผลทั้งเกลือออกผล ซึ่งเป็นคุณลักษณะที่สำคัญของ quechers
วิธีและผลทดสอบเมทริกซ์
ซึ่งมีบทบาทสําคัญ เช่น เมื่อการกู้คืนที่เกิด
ตกค้าง ( โพลเซ่น คริสเตนเซ่น , & Wolfgang , 2009 ) .
ค่อนข้างน่าแปลกใจโพรพานอลให้ผลจนในกระบวนการที่ไหน
.
การทดลองของเรา ศึกษาผลของโซเดียมฟอสเฟต monobasic
ซึ่งคาดว่าเปลี่ยนสมดุลของกรด - ด่าง protonated PFC ต่อรูปแบบและเพิ่มการเข้า
เฟสอินทรีย์ แต่ผลลัพธ์ที่ได้แสดงให้เห็นว่าไม่มีประโยชน์เพิ่มเติมของ

ไนบัฟเฟอร์ สารสกัด 15 ตัวอย่างถูก

การวิเคราะห์โดยวิธี gcems ปฏิบัติการในโหมดการสแกนเพื่อ
เรียนรู้ศึกษาที่สุด สัญญาณของอะลิฟาติกไฮโดรคาร์บอน
c24ec38 ( อาจจะกากไข ) ระบุใน
5 ตัวอย่าง ( รูปที่ 2 ) น้ำมันแร่อาจเป็นอีกแหล่งของอะลิฟาติกไฮโดรคาร์บอนในกระดาษรีไซเคิล
ตามที่กล่าวไว้ในข้อ 1 ปัญหาหลัก
กับสารเหล่านี้เป็นพวกเขาอาจปนเปื้อน
reversed-phase HPLC และระบบของบริษัทให้เติบโต backpressure
( คูมาร์ verma & , กระทิง , 2014 ) เพราะ HPLC ใช้
ในการศึกษานี้เป็นหนึ่งในการกำหนดเส้นทาง , ความเป็นไปได้ของการสอบสวนและ
.
เมื่อปริมาณเท่ากัน น้ำบริสุทธิ์มากก็เพิ่มวัตถุดิบ
ไนสกัดที่เสนอโดย mawn et al . ( 2005 ) , ของแข็ง
เรื่องที่ตกตะกอนจากสารละลาย และหลังการปั่นเหวี่ยง ,
สัญญาณของอะลิฟาติกไฮโดรคาร์บอนหายไปจาก gcems
สแกน อย่างไรก็ตาม แม้หลังจากการรักษานี้ การตกตะกอนของบางจริง
สารสกัดซึ่งยังคงเก็บในที่ 4
C ใน
4 autosampler . สำหรับเหตุผลนี้ , ลดอุณหภูมิ ( 10
C )
ถูกใช้ในระหว่างการปั่น
เมื่อสารสกัดส่วนวิธีสุดท้ายตัวอย่าง แยกใช้ unbuffered
กระบวนการที่ไหนไน ( มาตรา 2.3.2 ) ที่ได้รับสารสกัดถูก
แห้งก่อน GC , HPLC และก่อน , สารสกัดที่ผสมกับน้ำปริมาณ
เพิ่มเติมไฟฟ้า 10
C