higher than 20%, involving a significant effect on the quantification
of these compounds. For this reason matrix-matched calibration
curves were used for quantification purposes, which were established
using barley syrup samples spiked at five different concentration
levels of each mycotoxin (ranging from 1–50 lg kg1 for OTA;
0.5–50 lg kg1 for STE; 10–100 lg kg1 for CIT; 5–500 lg kg1 for
FB1, FB2, T-2 and HT-2 toxin; 100–5000 lg kg1 for F-X and DON
and 50–500 lg kg1 for ZEN). Each concentration level was prepared
in duplicate and injected in triplicate, considering the peak
area as analytical signal.
The statistic parameters were calculated by least-square regression,
and LODs and LOQs were estimated from the signal to noise
ratio (S/N) (3 S/N and 10 S/N, respectively). Table 3 summarises
the obtained results. The satisfactory determination coefficients
confirm that mycotoxin analytical responses were linear
over the studied ranges. Moreover, with the low LOQs obtained,
the mycotoxins can be determined at concentrations lower than
limits usually established by current legislation in different foodstuff
(European Commission, 2006a, 2007, 2012).
3.2.2. Precision study
The precision of the whole method was evaluated in terms of
repeatability (intraday precision) and intermediate precision
(interday precision). Repeatability was assessed by application of
the whole procedure on the same day to three barley syrup samples
(experimental replicates) spiked at three different concentration
levels of each mycotoxin. Each sample was injected in
triplicate (instrumental replicates). Intermediate precision was
evaluated with a similar procedure, spiking and analysing five different
samples in 5 different days. The results, expressed as %RSD
of peak areas are shown in Table 4. In all cases, precisions lower
than 12% were obtained, in agreement with current requirements
for mycotoxin analysis (Commission, 2006b).
ที่สูงกว่า 20 เปอร์เซ็นต์ ที่มีผลต่อปริมาณ
ของสารประกอบเหล่านี้ ด้วยเหตุนี้การใช้เมทริกซ์จับคู่
โค้ง มีปริมาณ ซึ่งได้ก่อตั้งขึ้นโดยใช้ตัวอย่างจากน้ำเชื่อมข้าวบาร์เลย์
ระดับความเข้มข้นในห้าที่แตกต่างกันของแต่ละสารพิษจากเชื้อรา ( ตั้งแต่ 1 – 50 LG กก 1 OTA ;
0 – 50 LG กก 1 สำหรับเหล็กเหนียว ; 10 – 100 กิโลกรัม LG 1 สำหรับ 3 ; 5 – 500 กิโลกรัม 1
LGfb1 T-2 toxin , fb2 , และ ht-2 ; 100 – 5000 LG กก 1 สำหรับ f-x และดอน
และ 50 – 500 LG กก 1 เซน ) ในแต่ละระดับความเข้มข้น และฉีดซ้ำเตรียม
ในทั้งสามใบ การพิจารณาพื้นที่พีค
เป็นสัญญาณเชิงวิเคราะห์ สถิติพารามิเตอร์ที่คำนวณด้วยสมการถดถอยกำลังสองน้อยที่สุด , และ loqs ล็อดส์
และประมาณได้จากอัตราส่วนสัญญาณต่อสัญญาณรบกวน
( s / n ) ( 3 S / N และ 10 S / N ตามลำดับ )ตารางที่ 3 summarises
ผลการทดลอง
สัมประสิทธิ์การตัดสินน่าพอใจ ยืนยันว่า การตอบสนองเชิงวิเคราะห์สารพิษจากเชื้อรา (
ไปเรียนช่วง ยิ่งไปกว่านั้น ด้วย loqs ต่ำได้รับ
ไมโคท็อกซินสามารถมุ่งมั่นที่น้อยกว่าปกติ โดยกฎหมายปัจจุบัน
จำกัดก่อตั้งขึ้นในที่แตกต่างกันอาหาร
ความเข้มข้น ( คณะกรรมาธิการยุโรป 2006a , 2550 , 2012 ) .
3.2.2 .การศึกษาความแม่นยำ
ความแม่นยำของวิธีการทั้งหมดจะถูกประเมินในแง่ของ
กาล ( intraday และความแม่นยำระดับกลาง ( ความแม่นยำ )
interday ความแม่นยำ ) การวินิจฉัยโดยการประยุกต์ใช้
ขั้นตอนทั้งหมดในวันเดียวกันสามบาร์เลย์น้ำเชื่อมตัวอย่าง
( แบบทดลอง ) ที่ได้ถูกแทงที่แตกต่างกันสามระดับของแต่ละความเข้มข้น
สารพิษจากเชื้อรา . แต่ละตัวอย่างถูกฉีด
ทำสำเนาสามฉบับ ( บรรเลงซ้ำ ) ความแม่นยำระดับกลางคือ
ประเมินมีขั้นตอนคล้ายกัน spiking และวิเคราะห์ตัวอย่างที่แตกต่างกัน 5
5 วัน ที่แตกต่างกัน ผลลัพธ์ที่แสดงเป็น % RSD
พื้นที่สูงสุดจะแสดงในตารางที่ 4 ในทุกกรณี , ความถูกต้องลดลงกว่า 12%
ได้รับในสอดคล้องกับความต้องการในปัจจุบัน
วิเคราะห์สารพิษจากเชื้อรา ( คณะกรรมการ 2006b )
การแปล กรุณารอสักครู่..
