One kilogram of the dried leaves was powdered using a herb
grinder (Joyoung, Shandong, China) and then refluxed twice with
20 l of 60% ethanol for 2 h. The extracts were concentrated under
reduced pressure at 50 C and then completely dried using a freeze
drier. A total of 249 g crude extract (CE) was obtained. The CE
(200 g) was diluted in 1.0 l water and successively extracted with
petroleum ether (PE), ethyl acetate (EA) and n-butanol (NB). After
removing the solvents, four fractions were obtained. The yields of
PE, EA, NB and water fraction were 6.42, 53.11, 41.10 and
105.68 g, respectively. The EA fraction was subjected to further
chromatographic separation on a 60–100 mesh polyamide resin
column, eluting with a series of ethanol/water from 30:70 (v/v)
to 100:0 (v/v) to afford six subfractions (EA1–EA6). Subfractions
EA3 and EA4 were combined and further separated by preparative
HPLC to give six compounds. The structures of compounds 1–6
were determined by mass spectrometry and NMR.
หนึ่งกิโลกรัมของใบแห้งเป็นผงโดยใช้สมุนไพร
บด (Joyoung, ซานตง, จีน) แล้วสองครั้งด้วย refluxed
20 ลิตรของเอทานอล 60% เป็นเวลา 2 ชั่วโมง สารสกัดมีความเข้มข้นภายใต้
ความดันที่ลดลงอยู่ที่ 50 องศาเซลเซียสและแห้งสนิทแล้วใช้แช่แข็ง
แห้ง รวม 249 กรัมสารสกัดดิบ (ซีอี) ที่ได้รับ CE
(200 กรัม) ได้รับการเจือจางในน้ำ 1.0 ลิตรและต่อเนื่องสกัดด้วย
ปิโตรเลียมอีเธอร์ (PE) เอทิลอะซิเตท (EA) และ n-บิวทานอ (NB) หลังจากที่
เอาตัวทำละลายสี่เศษส่วนที่ได้รับ อัตราผลตอบแทนของ
PE, EA, NB และเศษน้ำ 6.42, 53.11, 41.10 และ
105.68 กรัมตามลำดับ EA เศษก็จะถูกต่อไป
การแยกโครมาบนเรซินใยสังเคราะห์ 60-100 ตาข่าย
คอลัมน์ eluting กับชุดของเอทานอล / น้ำจาก 30:70 (v / v)
การ 100:0 (v / v) เพื่อจ่ายหก subfractions ( EA1-EA6) Subfractions
EA3 และ EA4 มารวมกันและแยกออกจากกันต่อไปโดยเตรียม
HPLC เพื่อให้สารหก โครงสร้างของสารประกอบที่ 1-6
ได้รับการพิจารณาโดยมวลสารและ NMR
การแปล กรุณารอสักครู่..
ของใบไม้แห้ง 1 กิโลกรัม ใช้ผงสมุนไพรบด
( JOYOUNG , Shandong , จีน ) แล้ว refluxed สองครั้งด้วย
20 ลิตรเอทานอล 60% เป็นเวลา 2 ชั่วโมง สารสกัดมีความเข้มข้นในการลดความดันที่อุณหภูมิ 50 C
แล้วก็แห้งใช้แช่แข็ง
แห้ง ทั้งหมด 249 กรัมสกัด ( CE ) คือได้รับ CE
( 200 กรัม ) เจือจางในน้ำ 1.0 ลิตร และ มาสกัดด้วย
ปิโตรเลียม อีเทอร์ ( PE ) , เอทิลอะซิเตท ( EA ) และ n-butanol ( NB ) หลังจาก
เอาตัวทำละลาย สี่ส่วนได้ ผลผลิต
PE , EA , NB และน้ำเป็น 53.11 6.42 , เศษส่วน , ครั้งต่อปีและ
105.68 กรัม ตามลำดับ EA เศษส่วนเป็นตัวแยกโครมต่อไป
บน 60 – 100 ตาข่ายใยสังเคราะห์ยาง
คอลัมน์ , hexane กับชุดของเอทานอล / น้ำจาก 30 : 70 ( v / v )
100 :0 ( v / v ) จ่าย 6 subfractions ( ea1 – ea6 ) และ subfractions
ea3 ea4 ถูกรวมและเพิ่มเติมโดยแยกค่า
4 เพื่อให้ 6 สาร โครงสร้างของสารประกอบ 1 – 6
( พิจารณาจากมวลสาร และ NMR
การแปล กรุณารอสักครู่..