. After dried with anhydrous sodium

. After dried with anhydrous sodium sulfate,
the oil was subjected to silica gel CC using a gradient elution of
increasing EtOAc (0–100%) in petroleum ether to give 31 fractions
(F1–F31) on the basis of TLC analysis. F26 (8.5 g)was further separated
by reversed-phase MPLC with a gradient of increasing MeOH
(50–100%) in water to afford 11 subfractions (F26-1–F26-11). Further
purification of F26-1 with the Sephadex LH-20 column (petroleum
ether–CHCl3–MeOH, 5:5:1), the neutral Al2O3 column (a gradient of
petroleum ether–EtOAc, 20:1, 10:1, 5:1, 3:1, 1:1, and 0:1), and the
preparative TLC (n-hexane–Me2CO, 3:1) successively yielded
compound 3 (1.8 mg). The subfraction F26-2 was isolated via
Sephadex LH-20 column, eluted with petroleum ether–CHCl3–
MeOH (5:5:1), to give six parts (F26-2-1–F26-2-6). F26-2-1 was further
separated over Sephadex LH-20 (90% MeOH in H2O) followed by the
preparative TLC (n-hexane–Me2CO, 6:1) to afford 1 (13.3 mg), 2
(4.8 mg), and 4 (31.5 mg)

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

. หลังจากแห้งกับไดโซเดียมซัลเฟตน้ำมันถูกยัดเยียดให้ CC ใช้ elution ไล่โทนสีของซิลิก้าเจลเพิ่มขึ้น EtOAc (0-100%) ในปิโตรเลียมอีเทอร์จะให้เศษ 31(F1-F31) โดยการวิเคราะห์ TLC F26 (8.5 g) ถูกแยกเพิ่มเติมโดยขั้นตอนย้อนกลับ MPLC กับไล่เพิ่มทานอ(50-100%) ในน้ำการจ่าย 11 subfractions (F26-1 – F26-11) เพิ่มเติมทำให้บริสุทธิ์ของ F26-1 กับคอลัมน์ Sephadex LH 20 (ปิโตรเลียมอีเทอร์ – CHCl3 – ทานอ 5:5:1), (การไล่ระดับสีของคอลัมน์ Al2O3 เป็นกลางปิโตรเลียมอีเทอร์ – EtOAc, 20:1, 10:1, 5:1, 3:1, 1:1 และ 0:1), และติด ๆ กันเต็ม preparative TLC (เอ็นเฮกเซน – Me2CO, 3:1)ผสม 3 (1.8 มิลลิกรัม) Subfraction F26-2 ถูกแยกผ่านคอลัมน์ Sephadex LH-20, eluted ด้วยปิโตรเลียมอีเทอร์ – CHCl3 –ทานอ (5:5:1), ให้ 6 ส่วน (F26-2-1 – F26-2-6) F26-2-1 ได้ต่อไปแยกผ่าน Sephadex LH-20 (90% ทานอใน H2O) ตามTLC preparative (เอ็นเฮกเซน – Me2CO, 6:1) ซื้อได้ 1 (13.3 มิลลิกรัม), 2(4.8 มิลลิกรัม), 4 (ขนาด 31.5 mg)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

. หลังจากที่แห้งกับโซเดียมซัลเฟตปราศจากน้ำมันก็จะถูกซิลิก้าเจล CC ใช้ชะลาดชันเพิ่มขึ้นEtOAc (0-100%) ในปิโตรเลียมอีเทอร์ที่จะให้วันที่ 31 เศษส่วน(F1-F31) บนพื้นฐานของการวิเคราะห์ TLC F26 (8.5 กรัม) ถูกแยกออกไปอีกโดยMPLC กลับเฟสที่มีการไล่ระดับสีของการเพิ่มเมธานอล(50-100%) ในน้ำที่จะจ่าย 11 subfractions (F26-1-F26-11) นอกจากการทำให้บริสุทธิ์ของ F26-1 กับ Sephadex LH-20 คอลัมน์ (ปิโตรเลียมอีเทอร์CHCl3-เมธานอล 5: 5: 1) คอลัมน์ Al2O3 เป็นกลาง (ลาดของปิโตรเลียมอีเทอร์EtOAc 20: 1, 10: 1, 5 : 1, 3: 1, 1: 1 และ 0: 1) และเตรียมTLC (n-เฮกเซน-Me2CO, 3: 1) ให้ผลต่อเนื่องสารประกอบ 3 (1.8 มก.) F26-2 subfraction ถูกแยกผ่านSephadex LH-20 คอลัมน์ชะกับอีเทอร์ CHCl3- ปิโตรเลียมเมธานอล(5: 5: 1) เพื่อให้หกส่วน (F26-2-1-F26-2-6) F26-2-1 ได้รับการต่อแยกออกจากกันในช่วงSephadex LH-20 (90% เมธานอลใน H2O) ตามด้วยเตรียมTLC (n-เฮกเซน-Me2CO, 6: 1) ที่จะจ่าย 1 (13.3 มก.) 2 (4.8 มก.) และ 4 (31.5 มก.)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

. หลังจากอบแห้งกับแอนไฮดรัสโซเดียมซัลเฟต ,
น้ำมันภายใต้ CC ซิลิกาเจลโดยใช้การไล่ระดับสีใช้
เพิ่ม etoac ( 0 – 100% ) ในปิโตรเลียมอีเทอร์ให้ 31 เศษส่วน
( F1 ) f31 ) บนพื้นฐานของการวิเคราะห์ TLC . f26 ( 8.5 กรัม ต่อแยก
โดย reversed-phase mplc มีความลาดชันเพิ่มปริมาณ
( 50 - 100 % ) ในน้ำ จ่าย 11 subfractions ( f26-1 – f26-11 )
เพิ่มเติมบริสุทธิ์ด้วยคอลัมน์ Sephadex f26-1 lh-20 ( ปิโตรเลียมอีเทอร์
– chcl3 –ปริมาณ 5:5:1 ) , Al2O3 เป็นกลางคอลัมน์ ( การไล่ระดับของปิโตรเลียมอีเทอร์– etoac :
, , 10 : 1 5 : 1 , 3 : 1 , 1 : 1 และ 0 : 1 ) และค่า (
( บีบ ) me2co : 1 3 ) อย่างต่อเนื่องให้ผล
สารประกอบ 3 ( 1.8 ลิตร ) การ subfraction f26-2 แยกผ่านคอลัมน์ Sephadex lh-20
, chcl3 ตัวอย่างกับปิโตรเลียมอีเทอร์––
เมทิลแอลกอฮอล์ ( 5:5:1 )ให้หกส่วน ( f26-2-1 – f26-2-6 ) f26-2-1 เพิ่มเติมแยกเหนือแยก
lh-20 ( ปริมาณ 90% ใน H2O ) ตามด้วย
= TLC ( บีบ ) me2co 6 , ) จ่าย 1 ( 13.3 mg ) 2
( 4.8 มก. ) และ 4 ( 31.5 มิลลิกรัม )