The melting point of pure A is 120°C and that of B is 110°C. The upper curves connecting points A with E and E with B are the boundary above which mixtures of A and B of any composition are completely melted. The lower horizontal line through point E is a boundary representing the temperature (99°C) below which the sample is completely solid at any composition. In the areas between these phase boundaries are mixtures of one or the other pure solids plus liquid.
Experiment 1: Crystallization of benzoic acid
Melting point = 122-123 C
Apparatus: 250-mL Erlenmeyer flask, 100-mL beaker, graduated cylinder, apparatus for magnetic stirring, two filter papers, funnel, apparatus for vacuum filtration.
Dissolution
1. Place 1.5 g of impure benzoic acid in an 250-mL Erlenmeyer flask equipped for magnetic stirring or with boiling stones.
2. Measure 70 mL of water into the graduated cylinder and add a 60-mL portion of it to the flask. Heat the mixture to a gentle boil and continue adding water in 0.5-mL portions until no more solid appears to dissolve in the boiling solution. (10 minutes or more)
3. Record the total volume of water used; no more than 10 mL should be required.
Caution: Because the sample may be contaminated with insoluble material, pay close attention to whether additional solid is dissolving as you add more solvent; if it is not, stop adding solvent.
Decolouration
Pure benzoic acid is colourless, so a coloured solution indicates that treatment with decolourizing carbon is necessary.
Caution: Do not add decolourizing carbon to a boiling solution! Cool the solution slightly, add about 0.5 g of carbon, and reheat to boiling for a few minutes.
Hot filtration and crystallization
1. If there are insoluble impurities or decolorizing carbon in the solution, perform a hot filtration using a 100-mL beaker to receive the filtrate.
2. Rinse the empty flask with about 1 mL of hot water and filter this rinse into the original filtrate. If the filtrate remains colored, repeat the treatment with decolorizing carbon.
3. Cover the opening of the flask with a piece of filter paper, an inverted beaker, or loose-fitting cork to exclude airborne impurities from the solution, and allow the filtrate to stand undisturbed until it has cooled to room temperature and no more crystals form.
4. To complete the crystallization, place the flask in an ice-water bath for at least 15 minutes.
Isolation and Drying
1. Collect the crystals on a Büchner or Hirsch funnel by vacuum filtration and wash the filter cake with two small portions of cold water. Press the crystals as dry as possible on the funnel with a clean cork or spatula.
2. Spread the benzoic acid on a watch-glass, protecting it from airborne contaminants with a piece of filter paper, and air-dry it at room temperature or in an oven.
Caution: Be certain that the temperature of the oven is below the melting point of the product!
Analysis: Determine the melting points of the recrystallized benzoic acid, the weight of the latter material, and calculate your percent recovery using the following equation.
Percent recovery = Amount recovered (mg)/Amount dissolved (mg) X 100%
จุดหลอมเหลวของบริสุทธิ์ เป็น 120 °องศาเซลเซียสและ B 110 องศา โค้งบนจุดเชื่อมต่อ กับ E และ E กับ B มีขอบเขตดังกล่าวข้างต้น ซึ่งส่วนผสมของ A และ B ขององค์ประกอบทั้งหมดที่ละลาย ล่างเส้นแนวนอนผ่านจุด E เป็นขอบเขตของอุณหภูมิ ( 99 ° C ) ด้านล่าง ซึ่งตัวอย่างที่สมบูรณ์แข็งในทุกองค์ประกอบในพื้นที่ระหว่างเขตแดนขั้นตอนเหล่านี้เป็นส่วนผสมของหนึ่งหรืออื่น ๆที่บริสุทธิ์ของแข็งและของเหลว การทดลองที่ 1 :
ตกผลึกจุดหลอมเหลวของกรดเบนโซอิก
= 122-123 C
อุปกรณ์ : 250 ml . ขวดบีกเกอร์ 100 ml , เออร์เลนเมเยอร์ , กระบอกตวง , อุปกรณ์สำหรับแม่เหล็กสองตัวกวน , เอกสาร , ช่องทาง , เครื่องกรอง สูญญากาศ ยุบ
1 สถานที่ 15 กรัมของกรดเบนโซอิกกาลใน 250 ml ขวดเออร์เลนเมเยอร์พร้อมแม่เหล็กกวนหรือต้มกับก้อนหิน
2 . ขนาด 70 มิลลิลิตรของน้ำในกระบอกตวง และเพิ่มเป็น 60 มล. ส่วนของมันให้ขวด ความร้อนผสมกับต้มอ่อนโยนและยังคงเพิ่มน้ำใน 0.5-ml บางส่วนจนไม่แข็งมากขึ้นดูเหมือนจะละลายในน้ำเดือด วิธีการแก้ปัญหา ( 10 นาทีหรือมากกว่า )
3บันทึกปริมาณน้ำที่ใช้ ไม่เกิน 10 ml ควรต้อง
ข้อควรระวัง : เนื่องจากตัวอย่างอาจจะปนเปื้อนด้วยวัสดุที่ไม่ใส่ใจว่าแข็งเพิ่มเติมคือ ละลายเมื่อคุณเพิ่มตัวทำละลายมากกว่า ถ้า ไม่ใช่ หยุดเพิ่มตัวทำละลาย
decolouration บริสุทธิ์ กรดเบนโซอิก คือไม่มีสี ,ดังนั้นโซลูชั่นสี บ่งชี้ว่า การรักษาที่ decolourizing คาร์บอนด้วย เป็นสิ่งที่จำเป็น
ข้อควรระวัง : ไม่เพิ่ม decolourizing คาร์บอน เพื่อแก้ปัญหาเดือด ! เย็นโซลูชั่นเล็กน้อย เพิ่มประมาณ 0.5 กรัมของคาร์บอนและอุ่นให้เดือดสักสองสามนาที การกรองและการตกผลึก
ร้อน 1 หากมีสิ่งสกปรกที่ไม่ละลายน้ำ หรือ กระดูก คาร์บอน ในการแก้ปัญหาแสดงการกรองจาใช้ 100 มล. บีกเกอร์รับกรอง
2 . ล้างขวดล้างด้วยประมาณ 1 มล. ของน้ำร้อนและตัวกรองนี้ล้างในกรองเดิม ถ้ากรองยังคงสี ย้ำการรักษากระดูกด้วยคาร์บอน .
3 ครอบคลุมการเปิดขวดด้วยกระดาษกรอง เอากลับ ,หรือหลวมกระชับจุกรวมอากาศ สิ่งสกปรกจากโซลูชั่นและช่วยกรองที่จะยืนสงบจนมันเย็นที่อุณหภูมิห้องและไม่มีผลึกแบบ
4 เพื่อให้ตกผลึก วางขวดเหล้าในน้ำแข็ง น้ำที่อาบอย่างน้อย 15 นาที
1 แยก และอบแห้งเก็บผลึกใน B ü chner หรือกรวย เฮิร์ช โดยการกรองสูญญากาศและล้างกรอง เค้กที่มีสองส่วนขนาดเล็กของน้ำเย็น กดผลึกเป็นแห้งเป็นไปได้บนกรวย กับสะอาดไม้ก๊อก หรือ พาย .
2 . กรดเบนโซอิก กระจายบนนาฬิกาแก้ว ปกป้องมันจากสิ่งปนเปื้อนในอากาศกับชิ้นส่วนของกระดาษกรอง และอากาศแห้งที่อุณหภูมิห้องหรือในเตาอบ
ข้อควรระวัง :ให้แน่ใจว่าอุณหภูมิของเตาอบด้านล่าง จุดหลอมเหลวของผลิตภัณฑ์
วิเคราะห์ตรวจสอบ recrystallized จุดหลอมเหลวของกรดเบนโซอิก น้ำหนักของวัสดุหลัง และคำนวณร้อยละของการกู้คืนโดยใช้สมการต่อไปนี้ ยอดเงินกู้คืนกู้คืน
= ) ( มิลลิกรัม ) ปริมาณน้ำ ( ลิตร / 100 %
) x
การแปล กรุณารอสักครู่..
