2.2.2. Pyridine-modified MCM-41 (D)
3-Aminopropyl-triethoxysilane (APTS) (C) (4.56 g;
20.63 mmol) was added slowly to a solution of 4-pyridine carbonyl chloride hydrochloride (B) (3.5 g; 19.66 mmol) in
dry DMF (70 ml) under an inert atmosphere at 40–45 ◦C,
and the resulting solution was stirred at 110 ◦C for 8 h. Af-
ter 8 h, calcined MCM-41 (10.0 g) was added to the above solution at 110 ◦C with constant stirring for 24 h. The re- sulting mass (D) was cooled to 25–30 ◦C and filtered. The
solid collected was washed successively with dry DMF and diethyl ether and then dried under vacuum. Dried material was subjected to Soxhlet extraction with dry methanol for
24 h. The off-white solid (D) was finally dried at 50–55 ◦C
under vacuum for 8 h. The characterization was done by microanalysis (Table 1), IR spectroscopy, diffuse reflectance UV–vis, and (CPMAS) 13 C NMR spectroscopy. [Yield 85%; IR (KBr): 459, 563, 800, 958, 1082, 1389, 1459, 1541, 1656,
2957 cm−1 ; diffuse reflectance UV–vis: 220, 250, 280 nm;
CPMAS 13 C, δ (ppm) 172 (amido), 147 (C2 aromatic), 125 (C3, aromatic), 7–45 (3 lines alkyl).]
2.2.2. pyridine แก้ไข MCM-41 (D)3-Aminopropyl-triethoxysilane (APTS) (C) (4.56 กรัม20.63 mmol) มีค่าช้าของ 4 pyridine carbonyl คลอไรด์ไฮโดรคลอไรด์ (B) (3.5 g; 19.66 mmol) ในแห้ง (70 ml) กรมภายใต้บรรยากาศที่ 40 – 45 ◦C, inertและการแก้ปัญหาได้ถูกกวนที่ 110 ◦C สำหรับ h. 8 Af-เธอเพิ่ม 8 h โค้ก MCM-41 (10.0 กรัม) เพื่อการแก้ปัญหาข้างต้นที่ 110 ◦C กับกวนคงที่ใน 24 ชม มวล re-sulting (D) ระบายความร้อนด้วยการ 25 – 30 ◦C และกรอง ที่ของแข็งเก็บล้างติด ๆ กันกับกรมและอีเทอร์ diethyl แห้ง และอบแห้งภายใต้สุญญากาศ อบแห้งวัสดุถูกต้องสกัด Soxhlet ด้วยเมธานอแห้งสำหรับ24 ชม ของแข็งสีขาว (D) ไม่แห้งที่ 50 – 55 ◦Cภายใต้สุญญากาศสำหรับ 8 h การจำแนกได้โดย microanalysis (ตารางที่ 1), ก IR กระจายแบบสะท้อนแสง UV – vis และ NMR (CPMAS) 13 C ก [ผลผลิต 85% IR (KBr): 459, 563, 800, 958, 1082, 1389, 1459, 1541, 16562957 cm−1 แฟลชแบบสะท้อนแสง UV – vis: 220, 250, 280 nmCPMAS 13 C δ (ppm) 172 (amido), 147 (C2 หอม) 125 (C3 หอม), 7-45 (3 บรรทัด alkyl)]
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.2.2 pyridine แก้ไข MCM-41 (D)
3 aminopropyl-triethoxysilane (APTS) (C) (4.56 กรัม
20.63 มิลลิโมล) ถูกเพิ่มเข้ามาอย่างช้า ๆ เพื่อแก้ปัญหา 4 ไพริดีนไฮโดรคลอไรคลอไรด์คาร์บอนิล (ที่ B) (3.5 กรัม 19.66 มิลลิโมล)
ในกรมเชื้อเพลิงธรรมชาติแห้ง(70 มล.) ภายใต้บรรยากาศเฉื่อยที่ 40-45 ◦C,
และการแก้ไขปัญหาที่เกิดขึ้นถูกกวนที่ 110 ◦Cเป็นเวลา 8 ชั่วโมง Af-
ตรี 8 ชั่วโมง, เผา MCM-41 (10.0 กรัม) ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อแก้ปัญหาดังกล่าวข้างต้นที่ 110 ◦Cกับกวนอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 24 ชั่วโมง มวลอีก sulting (D) ถูกระบายความร้อน 25-30 ◦Cและกรอง
ของแข็งที่เก็บรวบรวมได้ถูกล้างเนื่องกับกรมเชื้อเพลิงธรรมชาติแห้งและอีเทอร์และแห้งแล้วภายใต้สูญญากาศ วัสดุที่แห้งก็จะถูกสกัดด้วยวิธีการสกัดแบบเมทานอลแห้ง
24 ชั่วโมง ปิดของแข็งสีขาว (D) ถูกทำให้แห้งในที่สุด 50-55
◦Cภายใต้สุญญากาศเป็นเวลา8 ชั่วโมง ลักษณะทำโดย microanalysis (ตารางที่ 1) สเปคโทร IR, สะท้อนกระจาย UV-Vis และ (CPMAS) 13 C NMR สเปกโทรสโก [ผลผลิต 85%; IR (KBr): 459, 563, 800, 958, 1082, 1389, 1459, 1541, 1656,
2957 ซม 1; สะท้อนกระจาย UV-Vis: 220, 250, 280 นาโนเมตร;
CPMAS 13 C, δ (ppm) 172 (amido) 147 (C2 หอม), 125 (C3 หอม), 7-45 (3 เส้นคิล)].
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.2.2 . แก้ไขมีไพริดีน ( D )
3-aminopropyl-triethoxysilane ( APTS ) ( c ) ( 4.56 กรัม ;
20.63 มิลลิโมล ) ถูกเพิ่มเข้ามาอย่างช้าๆเพื่อแก้ปัญหาของ 4-pyridine คาร์บอนิลคลอไรด์ไฮโดรคลอไรด์ ( B ) ( 3.5 g ; 19.66 มิลลิโมล )
บริการ DMF ( 70 มล. ) ภายใต้บรรยากาศเฉื่อยที่ 40 – 45 ◦ C
และ ผลเฉลยที่ถูกกวนที่ 110 ◦ C 8 H . AF -
6 8 H , เผามี ( 100 g ) เพิ่มเพื่อแก้ปัญหาข้างต้นที่ 110 ◦ C คงที่เป็นเวลา 24 ชั่วโมงกวน Re - sulting มวล ( D ) คือเย็น 25 – 30 ◦ C และกรอง
แข็งเก็บล้างอย่างต่อเนื่องกับแห้งและ DMF อีเทอร์และแห้งภายใต้สูญญากาศ วัสดุแห้งก็ยังถูกสกัดด้วย methanol 1 แห้ง
24 ชม. ขาวปิดทึบ ( D ) ก็อบแห้งที่อุณหภูมิ 50 และ 55 ◦ C
สุญญากาศเป็นเวลา 8 ชั่วโมง โดยการจัดเรียงกันอยู่ ( ตารางที่ 1 ) , IR spectroscopy , กระจายสะท้อน UV – VIS และ ( cpmas ) 13 C NMR สเปกโทรสโกปี [ ผลิต 85% ; และ ( KBR ) : 459 563 , 800 , 958 ในนั้นว่ะ , , , เพื่อ , 490 , ฟรี , cm − 1
; กระจายและสะท้อน UV Vis : 220 , 250 , 280 nm ;
cpmas 13 C , δ ( ppm ) 172 ( amido 147 ( C2 ) หอม ) , 125 ( C3 หอม ) , 7 - 45 ( 3 เส้นอัล ]
)
การแปล กรุณารอสักครู่..
