A highly impure gas was created requiring a purifying procedure
involving various acid and base baths [25]. Due to the complexity
of this procedure, daily preparation of calibration standards
by dilution of pure N2O proved to be necessary. 20 mL headspace
vials were filled with distilled water and hermetically sealed with
magnetic PTFE/silicon septum, caps of 20 mm (i.d). Pure gas from
the certified N2O canister was transferred into the headspace vial
where a needle through the septum allowed removal of water
while the gas filled the vial according to the procedure previously
described by Varlet et al. [26]. Dilutions were carried out corresponding
to the following concentrations of N2O: 5.25, 10.50, 26.25,
52.50 and 105.00 nmol/mL of HS. The internal standard, H2S, was
also prepared daily at a concentration of 420 nmol/mL of HS. This
was achieved by dilution of the pure H2S which was extracted from
the gas cylinder following the same procedure described previously.
The calibration range has been suited to forensic applications
where low concentrations of N2O need to be identified.
A volume of 200 L of the internal standard was sampled into
the syringe. Sampling of calibration standards was performed using
the same syringe, preloaded with internal standard, allowing a
homogeneous gas mixture within the syringe. The total volume
was subsequently injected into the GC injector. Following the
same procedure, intermediate quality control samples equivalent
to 21.00, 36.75, 73.50 nmol of N2O/mL of HS were prepared daily
and analyzed. Regular and repetitive injections of the quality control
proved the validity of the method. When not in use, N2O and
H2S were kept at room temperature with H2S always under a fume
hood.
ก๊าซบริสุทธิ์สูงที่ถูกสร้างขึ้นต้องมีขั้นตอนการฟอกที่เกี่ยวข้องกับกรดต่างๆและห้องอาบน้ำฐาน [25] เนื่องจากความซับซ้อนของขั้นตอนนี้การเตรียมการประจำวันของมาตรฐานการสอบเทียบโดยการลดสัดส่วนของN2O บริสุทธิ์พิสูจน์ให้เห็นว่ามีความจำเป็น 20 มล headspace ขวดที่เต็มไปด้วยน้ำกลั่นและผนึกด้วยPTFE แม่เหล็ก / กะบังซิลิกอน, หมวก 20 มม (ID) ก๊าซบริสุทธิ์จากกระป๋อง N2O ได้รับการรับรองถูกย้ายเข้าไปในขวด headspace ที่เข็มผ่านเยื่อบุโพรงที่ได้รับอนุญาตการกำจัดของน้ำในขณะที่ก๊าซที่เต็มไปด้วยขวดตามขั้นตอนก่อนหน้านี้อธิบายโดยอันธพาลet al, [26] เจือจางได้ดำเนินการสอดคล้องกับความเข้มข้นของ N2O ต่อไปนี้: 5.25, 10.50, 26.25, 52.50 และ 105.00 nmol / มิลลิลิตร HS มาตรฐานภายใน H2S ได้รับการจัดทำในชีวิตประจำวันที่ความเข้มข้น420 nmol / มิลลิลิตร HS นี้ก็ประสบความสำเร็จโดยการลดสัดส่วนของ H2S บริสุทธิ์ซึ่งสกัดจากถังก๊าซดังต่อไปนี้ขั้นตอนเดียวกันอธิบายไว้ก่อนหน้า. ช่วงการสอบเทียบที่ได้รับเหมาะสมกับการใช้งานทางนิติเวชที่มีความเข้มข้นต่ำของ N2O จะต้องมีการระบุ. ปริมาณ 200 ลิตรภายใน มาตรฐานเป็นตัวอย่างลงในกระบอกฉีดยา ตัวอย่างของการสอบเทียบมาตรฐานได้รับการดำเนินการโดยใช้เข็มฉีดยาเดียวกันโหลดไว้กับมาตรฐานภายในที่ช่วยให้ก๊าซผสมเป็นเนื้อเดียวกันภายในเข็มฉีดยา ปริมาณรวมถูกฉีดไปในหัวฉีดประชาคมโลก ต่อไปนี้ขั้นตอนเดียวกันตัวอย่างควบคุมคุณภาพเทียบเท่าระดับกลาง21.00, 36.75, 73.50 nmol ของ N2O / มิลลิลิตร HS ได้จัดทำในชีวิตประจำวันและการวิเคราะห์ ฉีดปกติและซ้ำของการควบคุมคุณภาพได้รับการพิสูจน์ความถูกต้องของวิธีการ เมื่อไม่ได้ใช้งานและ N2O H2S ถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมิห้องที่มี H2S เสมอภายใต้ควันเครื่องดูดควัน
การแปล กรุณารอสักครู่..