Freeze-dried powder (100 mg) was ho

Freeze-dried powder (100 mg) was homogenised in an Auto-
Mill TK AM4 (Tokken, Chiba, Japan). The supernatant was suspended
with 10% (v/v) deuterium oxide (D2O) and 1 mM sodium
2,2-dimethyl-2-silapentane-5-sulphonate (DSS) as an internal
standard. All NMR spectra were recorded with a DRX-500 spectrometer
equipped with a 1H inverse triple-resonance probe with
triple-axis gradients, operating at 500.13 MHz for protons (Bruker,
Billerica, MA, USA). The temperature of NMR samples was maintained
at 25 C. For 1H-NMR spectra, 32,768 data points with a
spectral width of 10,000 Hz were collected into 128 transient and
1 dummy scans. Residual water signals were suppressed by a
WATERGATE pulse sequence with a 1.2 s cycle time. Prior to Fourier
transformation, the free induction decays were multiplied by
an exponential window function corresponding to a 0.3 Hz line
broadening factor. The acquired spectra were manually phased
and baseline-corrected. The methods used for the NMR measurements
of two-dimensional (2D) 1H–13C heteronuclear single quantum
coherence (HSQC) and total correlation spectroscopy (TOCSY)
have been described previously (Chikayama, Suto, Nishihara,
Shinozaki, & Kikuchi, 2008; Date, Iikura, Yamazawa, Moriya, &
Kikuchi, 2012; Kikuchi & Hirayama, 2007; Kikuchi, Shinozaki, &
Hirayama, 2004; Sekiyama, Chikayama, & Kikuchi, 2010). NMR
spectra were processed using NMRPipe software (Delaglio et al.,
1995) and were assigned using the Spin Assign program from the
PRIMe Web site (http://prime.psc.riken.jp) (Akiyama et al., 2008;
Chikayama et al., 2010).

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ผงแห้ง (100 มก.) ได้รับการ homogenised ใน
Auto-Mill TK AM4 (Tokken ชิบะญี่ปุ่น) ใสถูกระงับ
10% (v / v) ไฮโดรเจนออกไซด์ (D2O) และโซเดียมมิลลิ 1
2,2-dimethyl-2-silapentane-5-sulphonate (DSS)
เป็นภายในมาตรฐาน NMR สเปกตรัมทั้งหมดถูกบันทึกด้วยสเปกโตรมิเตอร์ DRX-500
พร้อมกับ 1H
ผกผันสอบสวนสามเสียงสะท้อนที่มีการไล่ระดับสีสามแกน, การดำเนินงานที่ 500.13 MHz สำหรับโปรตอน (Bruker,
บิลเลริกา, MA, USA) อุณหภูมิของตัวอย่าง NMR
ที่ได้รับการเก็บรักษาไว้ที่อุณหภูมิ25 องศาเซลเซียส สำหรับสเปกตรัม 1H-NMR, 32,768
จุดข้อมูลที่มีความกว้างของราง10,000 เฮิร์ตซ์ที่ถูกเก็บเข้า 128 ชั่วคราวและ
1 สแกนหุ่น สัญญาณน้ำที่เหลือถูกระงับโดยลำดับพัลส์วอเตอร์เกทที่มีรอบเวลา 1.2 วินาที ก่อนที่จะมีฟูริเยร์การเปลี่ยนแปลงที่สลายตัวเหนี่ยวนำฟรีถูกคูณด้วยฟังก์ชั่นหน้าต่างชี้แจงที่เกี่ยวข้องกับสายเฮิร์ตซ์0.3 ขยายปัจจัย สเปกตรัมที่ได้มาจะค่อย ๆ ด้วยตนเองและพื้นฐาน-แก้ไข วิธีการที่ใช้ในการวัด NMR ของสองมิติ (2D) วิวิธพันธ์ 1H-13C ควอนตัมเดียวที่เชื่อมโยงกัน(HSQC) และสเปคโทรสัมพันธ์รวม (TOCSY) ได้รับการอธิบายไว้ก่อนหน้า (Chikayama, Suto, Nishihara, Shinozaki และคิคุจิ, 2008; วัน , Iikura, Yamazawa, Moriya และคิคุจิ, 2012; & คิคุจิฮิรายามะ, 2007; Kikuchi, Shinozaki และHirayama 2004; Sekiyama, Chikayama และคิคุจิ, 2010) NMR สเปกตรัมที่ถูกประมวลผลโดยใช้ซอฟต์แวร์ NMRPipe (Delaglio, et al. และได้รับมอบหมายโดยใช้โปรแกรมกำหนดปั่นจาก 1995) เว็บไซต์นายกรัฐมนตรี (http://prime.psc.riken.jp) (อากิยามะ et al, 2008;. Chikayama et al., 2010)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ตรึงผงแห้ง ( 100 มก. ) คือ homogenised ในรถยนต์ -
โรงงาน TK am4 ( tokken , ชิบะ , ญี่ปุ่น และน่าน ถูกพักงาน
10% ( v / v ) ดิวทีเรียมออกไซด์ ( d2o ) และ 2,2-dimethyl-2-silapentane-5-sulphonate โซเดียม
1 มม. ( DSS ) เป็นมาตรฐานภายใน

สเปกตรัม NMR ทั้งหมดได้ถูกบันทึกไว้ด้วยกล้อง drx-500
พร้อมกับ 1H ผกผันสามเรโซตัว
สามแกนการไล่ระดับสีปฏิบัติการที่ 500.13 MHz สำหรับโปรตอน ( BRUKER
โตเกียว , MA , USA ) อุณหภูมิของตัวอย่าง NMR ไว้
ที่ 25  ซี. 1h-nmr Spectra 32768 จุดข้อมูลกับความกว้างของสเปกตรัมของ 10 , 000 Hz

เก็บเป็น 128 ชั่วคราวและสแกน 1 หุ่น สัญญาณน้ำที่เหลือถูกระงับโดย
ประตูน้ำลำดับชีพจรกับ 1.2 S รอบเวลา ก่อนที่จะมีการแปลงฟูเรียร์
,การสูญสลายเป็นฟรีคูณ
หน้าต่างแทนฟังก์ชันที่สอดคล้องกับ 0.3 Hz สาย
ขยายองค์ประกอบ สเปกตรัมได้ด้วยตนเองได้มาแบ่ง
และพื้นฐานที่ถูกต้อง วิธีการที่ใช้ในการวัด NMR จากสองมิติ ( 2D )
1 h ( 13C heteronuclear เดียวควอนตัม
การเชื่อมโยง ( hsqc ) และสเปกโทรสโกปีความสัมพันธ์ทั้งหมด ( tocsy )
( chikayama ได้อธิบายไว้ก่อนหน้านี้ ,suto นิชิฮารา ชิโนซากิ ,
, , &คิคุจิ , 2008 ; วันที่ iikura yamazawa เป็นที่รู้กันดี , , , ,
&คิคุจิ , 2012 ; Kikuchi &ฮิรายาม่า , 2007 ; คิคูจิ ชิโนซากิ&
, ฮิรายาม่า , 2004 ; sekiyama chikayama &คิคูจิ , , , 2010 ) วิเคราะห์สเปกตรัม NMR
ใช้ซอฟต์แวร์ nmrpipe ( delaglio et al . ,
, 1995 ) และ ได้รับมอบหมายจากโปรแกรมการปั่น
เว็บไซต์นายกรัฐมนตรี ( http://prime.psc.riken.jp ) ( อากิยาม่า et al . , 2008 ;