A screening method based on liquid chromatography–electrospray mass spectrometry for the simultaneous
determination of six corticosteroids (betamethasone 17-valerate BM 17-V, beclomethasone BC,
beclomethasone dipropionate BCDP, methylprednisolone MP, budesonide BD, flunisolide FN) was developed
in order to control their illegal use in cosmetic and natural products. Indeed, despite corticosteroids
are banned in cosmetics, counterfeit products might be present on the market, representing a health
hazard. Therefore, effective analytical methods are required to rapidly screen over the counter products
in health care shops for counterfeit corticosteroids.
The analytical method involves the employment of a Waters Synergy C18 column (150 mm
×
2.0 mm
I.D.) by using the following mobile phase: A (0.1% formic acid in acetonitrile), B (0.1% formic acid in water)
in a linear gradient (from A–B 25:75, v/v to A–B 95:5, v/v in 30 min) at the flow rate of 0.3 mL/min. The
detection was performed with an ion trap (IT) mass spectrometer in positive polarity, total ion current
(TIC) and tandem mass modalities for qualitative purpose; single ion monitoring (SIM) mode was used
for quantitative analysis on the ESI generated most abundant ion for each steroid.
The method was fully validated in terms of precision, detection and quantification limits, linearity,
recovery, and it was applied to the identification and quantification of corticosteroids in pharmaceutical
formulations and cosmetic products. The mean recovery of BM 17-V, BC, BCDP, MP, BD and FN were found
to be 101.3, 101.5, 98.8, 98.9, 98.1, 99.0%, respectively. Limits of quantitation (LOQ) were comprised in
the range 29–95 ng/mL.
To the best of our knowledge, for the first time this mix of glucocorticoids were simultaneously determined
in cosmetic products by using a fully validated method. BMV, in its two isomeric forms BM 17-V
and BM 21-V, was found to be illegally present in one cream sample (A) with the total concentration level
of 0.036% (w/w).
วิธีการคัดกรองตามรเมท chromatography–electrospray เหลวสำหรับการพร้อม
กำหนดหก corticosteroids (betamethasone 17 valerate BM beclomethasone 17-V, BC,
beclomethasone dipropionate BCDP, methylprednisolone MP, budesonide BD, flunisolide FN) ได้รับการพัฒนา
เพื่อควบคุมการใช้ไม่ถูกต้องในผลิตภัณฑ์เครื่องสำอาง และธรรมชาติ แน่นอน แม้ corticosteroids
ถูกห้ามในเครื่องสำอาง ผลิตภัณฑ์ปลอมอาจมีอยู่ในตลาด แทนสุขภาพ
อันตราย ดัง วิธีวิเคราะห์ที่มีประสิทธิภาพจะต้องหน้าจออย่างรวดเร็วกว่าผลิตภัณฑ์เคาน์เตอร์
ในร้านอาหารสุขภาพสำหรับปลอม corticosteroids.
วิธีการวิเคราะห์เกี่ยวข้องกับการจ้างงานของคอลัมน์ C18 Synergy น้ำ (150 มม.
การ
2.0 mm
I.D) โดยใช้เฟสเคลื่อนที่ต่อไปนี้: มี (0.1% กรดใน acetonitrile), B (0.1% กรดในน้ำ)
ในไล่เส้น (จาก A–B 25:75, v/v เพื่อ A–B 95:5, v/v ใน 30 นาที) ที่อัตราการไหลของ 0.3 mL/min ใน
ตรวจงาน ด้วยการตรวจจับไอออน (IT) โดยรวมสเปกโตรมิเตอร์ในขั้วบวก ไอออนรวม current
(TIC) และ modalities tandem โดยรวมสำหรับวัตถุประสงค์เชิงคุณภาพ ใช้ตรวจสอบโหมด (SIM) ไอออนเดียว
สำหรับ ESI การวิเคราะห์เชิงปริมาณไอออนที่อุดมสมบูรณ์ที่สุดสำหรับสเตอรอยด์แต่ละสร้าง
วิธีการถูกตรวจสอบในแง่ของความแม่นยำ ตรวจจับและนับวงเงิน แบบดอกไม้ เต็ม
กู้คืน และถูกใช้เพื่อระบุการนับของ corticosteroids ในยา
สูตรและผลิตภัณฑ์เครื่องสำอาง กู้คืนเฉลี่ยของ BM 17-V, BC, BCDP, MP, BD และ FN พบ
เป็น 101.3, 101.5, 98.8, 98.9, 98.1, 99.0% ตามลำดับ ขีดจำกัดของการวิเคราะห์หาปริมาณ (LOQ) ประกอบด้วยใน
ng 29–95 ช่วง / มล
กับความรู้ของเรา เป็นครั้งแรก นี้ผสมของ glucocorticoids มีพร้อมกำหนด
ในผลิตภัณฑ์เครื่องสำอางโดยใช้วิธีการตรวจทั้งหมด BMV ในรูปแบบ isomeric สอง BM 17 V
และพบการผิดกฎหมายอยู่ในหนึ่งครีมตัวอย่าง (A) กับระดับความเข้มข้นรวม BM 21-V
0.036% (w/w)
การแปล กรุณารอสักครู่..
ที่คัดกรองวิธีการที่ใช้ผสมน้ำยาทำความสะอาด chromatography - electrospray มวลชน spectrometry
ซึ่งจะช่วยให้เกิดขึ้นพร้อมกันความมุ่งมั่นของหก corticosteroids ( betamethasone 17 - valerate BM 17 - V , beclomethasone BC ,
beclomethasone dipropionate BCDP , methylprednisolone MP , budesonide BD , flunisolide Fn Key Only )ได้รับการพัฒนาขึ้น
ซึ่งจะช่วยในการสั่งซื้อในการควบคุมของผิดกฎหมายใช้ในเครื่องสำอางและ ผลิตภัณฑ์ ธรรมชาติ. จริงๆแล้วแม้ว่าจะมี corticosteroids
ถูกห้ามเข้าในเครื่องสำอาง ผลิตภัณฑ์ ปลอมอาจจะมีอยู่ในตลาดที่เป็นตัวแทนเพื่อ สุขภาพ
ซึ่งจะช่วยการเกิดอันตราย ดังนั้นวิธีใดวิธีหนึ่งในการวิเคราะห์อย่างมี ประสิทธิภาพ ที่จำเป็นไปยังหน้าจอผ่านเคาน์เตอร์ ผลิตภัณฑ์
ซึ่งจะช่วยในการดูแล สุขภาพ สำหรับร้านค้า corticosteroids ปลอมอย่างรวดเร็ว.
ใช้วิธีการวิเคราะห์ที่มีส่วนเกี่ยวข้องกับการจ้างงานของผืนน้ำผนึกกำลังกัน C 18 คอลัมน์( 150 มม. x
2.0 มม. I . D . A)โดยการใช้โทรศัพท์มือถือช่วงต่อไปนี้::( 0.1% แอซ - อิดกรดใน acetonitrile ), B ( 0.1% แอซ - อิดกรดในน้ำ)
ในแนวยาวการไล่ระดับสี(จาก A - B 25 : 75 , v / v กับ A - B 95 : 5 , v / v ใน 30 นาที)ที่อัตราการไหลของของ 0.3 มล./นาที
การตรวจจับที่ได้ดำเนินการพร้อมด้วยกับดักไอออน( IT )ควอดรูเปิลแมสสเปคโตมวลชนในการต่อขั้วไฟฟ้าในเชิงบวกรวมไอออนในปัจจุบัน
( TIC )และรูปแบบการตั้งเรียงกันเพื่อการวิจัยเชิง คุณภาพการติดตามการทำงานเดียวไอออน( SIM )เป็นโหมดใช้
ซึ่งจะช่วยในการวิเคราะห์ในเชิงปริมาณที่ซอฟท์แวร์กลุ่ม ESI ถูกสร้างขึ้นอย่างมากมายสำหรับแต่ละไอออนต้องเสี่ยง ภัย .
วิธีอย่างเต็มได้รับการตรวจสอบในเรื่องของความถูกต้องแม่นยำ,การตรวจจับและจึงจำเป็นต้องมีการจำกัด,แนวนอน.,
การกู้คืน,และถูกนำไปใช้กับที่การระบุตัวตนและคำนวณปริมาณของ corticosteroids ในยา
ต่างๆและใช้สำหรับเพิ่มความสวยงามให้กับเครื่องสินค้า.การกู้คืนข้อมูลของเบอร์มิวดา 17 - v BC BCDP MP BD และ Fn พบ
เป็น 101.3 101.5 98.8 98.9 98.1 99.0% ตามลำดับ ข้อจำกัดของ quantitation ( loq )ได้ประกอบด้วยในช่วง
ที่ 29-95 NG / ml .
เพื่อไปยังสถานที่ที่ดีที่สุดของเรามีความรู้เป็นครั้งแรกที่ผสมนี้ของ glucocorticoids ได้พร้อมกันได้กำหนด
ใน ผลิตภัณฑ์ เครื่องสำอางโดยใช้วิธีการตรวจสอบอย่างเต็มที่ bmv ในสองรูปแบบของกันเบอร์มิวดา 17 - v
ตามมาตรฐานและเบอร์มิวดา 21 - v พบว่าผิดกฎหมายอยู่ในหนึ่งตัวอย่างสีครีม( A )พร้อมด้วยระดับความเข้มข้นรวม
ของ 0.036% ( W /)
การแปล กรุณารอสักครู่..