Experimental SectionGeneral Experim

Experimental Section
General Experimental Procedures. Melting points were obtained
on an X-4 micro melting point apparatus. Optical rotations were
measured on a Horiba SEPA-300 polarimeter. UV spectra were recorded
on a Shimadzu UV-2401PC spectrophotometer. IR spectra were
obtained with a Tensor 27 FT-IR spectrometer with KBr pellets. NMR
spectra were acquired with Bruker AV-400 and DRX-500 spectrometers
with TMS as an internal standard at room temperature (δ in ppm, J in
Hz). ESIMS (including HRESIMS) and FABMS were carried out on
API QSTAR Pulsar i and VG Autospec-3000 mass spectrometers,
respectively. Silica gel (100-200 and 200-300 mesh), silica gel H
(Qingdao Marine Chemical Ltd., China), and Sephadex LH-20 (Amersham
Pharmacia Biotech, Sweden) were used for column chromatography
(CC). Preparative HPLC was performed on a Shimadzu LC-
8A preparative liquid chromatograph with a Waters XTerra Prep RP-
18 column (5 μm, 19 × 300 mm). MPLC was performed on a Lisui
EZ Purify lll System including pump manager P03, detector modules
P02, and fraction collector P01 (Shanghai Li Sui Chemical Engineering
Co., Ltd., China) and columns packed with LiChroprep RP-18 silica
gel (40-63 μm, Merck, Dramstadt, Germany). Fractions were monitored
by TLC, and spots were visualized using Dragendorff’s reagent.
Solvents were distilled prior to use.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ส่วนการทดลองกระบวนการทดลองทั่วไป จุดหลอมเหลวได้รับบนเครื่องมือจุดหลอมเหลวขนาดเล็ก X 4 หมุนเวียนแสงได้วัดบน polarimeter Horiba SEPA-300 บันทึก UV แรมสเป็คตราในเครื่องทดสอบกรดด่าง Shimadzu UV-2401PC มี IR แรมสเป็คตราได้ ด้วยสเปกโตรมิเตอร์ Tensor 27 ฟุต-IR กับ KBr ขี้ NMRสินทรัพย์ มีตรวจ Bruker AV-400 และ DRX 500 แรมสเป็คตรามี TMS เป็นการภายในที่อุณหภูมิห้อง (δใน ppm, J ในHz) ESIMS (รวมถึง HRESIMS) และ FABMS ได้ดำเนินการในพัลซาร์ API QSTAR ฉันและตรวจมวล VG Autospec-3000ตามลำดับ ซิลิก้าเจล (100-200 และ 200-300 ตาข่าย), ซิลิก้าเจล H(ชิงเต่าทะเลเคมี จำกัด จีน), และ Sephadex LH-20 (Amershamใช้สำหรับคอลัมน์ chromatography Pharmacia ชีวภาพ สวีเดน)(CC) ดำเนินการ Preparative HPLC ในกับ Shimadzu LC -8A preparative เหลว chromatograph กับน้ำ XTerra เตรียม RP แบบ18 คอลัมน์ (μm 5, 19 × 300 มม.) ทำตาม Lisui MPLCEZ บริสุทธิ์ lll ระบบรวมปั๊มจัดการ P03 โมดูลตรวจจับP02 และตัวเก็บรวบรวมเศษ P01 (เซี่ยงไฮ้ลี่สุ่ยวิศวกรรมเคมีCo., Ltd. ประเทศจีน) และคอลัมน์ที่บรรจุ ด้วยซิลิกา LiChroprep RP-18เจ (40-63 μm เมอร์ค Dramstadt เยอรมนี) ส่วนตรวจสอบโดย TLC และจุดมี visualized ใช้รีเอเจนต์ของ Dragendorffหรือสารทำละลายกลั่นก่อนนำไปใช้ได้

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ทดลองมาตราขั้นตอนการทดลองทั่วไป จุดหลอมละลายที่ได้รับใน X-4 เครื่องจุดหลอมเหลวไมโคร
ผลัดออฟติคอลได้รับการวัดใน Horiba SEPA-300 Polarimeter
สเปกตรัมรังสียูวีที่ถูกบันทึกไว้ใน Shimadzu spectrophotometer UV-2401PC
IR
สเปกตรัมถูกรับกับเทนเซอร์27 สเปกโตรมิเตอร์ FT-IR กับเม็ด KBr NMR
สเปกตรัมได้มากับ Bruker AV-400 และสเปกโทรมิเตอร์ DRX-500
กับ TMS เป็นมาตรฐานภายในที่อุณหภูมิห้อง (δใน ppm, J
ในเฮิร์ตซ์) ESIMS (รวม HRESIMS) และ FABMS ได้ดำเนินการใน
API QSTAR Pulsar ฉันและ VG สเปกโทรมิเตอร์มวล Autospec-3000
ตามลำดับ ซิลิก้าเจล (100-200 และ 200-300 ตาข่าย) ซิลิกาเจลเอช
(เต่าทะเลเคมี จำกัด , จีน) และ Sephadex LH-20 (Amersham
Pharmacia ไบโอเทค, สวีเดน) ถูกนำมาใช้สำหรับคอลัมน์
(CC) เตรียม HPLC ได้ดำเนินการใน Shimadzu LC-
chromatograph ของเหลวเตรียม 8A กับน้ำ Xterra เตรียม RP-
18 คอลัมน์ (5 ไมครอน, 19 × 300 มิลลิเมตร) MPLC ได้ดำเนินการใน Lisui
EZ เพียวริฟายระบบ lll รวมทั้งปั๊ม P03 ผู้จัดการตรวจจับโมดูล
P02 และ P01 สะสมส่วน (Shanghai ลี่ซุยวิศวกรรมเคมี
จำกัด ประเทศจีน) และคอลัมน์เต็มไปด้วย LiChroprep RP-18
ซิลิกาเจล(40 63 ไมโครเมตรเมอร์ค Dramstadt, เยอรมนี) เศษส่วนถูกตรวจสอบโดยการเอาใจใส่และจุดที่ถูกมองเห็นโดยใช้น้ำยาของ Dragendorff. ตัวทำละลายได้ถูกกลั่นกรองก่อนที่จะใช้

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ทั่วไปทดลองทดลอง ส่วนขั้นตอนที่ จุดหลอมเหลวได้
บนเครื่องไมโคร x-4 จุดหลอมเหลว . แสงหมุนเป็น
วัดอยู่บน horiba sepa-300 polarimeter . แสง UV ถูกบันทึกไว้
บน Shimadzu uv-2401pc วัสดุ IR spectra ถูก
ได้กับเมตริกซ์ FT-IR Spectrometer กับ KBR 27 เม็ด โดย
สเปกตรัมที่ได้มาด้วย และ drx-500 BRUKER av-400 า
กับ TMS เป็นมาตรฐานภายในที่อุณหภูมิห้อง ( δใน ppm เจ
Hz ) esims ( รวมทั้ง hresims ) และ fabms ทดลองบน
API qstar พัลซาร์และมวลา
autospec-3000 VG , ตามลำดับ ซิลิกาเจล ( 100-200 และ 200-300 ตาข่าย ) , ซิลิกาเจล H
( ทะเลชิงเต่าเคมี จำกัด , จีน ) และสามารถ lh-20
( ชามฟาร์มาเซีย ไบโอเทค , สวีเดน ) ใช้สำหรับ
คอลัมน์โครมาโตกราฟฟี ( CC ) โดยเป็นค่าแสดงบน Shimadzu LC -
8A ค่าของเหลวโครมาโทกราฟี ด้วยน้ำ xterra เตรียม RP -
18 คอลัมน์ ( 5 μ M 19 × 300 มม. ) mplc แสดงบน lisui
lll EZ บริสุทธิ์ รวมทั้งระบบผู้จัดการปั๊ม P01 ตรวจจับโมดูล
P02 และสัดส่วนสะสม P01 ( เซี่ยงไฮ้หลี่ซุ่ยเคมีวิศวกรรม
จำกัดจีน ) และคอลัมน์บรรจุด้วยซิลิกาเจล
rp-18 lichroprep ( 40-63 μ M , เมอร์ค dramstadt , เยอรมนี ) เศษส่วน ถูก
โดย TLC และจุดที่เป็นปรากฏการณ์ของสารเคมีที่ใช้ dragendorff .
ตัวทำละลายน้ำก่อนที่จะใช้