2. Experimental2.1. MaterialsLactic

2. Experimental
2.1. Materials
Lactic acid, succinic acid, citric acid and malic acid were
obtained from Sigma–Aldrich (Saint Louis, MO, USA), acetic acid
was obtained from Merck (Darmstadt, Germany) and tartaric acid
was obtained from Panreac (Barcelona, Spain).
A total of 155 brandy, 138 white wine, 124 red wine, 17 sweet
wine and 57 commercial vinegar samples were analysed using both
the reference method and FT-IR. The brandy samples covered the
wide range of brandies including Brandy de Jerez (Solera), Spanish
Brandy, French Brandy (Cognac) and South African Brandies.
Similarly, the commercial vinegars also contained a wide range of
vinegars comprising Jerez vinegars, other Spanish vinegars and Italian
vinegars. Wine samples encompassed different grape varieties
and also different degrees of aging.
Commercial vinegar samples had acetic acid contents in the
range 5–12%. For acetic acid concentrations greater than 10 g L−1,
a linear relationship was not found between the conductimetric
signal in the HPLC system and acetic acid concentration. For
this reason, vinegar samples were diluted 40 times and 25 times
depending on the acetic acid concentration. Wine and spirits were
analysed without dilution.
For each sample two duplicates were prepared for both the reference
and the FT-IR method. In all cases, the samples were filtered
through 0.45 m membranes before analysis in the HPLC system.
2.2. Instrumentation
The HPLC instrument comprised of the following: two pumps
(Model 2150) and an oven (Model 2155) for the columns, all
from LKB (Pharmacia, Sweden); a Conductomonitor III conductivity
detector from Milton Roy (LDC, Florida, USA); a Model 717
automatic injector from Waters (Milford, MA, USA). The software
used for recording and processing data was an Empower Pro 2002
(Waters).
The FT-IR equipment employed to obtain the spectra was a MultiSpec
(TDI, Barcelona, Spain). The spectra were recorded between
1000 and 7895 cm−1 (3.86 cm−1 intervals). The instrument was
equipped with a model CETIM (TDI, Barcelona, Spain), Nicolet
Avatar (Thermo) 370 source, detector, beam splitter and an auto
sampler (40 trays).
2.3. Procedures
2.3.1. Reference method
The organic acids (tartaric acid, malic acid, lactic acid, succinic
acid, citric acid and acetic acid) were determined by a reference
method, i.e. Ion Exclusion Chromatography (IEC) with conductimetric
detection according to the method described by Guillén
et al. [29]. Chromatographic separation was performed with an
ROA-Organic Rezex Acidhead +8% column, 300 mm × 7.8 mm, Phenomenex
(Germany). The oven was set at a constant temperature
of 60 ◦C. The flow rate used for both pumps was 0.40 mL min−1. The
mobile phase was a 2.5 mM solution of trifluoroacetic acid (TFA)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลอง
2.1 วัสดุ
กรดแลคติกกรดอินทรีย์กรดซิตริกและกรดมาลิกถูก
ที่ได้รับจาก Sigma-Aldrich (Saint Louis, MO, USA), กรดอะซิติก
ที่ได้รับจากเมอร์ค (ดาร์มสตัด, เยอรมนี) และกรดทาร์ทาริก
ที่ได้รับจาก Panreac (บาร์เซโลน่า, สเปน) .
รวม 155 บรั่นดี 138 ไวน์ขาวไวน์แดง 124 17 หวาน
ไวน์และ 57 ตัวอย่างน้ำส้มสายชูในเชิงพาณิชย์ได้รับการวิเคราะห์โดยใช้ทั้ง
วิธีการอ้างอิงและ FT-IR กลุ่มตัวอย่างบรั่นดีครอบคลุม
หลากหลายของบรั่นดีรวมทั้งบรั่นดีเดอเฮเรซ (Solera) สเปน
บรั่นดีฝรั่งเศสบรั่นดี (Cognac) และเซาท์แอฟริกัน Brandies.
ในทำนองเดียวกัน vinegars เชิงพาณิชย์ยังมีความหลากหลายของ
vinegars ประกอบ vinegars Jerez, vinegars อื่น ๆ ในสเปนและ อิตาเลี่ยน
vinegars ตัวอย่างไวน์ห้อมล้อมองุ่นพันธุ์ที่แตกต่างกัน
และองศาที่แตกต่างกันนอกจากนี้ยังมีของริ้วรอย.
ตัวอย่างน้ำส้มสายชูพาณิชย์มีปริมาณกรดอะซิติกใน
ช่วง 5-12% สำหรับความเข้มข้นของกรดอะซิติกมากกว่า L-1 10 กรัม
ความสัมพันธ์เชิงเส้นไม่พบระหว่าง conductimetric
สัญญาณในระบบ HPLC และความเข้มข้นของกรดอะซิติก สำหรับ
เหตุผลนี้ตัวอย่างน้ำส้มสายชูเจือจาง 40 ครั้งและ 25 ครั้ง
ขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของกรดอะซิติก ไวน์และสุราถูก
วิเคราะห์โดยไม่ต้องเจือจาง.
สำหรับแต่ละกลุ่มตัวอย่างทั้งสองรายการที่ซ้ำกันได้ถูกเตรียมไว้สำหรับทั้งการอ้างอิง
และวิธีการ FT-IR ในทุกกรณีตัวอย่างถูกกรอง
ผ่านเยื่อ 0.45 เมตรก่อนที่จะวิเคราะห์ในระบบ HPLC.
2.2 เครื่องมือวัด
ที่ใช้ในการ HPLC ประกอบด้วยต่อไปนี้: สองปั๊ม
(รุ่น 2150) และเตาอบ (รุ่น 2155) สำหรับคอลัมน์ทั้งหมด
จาก LKB (Pharmacia, สวีเดน); การนำ Conductomonitor III
เครื่องตรวจจับจาก Milton Roy (LDC, Florida, USA); รุ่น 717
หัวฉีดอัตโนมัติจากน้ำ (ฟอร์ด, MA, USA) ซอฟแวร์
ที่ใช้สำหรับการบันทึกและประมวลผลข้อมูลเป็นอำนาจ Pro 2002
(น้ำ).
อุปกรณ์ FT-IR ลูกจ้างที่จะได้รับสเปกตรัมเป็น MultiSpec
(TDI, บาร์เซโลนา, สเปน) สเปกตรัมถูกบันทึกไว้ระหว่าง
1000 และ 7895 ซม-1 (3.86 ซม. ช่วงที่ 1) เครื่องมือที่ได้รับการ
ติดตั้งที่มีรูปแบบ CETIM (TDI, บาร์เซโลนา, สเปน), เล
Avatar (เทอร์โม) 370 มาตรวจจับแยกและลำแสงอัตโนมัติ
ตัวอย่าง (40 ถาด).
2.3 ขั้นตอน
2.3.1 วิธีการอ้างอิง
กรดอินทรีย์ (กรดทาร์ทาริกกรดมาลิกกรดแลคติคซัค
กรดซิตริกและกรดอะซิติก) ได้รับการพิจารณาโดยอ้างอิง
วิธีคือไอออนยกเว้นโครมาโต (IEC) กับ conductimetric
การตรวจสอบตามวิธีการอธิบายโดยGuillén
et al, . [29] การแยกสารได้ดำเนินการกับ
ROA อินทรีย์ Rezex Acidhead คอลัมน์ + 8% 300 มิลลิเมตร× 7.8 มม Phenomenex
(เยอรมนี) เตาอบที่ถูกกำหนดไว้ที่อุณหภูมิคงที่
60 ◦C อัตราการไหลที่ใช้สำหรับเครื่องสูบน้ำทั้งเป็น 0.40 มลนาที 1
เฟสเคลื่อนที่เป็นวิธีการแก้ปัญหามิลลิ 2.5 ของกรด TRIFLUOROACETIC (TFA)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง2.1 . วัสดุกรดแลคติก , กรดซัคซินิก กรดซิตริก และ malic acid คือที่ได้รับจาก Sigma –ดิช ( นักบุญหลุยส์ โม , USA ) , กรดส้มได้มาจากเมอร์ค ( ดาร์มสตัดท์ , เยอรมนี ) และกรดทาร์ทาริกได้จาก panreac ( บาร์เซโลนา )รวม 155 บรั่นดี , 138 ไวน์ขาว ไวน์แดง 17 124 , หวานไวน์และ 57 น้ำส้มสายชูเชิงวิเคราะห์โดยใช้ทั้งการอ้างอิงแบบอินฟราเรด . บรั่นดีอย่างครอบคลุมหลากหลายรวมทั้ง de Jerez บรั่นดีบรั่นดี ( โซเลร่า ) , สเปนบรั่นดี , บรั่นดีฝรั่งเศส ( Cognac ) และบรั่นดีในแอฟริกาใต้ส่วนน้ำส้มสายชูพาณิชย์นั้นมีหลากหลายน้ำส้มสายชู ( น้ำส้มสายชูน้ำส้มสายชู Jerez , สเปน และอิตาลีน้ำส้มสายชู . ตัวอย่างไวน์ พันธุ์องุ่นที่แตกต่างกันในบริเวณใกล้เคียงและที่แตกต่างกันองศาของอายุตัวอย่างส้มมีกรดในเนื้อหาเชิงพาณิชย์ช่วงที่ 5 – 12 % สำหรับกรดความเข้มข้นมากกว่า 10 g L − 1ไม่พบความสัมพันธ์โดยตรงระหว่าง conductimetricสัญญาณในระบบ HPLC และกรดอะซิติกความเข้มข้น สำหรับเหตุผลนี้ ตัวอย่างน้ำส้มลด 40 ครั้ง 25 ครั้งขึ้นอยู่กับความเข้มข้นของกรดอะซิติก . ไวน์และเครื่องดื่มแอลกอฮอล์คือวิเคราะห์โดยไม่ต้องเจือจางสำหรับแต่ละตัวอย่างสองซ้ำเตรียมทั้งเพื่ออ้างอิงและ - วิธี ในทุกกรณี ตัวอย่าง ( กรองผ่าน 0.45 เมตรเยื่อก่อนการวิเคราะห์ระบบ 2 .2.2 . เครื่องมือวัดพบเครื่องมือที่ประกอบด้วยต่อไปนี้ : 2 ปั๊ม( รุ่น 2150 ) และเตาอบ ( แบบ 2155 ) สำหรับคอลัมน์ทั้งหมดจาก lkb ( มุ่งมั่น , สวีเดน ) ; conductomonitor 3 นำไฟฟ้าเครื่องตรวจจับจากมิลตันรอย ( LDC , Florida , USA ) ; รูปแบบ 717หัวฉีดอัตโนมัติจากน้ำ ( Milford , MA , USA ) ซอฟต์แวร์ใช้สำหรับการบันทึกและการประมวลผลข้อมูลเป็นระบบ Pro 2002( น้ำ )- อุปกรณ์ที่ใช้รับแสงเป็น multispec( TDI , บาร์เซโลนา , สเปน ) สเปกตรัมได้ถูกบันทึกไว้ระหว่าง1000 และ 7895 cm − 1 ( 3.86 cm − 1 ครั้ง ) เครื่องมือที่ใช้คือพร้อมกับ cetim โมเดล ( TDI , บาร์เซโลนา , สเปน ) , nicoletอวตาร ( Thermo ) 370 แหล่ง , เครื่องตรวจจับ , splitter คานและรถยนต์ตัวอย่าง ( 40 ถาด )2.3 วิธีการ2.3.1 . วิธีการอ้างอิงกรดอินทรีย์ ( กรด tartaric , กรด malic กรดแลคติก , ซัคซิกรดซิตริกและกรด ) ถูกกำหนดโดยอ้างอิงวิธีการ คือ การยกเว้นไอออน chromatography ( IEC ) กับ conductimetricการตรวจสอบตามวิธีการที่อธิบายโดยé n อย่างรวดเร็วet al . [ 29 ] ดิ้นรนแสดงด้วยแอลกอฮอล์ที่ใช้ในงานอุตสาหกรรม + rezex อินทรีย์ที่ 8% คอลัมน์ , 300 มม. × 7.8 มิลลิเมตร phenomenex( เยอรมนี ) เตาอบไว้ที่อุณหภูมิคงที่60 ◦ C อัตราการไหล ใช้ทั้งปั๊มเป็น 0.40 มิลลิลิตรต่อนาที− 1 ที่เฟสเคลื่อนที่เป็น 2.5 มม. สารละลายของกรดไตรฟลูออโรอะซิติก ( ประชาธิปไตย )