2.3. Preparation of compounds2.3.1.

2.3. Preparation of compounds
2.3.1. Compound 1 (BEN): reaction of 5-methoxytryptamine with
benzaldehyde to produce compound 1 (6-methoxy-1-phenyl-2,3,4,9-
tetrahydro-1H-pyrido[3,4-b]indole)
5-Methoxytryptamine (3.80 g; 20 mmol) was dissolved in TFA
(1 mL), added to 50 mL of water and stirred with benzaldehyde
(2.12 g; 20 mmol) for 5 h at 50 C to produce a crude white precipitate
that was filtered, washed with cold water and air dried. The
dried crude precipitate was subjected to Buchi Sepacore medium-pressure
chromatography system (Büchi Labortechnik AG,
Flawil, Switzerland) with pump modules C-601 and C-605, UV–
Vis Detector C-640 and fraction collector C-660 by elution with
hexane and ethyl acetate (100:0–0:100 v/v) through a 30-cm
length 250 lm silica gel glass column 26/230-044036 with FC30
(30 50 mL test tube) rack together with Sepacore Control chromatography
software at a flow rate of 20 mL/min, and the fractions
from tube 21 to tube 29 (50 mL each, total volume of 450 mL) were
collected and concentrated under reduced pressure using a Buchi
R215 Rotavapor (Flawil, Switzerland) to obtain pure compound 1,
which was an off-white amorphous powder (4.62 g; 84%) of
98.2%., purity. Compound 1 completely eluted between 50 and
70 min at a hexane:ethyl acetate solvent ratio between 94:6 and
92:8 v/v.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.3. เตรียมสาร2.3.1. สารประกอบ 1 (เบน): ปฏิกิริยาของ 5 methoxytryptamine ด้วยbenzaldehyde ผลิตสารประกอบ 1 (6-สกัด-1-ฟีนิล - 2,3,4,9 -tetrahydro-1H-pyrido[3,4-b]indole)5 Methoxytryptamine (3.80 g; 20 mmol) ละลายใน TFA(1 mL), เพิ่ม 50 mL ของน้ำ และกวนกับ benzaldehyde(2.12 กรัม 20 mmol) สำหรับ 5 ชม.ที่ 50 C ผลิตเป็นตะกอนสีขาวดิบที่ถูกกรอง ล้าง ด้วยน้ำเย็นและอากาศแห้ง การตะกอนน้ำมันดิบแห้งได้ภายใต้การแรงดันปานกลาง Buchi Sepacoreระบบ chromatography (บือ Labortechnik AGFlawil สวิตเซอร์แลนด์) ปั๊มโมดู C-601 และ C-605, UV –Vis จับ C-640 และเศษส่วนตัวเก็บรวบรวม C-660 โดยชะด้วยเฮกเซนและเอทิลอะซิเตท (100:0 – 0:100 v/v) ผ่าน 30-ซม.ความยาว 250 lm ซิลิก้าเจลคอลัมน์แก้ว 26/230-044036 กับ FC30ชั้น (30 มล.หลอด) พร้อมกับควบคุม Sepacore chromatographyซอฟต์แวร์ที่อัตราการไหล 20 มล./นาที และเศษส่วนจากหลอดที่ 21 ไปหลอด 29 (50 มิลลิลิตรในแต่ละ รวมปริมาณ 450 มล.) ได้รวบรวม และความเข้มข้นภายใต้ความดันลดที่ใช้เป็น BuchiRotavapor R215 (Flawil สวิตเซอร์แลนด์) การขอรับ 1 สารประกอบบริสุทธิ์ซึ่งเป็นผงมีสัณฐานออฟไวท์ (4.62 กรัม 84%)98.2% ความบริสุทธิ์ ผสม 1 สมบูรณ์ eluted ระหว่าง 50 และ70 นาทีที่เฮกเซน: เอทิลอะซิเตทตัวทำละลายอัตราส่วนระหว่าง 94:6 และ92:8 v/v

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.3 การเตรียมความพร้อมของสาร
2.3.1 สารประกอบที่ 1 (BEN): ปฏิกิริยาของ 5 methoxytryptamine กับ
benzaldehyde การผลิตสารประกอบ 1 (6-methoxy-1-phenyl-2,3,4,9-
Tetrahydro-1H-pyrido [3,4-b] indole)
5- Methoxytryptamine (3.80 กรัม 20 มิลลิโมล) ถูกละลายใน TFA
(1 มิลลิลิตร) เพิ่มถึง 50 มิลลิลิตรของน้ำและกวนกับ benzaldehyde
(2.12 กรัม 20 มิลลิโมล) 5 ชั่วโมงที่ 50 C การผลิตที่มีตะกอนสีขาวดิบ
ที่ถูกกรอง ล้างด้วยน้ำเย็นและอากาศแห้ง
ตะกอนน้ำมันดิบแห้งได้ภายใต้การ Buchi Sepacore? ขนาดแรงดัน
ระบบโครมาโต (Büchi Labortechnik AG,
Flawil วิตเซอร์แลนด์) กับโมดูลปั๊ม C-601 และ C-605, รังสียูวี
Vis ตรวจจับ C-640 และนักสะสมส่วน C-660 โดยการชะด้วย
เฮกเซนและเอทิลอะซิเตท (100: 0- 0: 100 v / v) ผ่าน 30 ซม.
ความยาว 250 LM แก้วซิลิกาเจลคอลัมน์ 26 / 230-044036 กับ FC30
(30 50 หลอดทดลองมิลลิลิตร) ชั้นร่วมกับโครมาโต Sepacore ควบคุม
ซอฟต์แวร์ที่อัตราการไหล 20 มิลลิลิตร / นาที, และเศษส่วน
จากหลอด 21 หลอด 29 (50 มลแต่ละปริมาณรวมของ 450 มิลลิลิตร) ถูก
เก็บรวบรวมและเข้มข้นภายใต้ความกดดันที่ลดลงโดยใช้ Buchi
R215 Rotavapor (Flawil วิตเซอร์แลนด์) เพื่อให้ได้บริสุทธิ์สารประกอบที่ 1
ซึ่งเป็นสีขาวป่น ผง (4.62 กรัม 84%) ของ
. 98.2% ความบริสุทธิ์ สารประกอบ 1 สมบูรณ์ชะระหว่าง 50 และ
70 นาทีที่เฮกเซน A: เอทิลอะซิเตทตัวทำละลายอัตราส่วนระหว่าง 94: 6 และ
92: 8 v / V

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.3 การเตรียมสารประกอบ2.3.1 . สารประกอบ 1 ( เบน ) : 5-methoxytryptamine กับปฏิกิริยาของดีไฮด์เพื่อผลิตสารประกอบ 1 ( 6-methoxy-1-phenyl-2,3,4,9 -tetrahydro-1h-pyrido [ 3,4-b ] อินโดล )5-methoxytryptamine ( 3.80 g ; 20 มิลลิโมล ) ละลายในประชาธิปไตย( 1 มล. ) เพิ่ม 50 มล. ของน้ำและกวนดีไฮด์( 2.12 g ; 20 มิลลิโมล ) 5 H ที่ 50 C ผลิตตะกอนดิบสีขาวที่ถูกกรอง ล้างด้วยน้ำเย็นและอากาศแห้ง ที่ดิบที่แห้งภายใต้ความดันปานกลาง sepacore บูชิระบบโครมาโตกราฟี ( B ü chi labortechnik AGflawil , สวิตเซอร์แลนด์ ) กับปั๊มและโมดูล c-601 c-605 – UV ,ซึ่งเครื่องตรวจจับ c-640 และสัดส่วน c-660 ( สะสมโดยเฮกเซนและเอทิลอะซิเตท ( 100 : 0 – 0 v / v ) ผ่าน 30 ซม.ความยาว 250 โดยซิลิกาเจลคอลัมน์แก้ว 26 / 230-044036 กับ fc30( 30 50 มล. ทดสอบหลอดแร็คร่วมกับสารควบคุม sepacore )ซอฟต์แวร์ที่อัตรา 20 มิลลิลิตรต่อนาที และเศษส่วนจากหลอด 21 หลอด 29 ( 50 ml แต่ละเล่ม 450 มิลลิลิตรรวบรวมและเข้มข้นภายใต้การลดความดัน โดยใช้บูชิr215 rotavapor ( flawil , สวิตเซอร์แลนด์ ) เพื่อให้ได้สารประกอบบริสุทธิ์ 1ซึ่งเป็นการปิดแป้งสัณฐานสีขาว ( 4.62 g ; 84% ) ของแบบ % , ความบริสุทธิ์ สารประกอบ 1 ตัวอย่างระหว่าง 50 และสมบูรณ์70 นาทีในตัวทำละลายเฮกเซน : ethyl acetate และอัตราส่วนระหว่าง 94:692:8 v / V