2Essential oils are extracted,depen

2
Essential oils are extracted
,
depending on the nature of the botanical material
,
by a variety of
techniques
, including expression (cold
-
press), solvent
,
enfleurage
(cold
-
fat)
and supercritical
fluid
(SCF)
extraction
, and distillation
.
For instance,
c
itrus essential oils
are often extracted by
cold pressing
, a technique
similar to household juicer
s
.
S
olvent, SCF
and enfleurage extraction
are
used with delicate materials
, such
as flower petals,
and for making absolutes
.
W
ater
distillation is employed with flowers
,
and
indirect steam
distillation
is
often
used with leafy
material
s
, seeds and pods
.
Most essential oils are extracted by
direct or indirect
steam
distillation
.
Steam distillation
is a co
-
distillation
technique
that uses
live steam
to separate components of a
mixture.
It
is
effective at extracting high boiling
-
point components of essential oils
,
where
boiling points are as high as 200°C
. Yet the oil vapors thems
elves are closer to 100
°C
, thus
helping to preserve the structural integrity of the compounds
.
It
allows distillation to be
performed at temperatures below the boiling points of the individual components.
Indirect
steam distillation is a technique us
ed fo
r generating steam in situ, where the
water level
is kept
below the
plant material.
Co
-
distillation is distillation of components of a mixture
that are im
miscible
with water.
Steam
vaporizes
the high
-
boiling essential oils and the hot vapors condense
back into a liquid
,
along
with water
,
as they pass through a cooling system. Since the oils are immiscible in water
a two
-
phase
distillate
is produced,
a water la
yer and an oil layer.
The
oil is
usually
less dense
and
floats atop the
water. The aqueous l
ayer
can
then
be siphoned off using a separatory funnel.
If
a
n
emulsion develops, as is often the case in small
-
scale distillation
,
the immiscibility of the
hydrophobic oil
makes extraction and isolation of the product with a non
-
polar organic solvent
highly effective.
2.
Purpose
The purpose of this
experiment is
to
extract
eugenol from whole cloves by
co
-
distillation with
indirect
steam
, steam that is generated in situ
.
Eugenol will be extracted from the
distillate
with dichloromethane
and
analyzed
using the Thermo Scientific™ picoSpin™
45 or
80
NMR
spectrometer
s
.
3.
Literature
Adapted from Williamson, K. L.; Minard, R.; Masters, K. M. Macroscale and Microscale Organic
Experiments, 5
th
ed., Houghton Mifflin Co., 2007.
4.
Pulse Sequence
I
n this
experiment,
we
use a standard 90° single pulse experiment.
The recycle delay time (d1)
is adjusted
to
maximize signal intensity prior to signal averaging the next FID
.
3
Sequence:
d1
−
[

°
−
a
q−
d1
]
ns

°: Pulse rotation angle (flip angle)
FID:
Free
induction decay
d1:
R
ecycle delay
(μs)
for spin
-
lattice
relaxation
p1:
R.F. t
ransmitter pulse
length
(
μ
s
)
a
q
:
A
cquisition
time (ms)
ns:
# of
scans
(individual FIDs)
5.
Procedure
s and Analysis
Time requirements
:
5
hrs
Difficulty
:
Moderate
Sample
:
Eugenol
Equipment/material
s
:
•
Thermo Scientific™ picoSpin™
45
or 80
•
Thermometer
•
Cloves, whole
•
Thermometer adapter
•
Dichloromethane
(C
H
2
C
l
2
)
•
Boiling chips
•
Tetramethylsilane (TMS; (CH
3
)
4
Si)
•
Mnova NMR Processing Suite
•
Steam
distillation apparatus
•
picoSpin
accessory kit:
•
25
0 mL round bottom flask
•
Port plugs
•
100
mL Erlenmeyer flask
•
Syringe port adapter
•
Claisen adapter
•
Drain tube assembly
•
Condenser
w/water jacket
•
50
mL beaker
•
Three
-
way adapter
•
1 mL polypropylene syringes
•
Vacuum adapter
•
22 gauge blunt
-
tip
dispensing needles
•
Clamps (flask or Keck)
•
7 mL vial
•
Ring stand, ring clamp, iron ring
Molecules
:
4
Physical data
:
Substance
FW (g/mol)
Quantity
MP (°C)
BP (°C)
Density (g/mL)
cloves, whole
25 g
dichloromethane
84.93
45
mL
-
96.7
39.6
1.3266
sodium sulfate, anhydr.
t
etramethylsilane (TMS)
*
88.22
3 drps
-
99
26
-
28
0.648
c
hloroform
-
d (CDCl
3
) w/1%TMS
*
120.384
1 mL
-
64
61
1.50
a
cetone
-
d
6
(Ac
-
d
6
) w/ 1%TMS*
64.12
1 mL
-
94
56
0.872
*Optional NMR solvents
and chemical shift reagent
Safety Precautions
CAUTION
Eye protection should be worn at all time
s while using this
instrument.
CAUTION
Avoid shock hazard. Each
wall outlet used must be equipped with a 3
-
prong grounded outlet. The ground must be a noncurrent
-
carrying wire connected
to earth ground at the main distribution box.
5
Experimental
Distillation
procedure
•
Set up a
steam
distillation apparatus
(
Figure
1
)
.
In this setup, steam is generated in situ.
Figure
1
S
team
co
-
distillation apparatus
•
Use a sand bath
of heating mantle as a heat source
.
If using a sand bath, the amount of heat transfer to the flask can be controlled by piling
up or removing heated sand from around the flask.
•
Place 25 g of whole cloves in a 250 mL round
-
bottom flask, add 100 mL of
water
.
•
Heat the flask strongly until boiling starts, then reduce the heat enough to prevent foam
from being carried over into the receiver.
•
U
se an
Erlenmeyer
flask
as a receiver.
•
Do not heat the solution to dryness; periodically add a few mL of wa
ter fr
om the
separatory funnel.
Keeping the round
-
bottom
flask about 1/2 to 2/3 full throughout
co
-
distillation will
yield
the best
results. Be careful not to allow the
distillate from boiling
over into the Claisen
head an
d contaminating the distillate.
•
Distill off approximately
60 mL of distillate
.
6
•
Turn off the sand bath
and let the system cool
.
Solvent e
xtraction procedure
Eugenol
will be extracted from
the distillate using dichlor
o
meth
ane
.
•
Place the
60
mL of distillate in a 250 mL
separatory
funnel
.
•
E
xtract with three 15 m
L portions of dichloromethane.
For the first two portions, shake the separatory funnel vigorously. This will create an
emulsion; d
raw off the clear lower layer to the emulsion line for the first two extractions.
Shake the third
portion
less vigorously
;
allow a longer period
for the layers to separate.
•
Combine the dichloromethane extracts (discard the aqueous layer)
.
•
A
dd enough anhydrous sodium sulfate so that
it
no
longer clumps together
. It should
appear
to
settle as a dry
powd
er
•
Swirl the flask for a
couple of minutes.
•
D
ecant the solvent into
a
clean, dry
Erlenmeyer flask.
•
Add a wood boiling stick
.
•
E
vaporate the sol
vent on a steam bath in a hood.
The residue of crude clove oil will be
used in the NMR analysis.
•
Disassemble and
clean the distillation apparatus and all glassware.
•
Prepare samples for NMR analysis
.
Preparing
S
ample
s
One
sample
of
eugenol
will be prepared for analysis
. The
sample can be analyzed
as a
neat
liquid
.
T
he
1
H NMR chemical shift
from the methoxy singlet
(3.72 ppm)
in eugenol
can
be
used
as an internal chemical shift reference. Alternatively, a few micro
dr
o
p
s of TMS (0
ppm) can be added to the
sample
, or eugenol can be diluted up to 50% with CDCl
3
containing 1% TMS
.
The sample preparation guide and spectra presented are for
spectra
acquired from a
neat sample
;
spe
ctra are internally referenced.
•
Sample 1: To a
labeled
vial measure
a
bout
0.20 mL of
eugenol.
(
Optional
: A
dd a couple
microdrops of TMS
)
. Cap and save for
NMR analysis.
Instrumental procedure
The general procedure
for sample
analysis using
a
picoSpin NMR spectrometer
is
as follows:
Shim
Prepare
Inject
Acquire
Analyze
7
Shim
•
E
nsure the NMR spect
rometer is shimmed and ready to
accept samples.
Pre
-
sample
preparation
•
Displace the shim fluid from
the picoSpin capillary cartridge with air
.
•
Flush the cartridge
with
0.1 mL of
chloroform
,
and
then displace the solvent with
an
air
push
.
A small signal in you
r
sample spectrum may appear at
7.24
ppm due to residual
chloroform
, it can be used to shift ref
erence the spectrum.
•
Set up the
onePulse
script according to parameters listed in the
Pulse
S
cript
table.
Injection
•
Using a 1 mL disposable polypropylene syringe fitted with a 1.5” long,
22
-
gauge
blunt
-
tip
needle, withdraw
a
0.2 mL
aliquot of
sample
.
•
Inject about half the sample. Ensure all air
bubbles have been displaced from
the cartridge
by examining the drain tube.
•
Cap
both the inlet and outlet port
s
with PEEK plugs
.
Acquire
•
Execute the
onePulse script
according to the values in the table of
parameters provided
•
Once
the onePulse script
ha
s finishe
d
,
prepare the cartridge for the next user by
displac
ing
the
sample from the cartridge
according to the following protocol:
air, solvent,
air
.
Pulse
Script
:
on
ePulse
Acquisition parameters
a
pply to
both the
picoSpin 45 and picoSpin 80 spectrometers. Use
the
t
x frequency
(tx) and pulse length (p1) a
ppropriate for each system.
Parameter
a
Value
tx frequency (tx)
proton Larmor frequency (MHz)
auto tx

auto tx offset
27
0 Hz
(pS45), 380 Hz (pS80)
s
cans (ns)
4
, 10 or 16
pulse
length
(p1)
Instrument
specific
90° pulse
length
a
cquisition
points
(aq)
3000
rx recovery delay (r1)
500
μ
s
recycle delay (d1)
6
s
b
andwidth (bw)
4 kHz
p
ost
filter atten
uation
(pfa)
11
(1
0
)
b
zero filling (zf)
8192
align
-
avg. data

phase correction (ph)
0 degrees (or any value)
exp. apodization (LB)
0 Hz
JCAMP avg.

JCAMP ind.
Unchecked
max time to plot
250 ms
8
min freq. to plot
-
200 Hz
max freq. to plot
+1000 Hz
max plot points
400
live plot

a
Auto tx
and auto tx offset are parameters introduced in picoSpin
software version 0.9.0. Parameter names and position in scripts
changed slightly in version 0.9.0.
b
Choose the instrument’s default
pfa
value
.
6.
Processing
D
ownload the experimental JCAMP spectr
a
file
s and open
them
by importing into Mnova. The
f
ree
i
nduction
d
ecay (FID) will undergo automatic Fourier transformation and a spectrum will
be displayed.
To each spectrum, apply the following processing steps using the given settings:
Function
Value
Zero
-
f
illing
(zf)
&
Linear Predict (
LP
)
16
k
Forward predict
(FP
)
From
aq
→
16
k
Backward predict
(BP)
From
-
2 → 0
Phase Correcti

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2น้ำมันหอมระเหยที่สกัด,ขึ้นอยู่กับลักษณะของวัสดุที่พฤกษศาสตร์,ด้วยความหลากหลายของเทคนิครวมนิพจน์ (เย็น-กด), เป็นตัวทำละลาย,enfleurage(เย็น-ไขมัน)และ supercriticalน้ำมัน(SCF)สกัดและกลั่น.ตัวอย่างcitrus น้ำมันมักจะมีสกัดด้วยกดเย็นเทคนิคคล้ายกับการคั้นน้ำผลไม้ในครัวเรือนs.Solvent, SCFและการสกัด enfleurageมีใช้กับวัสดุอ่อนเช่นเป็นดอกสี่กลีบและ สำหรับการทำ absolutes.Wรีเอเทอร์กลั่นเป็นลูกจ้าง ด้วยดอกไม้,และไอน้ำอ้อมกลั่นเป็นมักจะใช้กับใบวัสดุsเมล็ดและฝัก.ส่วนใหญ่น้ำมันหอมระเหยที่สกัดจากทางตรง หรือทางอ้อมอบไอน้ำกลั่น.กลั่นไอน้ำเป็นบริษัท-กลั่นเทคนิคที่ใช้สดอบไอน้ำแยกส่วนประกอบของการส่วนผสมของมันเป็นมีประสิทธิภาพที่แยกเดือดสูง-ชี้ส่วนประกอบของน้ำมันหอมระเหย,ซึ่งจุดเดือดจะสูงถึง 200° C. ได้ น้ำมันกระทบ themsเอลฟ์จะใกล้ 100° Cดังนั้นช่วยรักษาโครงสร้างของสารประกอบ.มันกลั่นจะช่วยให้ทำที่อุณหภูมิต่ำกว่าจุดเดือดของแต่ละส่วนประกอบทางอ้อมกลั่นไอน้ำเป็นเทคนิคหนึ่งที่เราed สมนาr ที่สร้างใน situ อบไอน้ำที่จะระดับน้ำจะถูกเก็บไว้ด้านล่างนี้พืชวัสดุบริษัท-กลั่นเป็นกลั่นของส่วนประกอบของส่วนผสมที่มี immiscibleน้ำอบไอน้ำvaporizesสูง-บีบน้ำมันที่เดือดและกระทบร้อนกลับเข้าไปในของเหลว,ตามน้ำ,ขณะที่พวกเขาผ่านระบบระบายความร้อน ตั้งแต่น้ำมัน immiscible ในน้ำสอง-ขั้นตอนการกลั่นผลิตลาน้ำyer และชั้นน้ำมันที่ที่น้ำมันโดยทั่วไปหนาแน่นน้อยและลอยบนยอดน้ำ L อควีแอร์สามารถแล้วมี siphoned ปิดใช้กรวย separatoryถ้าการnอิมัลชันพัฒนา เป็นกรณีขนาดเล็กมักจะเป็น-อัตราการกลั่น,immiscibility ของการน้ำมัน hydrophobicทำให้การสกัดและแยกสินค้าไม่มี-ตัวทำละลายอินทรีย์ที่ขั้วโลกมีประสิทธิภาพสูง2วัตถุประสงค์วัตถุประสงค์นี้เป็นการทดลองถึงสารสกัดจากยูเจนอลจากทั้งกลีบโดยบริษัท-กลั่นด้วยทางอ้อมอบไอน้ำอบไอน้ำที่สร้างขึ้นใน situ.ยูเจนอลจะถูกแยกจากกลั่นด้วย dichloromethaneและวิเคราะห์ใช้ picoSpin วิทยาศาสตร์เทอร์โม™™45 หรือ80NMRสเปกโตรมิเตอร์s.3เอกสารประกอบการดัดแปลงจาก Williamson คุณ L. Minard, R. ต้นแบบ คุณ M. Macroscale และอินทรีย์ Microscaleทดลอง 5thอุตสาหกรรมมหาบัณฑิต Houghton Mifflin จำกัด 20074ลำดับชีพจรฉันn นี้การทดลองเราใช้เป็นมาตรฐาน 90 องศาชีพจรเดียวทดลองเวลาล่าช้าของรีไซเคิล(ง 1)มีการปรับปรุงถึงขยายสัญญาณความเข้มก่อนสัญญาณสลักถัดไปการหาค่าเฉลี่ย.3ลำดับ:ง 1−[°−การq−ง 1]nsองศา: มุมหมุนหมุน (พลิกมุม)สลัก:ฟรีเหนี่ยวนำผุง 1:Rความล่าช้า ecycle(Μs)สำหรับหมุน-โครงตาข่ายประกอบผ่อนคลายp1:R.F. tชีพจร ransmitterความยาว(Μs)การq:Acquisitionเวลา (ms)ns:#ของสแกน(แต่ละ FIDs)5ขั้นตอนการs และการวิเคราะห์ความต้องการเวลา:5น.ความยากลำบาก:ปานกลางตัวอย่าง:ยูเจนอลอุปกรณ์/วัสดุs:•วิทยาศาสตร์เทอร์โม™ picoSpin ™45หรือ 80•ปรอทวัดไข้•กลีบ ทั้งหมด•อะแดปเตอร์ปรอท•Dichloromethane(CH2Cl2)•ชิเดือด•Tetramethylsilane (TMS (CH3)4ศรี)•Mnova NMR ประมวลผลท•อบไอน้ำเครื่องกลั่น•picoSpinชุดอุปกรณ์เสริม:•250 mL ปัดล่างหนาว•ปลั๊กพอร์ต•100หนาว Erlenmeyer mL•อะแดปเตอร์ของพอร์ตเข็ม•การ์ด Claisen•ประกอบท่อระบายน้ำ•เครื่องควบแน่นเสื้อขาว/น้ำ•50บีกเกอร์ mL•สาม-การ์ดวิธี•1 mL polypropylene เข็มฉีดยา•อะแดปเตอร์สูญญากาศ•22 วัดทื่อ-คำแนะนำมหาศาลเข็ม•Clamps (หนาวหรือ Keck)•คอนแทค 7 mL•ยืนแหวน แหวนเหล็ก แหวนแคลมป์โมเลกุล:4ข้อมูลทางกายภาพ:สารFW (กรัม/โมล)ปริมาณMP (° C)BP (° C)ความหนาแน่น (g/mL)กลีบ ทั้งหมด25 กรัมdichloromethane84.9345mL-96.739.61.3266โซเดียมซัลเฟต anhydr.tetramethylsilane (TMS)*88.223 drps-9926-280.648chloroform-d (CDCl3) w/1%TMS*120.3841 mL-64611.50การcetone-d6(Ac-d6) ด้วย 1% TMS *64.121 mL-94560.872* เลือก NMR หรือสารทำละลายและรีเอเจนต์กะเคมีเพื่อความปลอดภัยข้อควรระวังป้องกันตาควรจะสวมตลอดเวลาs ขณะใช้เครื่องมือข้อควรระวังหลีกเลี่ยงอันตรายช็อก แต่ละใช้ปลั๊กผนังต้องมีพร้อม 3 ตัว-ง่ามร้านป่นเล็กน้อย พื้นต้องเป็น noncurrent-โดยลวดเชื่อมกับพื้นดินที่กล่องหลักกระจาย5ทดลองกลั่นขั้นตอนการ•ตั้งค่าการอบไอน้ำเครื่องกลั่น(รูป1).ในการตั้งค่านี้ อบไอน้ำถูกสร้างใน situรูป1Sทีมบริษัท-เครื่องกลั่น•ใช้ทรายอาบน้ำของความร้อนหิ้งเป็นแหล่งความร้อน.ถ้าใช้ทรายอาบน้ำ จำนวนถ่ายเทความร้อนไปหนาวสามารถควบคุม โดยการยับยั้งขึ้น หรือเอาอุ่นทรายจากสถานหนาว•รอบ 25 g ของกลีบทั้งหมดใน 250 มล-ยืนหนาว เพิ่ม 100 mL ของน้ำ.•ความร้อนหนาวขอจนเดือดเริ่ม แล้วลดความร้อนเพียงพอเพื่อป้องกันไม่ให้โฟมจากการมาเข้ารับการ•UเซมีErlenmeyerหนาวเป็นเครื่องรับ•ความร้อนแก้ไขความแห้งกร้าน เป็นระยะ ๆ เพิ่มกี่ mL ของ waเธอ frออมกรวย separatoryรักษารอบ-ด้านล่างหนาวเกี่ยวกับเต็ม 1/2 ถึง 2/3 ตลอดบริษัท-จะกลั่นผลตอบแทนดีที่สุดผลลัพธ์ที่ ระวังไม่ให้การกลั่นจากเดือดกว่าเป็น Claisenหัวหน้าการขยะกลั่นดี•แยกออกประมาณ60 mL ของกลั่น.6•ปิดน้ำทรายและปล่อยให้เย็นระบบ.อีตัวทำละลายกระบวนการ xtractionยูเจนอลจะแยกจากกลั่นโดยใช้ dichloroนอกจากane.•สถานที่60มลกลั่นใน 250 มลseparatoryกรวย.•อีxtract 15 สามเมตรส่วน L ของ dichloromethaneสำหรับส่วนที่สอง เขย่ากรวย separatory โยคะ นี้จะสร้างความอิมัลชัน dดิบปิดชั้นล่างล้างบรรทัดอิมัลชันสำหรับสกัดสองเขย่าที่สามส่วนน้อยดั่ง;อนุญาตให้ไปอีกสำหรับชั้นแยก•รวมสารสกัด dichloromethane (ละทิ้งชั้นอควี).•Aดีดีพอไดโซเดียมซัลเฟตให้มันไม่ใช่กระจุกกันอีกต่อไป. ควรปรากฏถึงชำระเป็นแบบแห้งpowdเอ้อ•Swirl หนาวสำหรับการสองสามนาที•Decant ตัวทำละลายที่เป็นการทำความสะอาด แห้งErlenmeyer หนาว•เพิ่มไม้ต้มไม้.•อีvaporate โซลระบายบนอบในฮูดเป็นสารตกค้างของน้ำมันกานพลูน้ำมันจะใช้ในการวิเคราะห์ NMR•แยกส่วน และทำความสะอาดเครื่องกลั่นและเครื่องแก้วทั้งหมด•เตรียมตัวอย่างสำหรับวิเคราะห์ NMR.การเตรียมการSรับประทานอาหารsหนึ่งตัวอย่างของยูเจนอลจะเตรียมไว้สำหรับวิเคราะห์. ที่สามารถวิเคราะห์ตัวอย่างเป็นการเรียบร้อยของเหลว.Tเขา1กะเคมี H NMRจากเสื้อกล้าม methoxy(3.72 ppm)ในยูเจนอลสามารถจะใช้เป็นการอ้างอิงภายในกะเคมี หรือ กี่ไมโครdropของ TMS (0ppm) สามารถเพิ่มการตัวอย่างหรือยูเจนอลสามารถทำให้ถึง 50% กับ CDCl3ประกอบด้วย 1% TMS.คู่มือการเตรียมตัวอย่างและแรมสเป็คตราแสดงอยู่สำหรับแรมสเป็คตรามาจากการตัวอย่างเรียบร้อย;speอ้างอิงอยู่ภายใน•ตัวอย่างที่ 1: การเป็นมีป้ายชื่อวัดคอนแทคการแข่งขันมล 0.20 ของยูเจนอล(ไม่จำเป็น: Aดีดีคู่microdrops ของ TMS). ฝา และบันทึกการวิเคราะห์ NMRขั้นตอนการบรรเลงขั้นตอนทั่วไปสำหรับตัวอย่างวิเคราะห์โดยใช้การpicoSpin NMR สเปกโตรมิเตอร์เป็นดังนี้:Shimเตรียมความพร้อมฉีดได้รับวิเคราะห์7Shim•อีnsure NMR spectrometer เป็น shimmed และพร้อมที่จะยอมรับตัวอย่างก่อน-ตัวอย่างเตรียมสอบ•เลื่อน shim ของเหลวจากตลับหมึก picoSpin รูพรุนกับอากาศ.•ล้างตลับหมึกด้วย0.1 mL ของคลอโรฟอร์ม,และจากนั้น เลื่อนตัวทำละลายด้วยมีอากาศผลักดัน.สัญญาณขนาดเล็กในตัวคุณrตัวอย่างสเปกตรัมอาจปรากฏที่7.24ppm เนื่องจากส่วนที่เหลือจากคลอโรฟอร์มสามารถใช้จะเปลี่ยนการอ้างอิงerence•ตั้งค่าการonePulseสคริปต์ตามพารามิเตอร์ที่แสดงรายการอยู่ในแบบชีพจรScriptตารางฉีด•ใช้เป็นเข็ม polypropylene ผ้าอ้อม 1 mL อาบเป็น 1.5" ยาว22-มาตรวัดทื่อ-คำแนะนำเข็ม ถอนการ0.2 mLส่วนลงตัวของตัวอย่าง.•ฉีดตัวอย่างประมาณครึ่ง ให้อากาศทั้งหมดฟองมีการพลัดถิ่นจากตลับหมึกด้วยการตรวจสอบท่อระบายน้ำ•หมวกท่าทางเข้าของทั้งร้านsมีปลั๊ก PEEK.ได้รับ•ดำเนินการสคริปต์ onePulseตามค่าในตารางของพารามิเตอร์ที่ให้•ครั้งสคริปต์ onePulseฮาs finished,เตรียมตลับหมึกสำหรับผู้ใช้ต่อไปโดยdisplacไอเอ็นจีที่ตัวอย่างจากตลับหมึกตามโพรโทคอต่อไปนี้:อากาศ ตัวทำละลายอากาศ.ชีพจรสคริปต์:บนePulseพารามิเตอร์การซื้อการpply ไปทั้งpicoSpin 45 และตรวจ picoSpin 80 ใช้ที่tx ความถี่(tx) ความยาวของชีพจร (p1) และการppropriate สำหรับแต่ละระบบพารามิเตอร์การค่าความถี่ tx (tx)โปรตอน Larmor ความถี่ (MHz)ยนต์ txออฟเซ็ต tx อัตโนมัติ270 Hz(pS45), 380 Hz (pS80)sกระป๋อง (ns)4, 10 หรือ 16ชีพจรความยาว(p1)เครื่องมือวัดเฉพาะหมุน 90 องศาความยาวการcquisitionคะแนน(aq)3000จำนวนกู้ล่าช้า (r1)500Μsไซล่าช้า(ง 1)6sbandwidth (bw)4 kHzpostกรอง attenuation(รับ)11(10)bศูนย์บรรจุ (zf)8192การจัดตำแหน่ง-ข้อมูลเฉลี่ยขั้นตอนการแก้ไข (ph)0 องศา (หรือค่าใด ๆ)exp. apodization (ปอนด์)0 Hzโดยเฉลี่ย JCAMPJCAMP indไม่ได้ตรวจสอบเวลาสูงสุดในการลงจุด250 ms8freq. นาทีการพล็อต-200 Hzfreq. สูงสุดการลงจุด+1000 Hzคะแนนสูงสุดลง400แผนถ่ายทอดสดการTx อัตโนมัติและ นำมาใช้ใน picoSpin พารามิเตอร์ออฟเซ็ต tx อัตโนมัติซอฟต์แวร์เวอร์ชัน 0.9.0 ชื่อพารามิเตอร์และตำแหน่งในสคริปต์เปลี่ยนแปลงเล็กน้อยในเวอร์ชัน 0.9.0bเลือกค่าเริ่มต้นของเครื่องมือรับค่า.6การประมวลผลDownload spectr JCAMP ทดลองการแฟ้มs และเปิดพวกเขาโดยการนำเข้าลงใน Mnova ที่fรีฉันชุบแข็งdecay (FID) จะอยู่ภายใต้การแปลงฟูรีเยโดยอัตโนมัติ และจะมีสเปกตรัมสามารถแสดงแต่ละคลื่น ใช้โดยใช้การตั้งค่าการกำหนดขั้นตอนประมวลผลต่อไปนี้:ฟังก์ชันค่าศูนย์-filling(zf)&เชิงทำนาย(ห้างหุ้นส่วนจำกัด)16kคาดการณ์ไปข้างหน้า(FP)จากaq→16kย้อนหลังทายผล(BP)จาก-2 → 0ระยะ Correcti

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

น้ำมันหอมระเหยเป็นสารสกัด 2


ขึ้นอยู่กับลักษณะของวัสดุทางพฤกษศาสตร์

,

โดยความหลากหลายของเทคนิค รวมถึงการแสดงออก ( เย็น
-
กด ) , ตัวทำละลาย

นเฟล ์เรจ ( เย็น
-

-
ของเหลวและไขมัน )

( คอลัมน์ ) ด้วย

, แล้วกลั่นด้วย
.
ตัวอย่างเช่น
C
itrus น้ำมันหอมระเหยที่สกัดด้วย

มักจะเย็นกด

เทคนิคคล้ายกับ juicer ครัวเรือน
s
.
s

olvent คอลัมน์ ,and enfleurage extraction
are
used with delicate materials
, such
as flower petals,
and for making absolutes
.
W
ater
distillation is employed with flowers
,
and
indirect steam
distillation
is
often
used with leafy
material
s
, seeds and pods
.
Most essential oils are extracted by
direct or indirect
steam
distillation
.
Steam distillation
is a co
-
distillation
technique
that uses
live steam
to separate components of a
mixture.
It
is
effective at extracting high boiling
-
point components of essential oils
,
where
boiling points are as high as 200°C
. Yet the oil vapors thems
elves are closer to 100
°C
, thus
helping to preserve the structural integrity of the compounds
.
It
allows distillation to be
performed at temperatures below the boiling points of the individual components.
การกลั่นด้วยไอน้ำเป็นวิธีทางอ้อม

.
R ed เราผลิตไอน้ำในแหล่งกำเนิด ซึ่งระดับน้ำ


ถูกเก็บไว้ด้านล่างวัสดุพืช
.
Co
-
การกลั่นเป็นการกลั่นของคอมโพเนนต์ของส่วนผสมที่อิมได้




กับน้ำ ไอละเหยได้

สูง -
เดือดระเหยและควบแน่นไอร้อน
กลับลงไปในของเหลว




ตามด้วยน้ำ , ตามที่พวกเขาผ่านในระบบหล่อเย็นเนื่องจากน้ำมันจะผสมเข้ากันไม่ได้ในน้ำ
2
-


เฟสกลั่นผลิต

น้ำลา yer และน้ำมัน . .



น้ำมันมักจะหนาแน่นน้อย


และลอยเหนือน้ำ ที่มีผม



แล้วเย่อสามารถถูกดูดไปใช้ช่องทางตัว

.
ถ้าเป็น n
อิมัลชัน พัฒนา เป็นมักจะเป็นกรณีเล็ก ๆ
-
ขนาดการกลั่น



) immiscibility ของน้ำมันทำให้การสกัดและแยกสินค้าด้วยไม่ใช่
-
ขั้วโลกตัวทำละลายอินทรีย์ที่มีประสิทธิภาพสูง
.
2


มีวัตถุประสงค์ของการทดลองนี้คือ



สำหรับสารสกัดจากกลีบทั้งโดย
Co
-
การกลั่นด้วยไอน้ำ อ้อม


, ไอน้ำที่สร้างขึ้นใน situ


ยูจีนอลจะสกัดจากกลั่น




ด้วยไดคลอโรมีเทนและวิเคราะห์โดยใช้เทอร์โมวิทยาศาสตร์™ picospin ™



คุณ 80 45 หรือspectrometer
s
.
3.
Literature
Adapted from Williamson, K. L.; Minard, R.; Masters, K. M. Macroscale and Microscale Organic
Experiments, 5
th
ed., Houghton Mifflin Co., 2007.
4.
Pulse Sequence
I
n this
experiment,
we
use a standard 90° single pulse experiment.
The recycle delay time (d1)
is adjusted
to
maximize signal intensity prior to signal averaging the next FID
.
3
Sequence:
d1
−
[

°
−