2. Experimental2.1. Instrumental pa

2. Experimental
2.1. Instrumental parameters of the ET AAS
The experiments were performed using a ZEEnit 600 atomic
absorption spectrometer (Analytik Jena AG, Jena, Germany)
equipped with a graphite atomizer with transverse heating and
Zeeman effect background correction. A MPE 60 automatic liquid
autosampler (Analytik Jena AG, Jena, Germany) was used to introduce
the samples. In all analyzes, pyrolytic graphite-coated tubes
and a L’vov platform were employed. A cadmium hollow cathode
lamp (Varian, Mulgrave, VA, Australia) with wavelength of
228.8 nm and a spectral bandwidth of 0.5 nm was used as the radiation
source. Argon (purity, 99.997%) at an internal flow rate of
2.0 L min1 was used as the purge gas during all steps (White
Martins, Salvador, Brazil) except atomization, during which the
flow was stopped. The protocol proposed in this work is presented
in Table 1.
2.2. Reagents and solutions
All solutions and standards used were prepared with highpurity
water obtained from a Milli-Q system (Millipore, Bedford,
USA) and had a specific resistivity of 18 MX-cm. All reagents used
were of the highest analytical grade. The standards were prepared
by the successive dilution of a 1000 mg L1 stock solution of cadmium
(Merck, Darmstadt, Germany) in 0.5% nitric acid. A volume
of three microlitres of a 1000 mg L1 ICP-MS aluminium solution
(Merck) was used as chemical modifier (da Silva et al., 2011;
Ferreira et al., 2011; Lima et al., 2013), being that the samples
and standards volumes injected in the graphite furnace for the
direct method was 20.0 lL. The accuracy of method was evaluated
using a certified reference material of bovine liver furnished by the
National Institute of Standard and Technology.
2.3. Sample digestion using digester block and reflux system
Samples were digested using a digester block and a reflux
system that included a cold finger (Ferreira et al., 2013). Aliquots
(5 mL) of each sample were placed into individual glass tubes.
4 mL of concentrated nitric acid (Merck) and 2.0 mL of 30% (v/v)
hydrogen peroxide (Merck) were added to each tube. The samples
were then digested for 60 min at 110 C. Subsequently, the digested
samples were transferred to a 25-mL volumetric flask, and
ultrapure water was then used to fill the volumetric flask to
25 mL. During the determination of cadmium the sample volume
injected in the graphite furnace was also 20.0 lL.
2.4. Determination of the qualitative evaluation index (QEI)
Given that the ‘‘ideal peak’’ for ET AAS methods should be large
(a greater integrated area ensures greater sensitivity) and narrow
(resulting from a process of fast atomization), the qualitative evaluation
index was calculated as the ratio of the height of the peak to
the width of the peak at half maximum. Fig. 1 shows the expression
for calculating the QEI.
QEI ¼ ða=2Þ=l ð1Þ
where a is the height of the peak and l is the width of the peak at
half maximum.
The height and width of each peak were measured using EXCEL
to five significant digits.
The multiple response (MR) was calculated by normalising the
integrated absorbance and the QEI to the highest values of these
parameters found in the experiments.
MR ¼ ðabs=absmaximumÞ þ ðQEI=QEImaximumÞ ð2Þ
2.5. Optimization of the experimental conditions
The optimization of the experimental conditions established for
the determination of cadmium employing ETAAS were performed
using two-level full factorial design for preliminary evaluation of
the factors and also Box–Behnken design for determination of
the critical conditions of these factors. All experiments were
performed in random order. Chemometric data were processed
using the statistical program Statistica 6.0.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลอง2.1 การบรรเลงพารามิเตอร์ของ ET AASดำเนินการทดลองใช้ 600 ZEEnit อะตอมสเปกโตรมิเตอร์ดูดซึม (Analytik Jena AG, Jena เยอรมนี)พร้อมกระบอกฉีดการนำแกรไฟต์มี transverse ร้อน และการแก้ไขพื้นหลัง zeeman ผลการ น้ำยาอัตโนมัติ MPE 60autosampler (Analytik Jena AG, Jena เยอรมนี) ใช้ในการแนะนำตัวอย่างการ ในวิเคราะห์ ท่อแกรไฟต์เคลือบ pyrolyticและแพลตฟอร์ม L'vov ได้รับการว่าจ้าง เป็นแคโทดกลวงแคดเมียมโคมไฟ (แล้วแต่กำหนด Mulgrave, VA ออสเตรเลีย) มีความยาวคลื่นของ228.8 nm และแบนด์วิดธ์สเปกตรัมของ 0.5 นาโนเมตรเป็นรังสีที่ใช้แหล่งที่มา อาร์กอน (ความบริสุทธิ์ 99.997%) ที่มีอัตราการไหลภายในของ2.0 L min 1 ใช้เป็นแก๊สล้างข้อมูลในระหว่างขั้นตอนทั้งหมด (สีขาวซัลวาดอร์ บราซิล Martins) ยกเว้นแยกเป็นอะตอม ในระหว่างที่การไหลไม่หยุด นำเสนอในงานนี้โพรโทคอลในตารางที่ 12.2. reagents และโซลูชั่นแก้ไขปัญหาและมาตรฐานที่ใช้ทั้งหมดมีพร้อม highpurityน้ำที่ได้รับจากระบบ Q (มาก กลาสโกว์สหรัฐอเมริกา) และมีความต้านทานเฉพาะของ 18 MX-cm Reagents ทั้งหมดที่ใช้ได้ชั้นสูงสุดที่วิเคราะห์ มาตรฐานได้เตรียมไว้โดยเจือจางต่อเนื่องของ 1000 มก. L 1 หุ้นของแคดเมียม(เมอร์ค ดาร์มส เยอรมนี) ในกรดไนตริก 0.5% ไดรฟ์ข้อมูลของ microlitres สามของ 1000 มก. L 1 ICP MS อลูมิเนียมโซลูชั่น(เมอร์ค) ถูกใช้เป็นตัวปรับเปลี่ยนสารเคมี (da Silva et al., 2011Al. Ferreira ร้อยเอ็ด 2011 ลิมา et al., 2013), การที่ตัวอย่างและปริมาณมาตรฐานฉีดในเตาเผาแกรไฟต์สำหรับการตรง 20.0 ถูกวิธีจะ มีประเมินความถูกต้องของวิธีการใช้วัสดุอ้างอิงรับรองของตับวัวโดยการสถาบันมาตรฐานแห่งชาติและเทคโนโลยี2.3 การย่อยอาหารอย่างโดยใช้บล็อกและกรดไหลย้อนระบบ digesterตัวอย่างถูกต้องโดยใช้บล็อก digester และเป็นกรดไหลย้อนระบบที่รวมนิ้วเย็น (Ferreira et al., 2013) Aliquots(5 มล.) ของแต่ละอย่างมีอยู่ในแต่ละหลอด4 mL กรดไนตริกเข้มข้น (เมอร์ค) และ 2.0 mL 30% (v/v)ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (เมอร์ค) ถูกเพิ่มเข้าไปแต่ละหลอด ตัวอย่างถูกต้องแล้วใน 60 นาทีที่ 110 c ในเวลาต่อมา การย่อยตัวอย่างมีการถ่ายโอนจะหนาวแบบ volumetric 25 mL และจากนั้นใช้น้ำ ultrapure หนาว volumetric เพื่อเติม25 mL ระหว่างความมุ่งมั่นของแคดเมียมปริมาณตัวอย่างยังฉีดในเตาเผาแกรไฟต์เป็น 20.0 จะ2.4 การกำหนดดัชนีการประเมินเชิงคุณภาพ (QEI)ระบุว่า ''ช่วงพัก '' สำหรับวิธี ET AAS ควรมีขนาดใหญ่(ทเตอร์รวมใจไวมาก) และแคบ(เป็นผลมาจากกระบวนการของการแยกเป็นอะตอมอย่างรวดเร็ว), การประเมินเชิงคุณภาพดัชนีที่คำนวณเป็นอัตราส่วนของความสูงของพีคไปความกว้างสูงสุดที่ไม่เกินครึ่ง Fig. 1 แสดงนิพจน์สำหรับการคำนวณ QEIQEI ¼ ða = 2Þ = l ð1Þซึ่งเป็นความสูงของยอดสูง และ l คือ ความกว้างของช่วงที่เกินครึ่งความสูงและความกว้างของแต่ละช่วงที่วัดโดยใช้ EXCELเพื่อห้านัยการตอบสนองหลาย (MR) ถูกคำนวณ โดย normalisingรวม absorbance และ QEI ค่าสูงสุดของเหล่านี้พารามิเตอร์ที่พบในการทดลองนาย¼ ðabs = absmaximumÞ þ ðQEI = QEImaximumÞ ð2Þ2.5 การปรับเงื่อนไขการทดลองปรับเงื่อนไขทดลองสร้างดำเนินเรื่องของแคดเมียมที่ใช้ ETAASใช้ออกแบบแฟกเต็มสองระดับสำหรับการประเมินเบื้องต้นปัจจัย การยังกล่อง – Behnken ที่ออกแบบสำหรับการกำหนดเงื่อนไขสำคัญของปัจจัยเหล่านี้ การทดลองทั้งหมดได้ดำเนินการในลำดับสุ่ม Chemometric ข้อมูลถูกประมวลผลใช้โปรแกรมทางสถิติ Statistica 6.0

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 พารามิเตอร์ประโยชน์ของ ET AAS
การทดลองดำเนินการโดยใช้ ZEEnit 600
อะตอมสเปกโตรมิเตอร์ดูดซึม(Analytik เจเอจีเจเยอรมนี)
พร้อมกับฉีดน้ำกราไฟท์ที่มีความร้อนและขวาง
Zeeman ผลการแก้ไขพื้นหลัง MPE 60
ของเหลวอัตโนมัติฉีดตัวอย่างอัตโนมัติ(Analytik เจเอจีเจเยอรมนี)
ถูกใช้ในการแนะนำตัวอย่าง ในการวิเคราะห์ทุกหลอดไฟท์เคลือบ pyrolytic
และ L'แพลตฟอร์ม VOV ถูกว่าจ้าง แคดเมียมแคโทดกลวงโคมไฟ (Varian, Mulgrave, VA, ออสเตรเลีย) ที่มีความยาวคลื่น 228.8 นาโนเมตรและความถี่ 0.5 นาโนเมตรที่ใช้เป็นรังสีแหล่งที่มา อาร์กอน (ความบริสุทธิ์ 99.997%) ในอัตราการไหลภายในของ2.0 ลิตรนาที 1 ถูกใช้เป็นก๊าซล้างในระหว่างขั้นตอน (สีขาวมาร์ติน, ซัลวาดอ, บราซิล) ยกเว้นละอองในระหว่างที่ไหลก็หยุด โปรโตคอลที่นำเสนอในงานนี้จะนำเสนอในตารางที่ 1 2.2 รีเอเจนต์และการแก้ปัญหาการแก้ปัญหาทั้งหมดและมาตรฐานที่ใช้ถูกปรุงด้วย highpurity น้ำที่ได้รับจากระบบ Milli-Q (คฟอร์ด, USA) และมีความต้านทานที่เฉพาะเจาะจงของ MX-18 ซม. สารเคมีที่ใช้เป็นของชั้นประถมศึกษาปีที่สูงที่สุดในการวิเคราะห์ มาตรฐานได้จัดทำขึ้นโดยการลดสัดส่วนต่อเนื่องของ 1000 mg L? ทางออกที่ 1 หุ้นของแคดเมียม (เมอร์ค, ดาร์มสตัด, เยอรมนี) 0.5% กรดไนตริก ไดรฟ์? สาม microlitres ของ 1000 mg L 1 แก้ปัญหาอลูมิเนียม ICP-MS (เมอร์ค) ถูกใช้เป็นตัวปรับแต่งทางเคมี (ดาซิลวา, et al, 2011;. Ferreira et al, 2011;. ลิมา et al, 2013). เป็น ที่กลุ่มตัวอย่างและมาตรฐานปริมาณการฉีดในเตากราไฟท์สำหรับวิธีการที่ตรงเป็น20.0 LL ความถูกต้องของวิธีการประเมินโดยใช้วัสดุอ้างอิงรับรองตับวัวได้รับการตกแต่งโดยสถาบันมาตรฐานและเทคโนโลยี. 2.3 ตัวอย่างการย่อยอาหารหมักโดยใช้บล็อกและระบบการไหลย้อนตัวอย่างถูกย่อยโดยใช้บล็อกบ่อหมักและกรดไหลย้อนระบบที่รวมนิ้วเย็น(Ferreira et al., 2013) aliquots (5 มิลลิลิตร) ของแต่ละตัวอย่างถูกวางลงในหลอดแก้วของแต่ละบุคคล. 4 มิลลิลิตรของกรดไนตริกเข้มข้น (เมอร์ค) และ 2.0 มิลลิลิตร 30% (v / v) ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ (เมอร์) ถูกเพิ่มเข้าไปในแต่ละหลอด กลุ่มตัวอย่างที่ถูกย่อยแล้วเป็นเวลา 60 นาทีที่ 110 องศาเซลเซียส ต่อจากนั้นย่อยตัวอย่างที่ถูกโอนไปยัง 25 มิลลิลิตรขวดปริมาตรและน้ำบริสุทธิ์จากนั้นก็ใช้เพื่อเติมเต็มขวดปริมาตรไป25 มิลลิลิตร ในระหว่างการตัดสินใจของแคดเมียมปริมาณตัวอย่างฉีดในเตากราไฟท์ก็เป็น 20.0 LL. 2.4 ความมุ่งมั่นของดัชนีการประเมินผลเชิงคุณภาพ (QEI) ระบุว่า '' จุดสูงสุดที่เหมาะ '' สำหรับวิธีการ ET AAS ควรมีขนาดใหญ่(พื้นที่แบบบูรณาการมากขึ้นเพื่อให้แน่ใจความไวมากขึ้น) และแคบ(ที่เกิดจากกระบวนการของการทำให้เป็นละอองได้อย่างรวดเร็ว) การประเมินผลเชิงคุณภาพดัชนีที่คำนวณเป็นอัตราส่วนของความสูงของยอดเขาไปที่ความกว้างของยอดเขาที่สูงสุดครึ่ง รูป 1 แสดงการแสดงออกสำหรับการคำนวณQEI. QEI ¼ DA = 2th = ลิตรð1Þที่คือความสูงของยอดเขาและL คือความกว้างของยอดที่สูงสุดครึ่งหนึ่ง. ความสูงและความกว้างของยอดเขาที่แต่ละวัดโดยใช้ EXCEL ถึงห้า เลขนัยสำคัญ. การตอบสนองหลาย ๆ (MR) ที่คำนวณได้จาก normalizing การดูดกลืนแสงแบบบูรณาการและ QEI เป็นค่าสูงสุดของเหล่านี้พารามิเตอร์ที่พบในการทดลอง. นาย¼ dabs = absmaximumÞþðQEI = QEImaximumÞð2Þ 2.5 การเพิ่มประสิทธิภาพของเงื่อนไขการทดลองการเพิ่มประสิทธิภาพของเงื่อนไขการทดลองที่จัดตั้งขึ้นเพื่อความมุ่งมั่นของแคดเมียมจ้างETAAS ได้ดำเนินการโดยใช้การออกแบบที่เต็มรูปแบบสองระดับปัจจัยสำหรับการประเมินผลเบื้องต้นของปัจจัยและยังออกแบบกล่องBehnken สำหรับการกำหนดเงื่อนไขที่สำคัญของปัจจัยเหล่านี้ การทดลองทั้งหมดได้รับการดำเนินการในการสุ่ม ข้อมูล chemometric ถูกประมวลผลโดยใช้โปรแกรมทางสถิติStatistica 6.0

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง
2.1 . พารามิเตอร์เครื่องมือของ ET AAS
ผลการทดลองใช้ zeenit 600 อะตอม
การดูดซึม Spectrometer ( ANALYTIK JENA AG , เยนา , เยอรมนี )
พร้อมกับฉีดกราไฟท์ที่มีความร้อนตามขวางและ
Zeeman ผลแก้ไขพื้นหลัง เป็น MPE 60 ของเหลวอัตโนมัติ
autosampler ( ANALYTIK JENA AG , เยนา , เยอรมนี ) ถูกใช้เพื่อแนะนำ
ตัวอย่าง ในวิเคราะห์
ท่อเคลือบกราไฟท์ ไพโรไลติก และ l'vov แพลตฟอร์มงาน เป็นโลหะกลวงแคโทด
โคมไฟ ( Varian Mulgrave , ออสเตรเลีย , VA , ) ที่มีความยาวคลื่น
228.8 nm และแบนด์วิดธ์ของสเปกตรัมของ 0.5 nm จึงถูกใช้เป็นแหล่งรังสี
. อาร์กอน ( ความบริสุทธิ์ 99.997 % ) ในอัตราการไหลภายในท่อของ
2.0 ลิตรนาที  1 ใช้เป็นกำจัดก๊าซในระหว่างขั้นตอนทั้งหมด ( สีขาว
มาร์ติน , ซัลวาดอร์ , บราซิล ) ยกเว้น atomizationในระหว่างที่
ไหลก็หยุด โพรโทคอลที่เสนอในงานนี้คือ ตารางที่ 1 แสดง
.
2.2 . สารเคมีและโซลูชั่น
โซลูชั่นทั้งหมดและมาตรฐานที่ใช้เตรียม highpurity
น้ำที่ได้จากระบบ milli-q ( มิลลิ , ฟอร์ด
สหรัฐอเมริกา ) และมีความต้านทานจำเพาะของ 18 ซม. MX . ทั้งหมดสามารถใช้
เป็นเกรดวิเคราะห์มากที่สุด มาตรฐานเตรียม
โดยการต่อเนื่องของ 1000 mg L  1 หุ้นสารละลายแคดเมียม
( เมอร์คดาร์มสตัดท์ , เยอรมนี ) 0.5% กรดไนตริก ปริมาณ
3 microlitres ของ 1000 mg L  1 ICP-MS อลูมิเนียมสารละลาย
( Merck ) ถูกใช้เป็นคำขยายเคมี ( ดา ซิลวา et al . , 2011 ;
Ferreira et al . , 2011 ; ลิมา et al . , 2013 ) , การที่ตัวอย่าง
และมาตรฐานปริมาณฉีดในเตาสำหรับกราไฟท์
วิธีการโดยตรง ถูกคาดว่าจะ ความถูกต้องของวิธีการวิเคราะห์
ใช้วัสดุอ้างอิงรับรองตับวัว จัดโดย สถาบันมาตรฐานและเทคโนโลยีแห่งชาติ
.
2.3 ตัวอย่างการใช้บล็อก และย้อนโดยการย่อยตัวอย่างระบบ
) ได้ถูกใช้เป็นบล็อกโดยและย้อน
ระบบที่รวมนิ้วมือเย็น ( Ferreira et al . , 2013 ) เฉยๆ
( 5 มล. ) ของแต่ละตัวอย่างถูกวางไว้ในหลอดแก้วแต่ละ .
4 ml ของกรดไนตริกเข้มข้น ( Merck ) และ 2.0 มิลลิลิตรต่อ 30 เปอร์เซ็นต์ ( v / v )
ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ( Merck ) ถูกเพิ่มเข้าไปในแต่ละหลอด ตัวอย่าง
แล้วย่อย 60 นาทีที่ 110  C . ต่อมา , ย่อย
จำนวนโอนไปยัง 25 มล. ปริมาตรขวดและน้ำบริสุทธิ์มาก
จากนั้นนำใส่ขวดปริมาตร

25 มล.การหาปริมาณแคดเมียมในตัวอย่างปริมาณ
ฉีดใน กราไฟท์ เตายัง 20.0 ll
2.4 . การกำหนดดัชนีการประเมินเชิงคุณภาพ ( qei )
ระบุว่า ' พีค ' ' และ 'ideal วิธี AAS ควรจะใหญ่
( รวมพื้นที่มากขึ้นมั่นใจมากขึ้นความไว ) และแคบ
( ที่เกิดจากกระบวนการของละอองอย่างรวดเร็ว ) ,
การประเมินเชิงคุณภาพดัชนีถูกคำนวณเป็นอัตราส่วนของความสูงของยอด

ความกว้างของพีคสูงสุดครึ่ง . รูปที่ 1 แสดงสีหน้า
สำหรับการคำนวณ qei .
qei ¼ðÞ = L = 2 ð 1 Þ
ซึ่งมีความสูงของยอดเขา และมีความกว้างของยอดที่

ครึ่งสูงสุด ความสูงและความกว้างของแต่ละจุดสูงสุดได้ใช้ Excel
5 ที่มีตัวเลข