Extraction and isolation of compounds from Deprea species
The dried and pulverized aerial parts of D. bitteriana (162.6 g)
were exhaustively extracted using EtOH at room temperature,
and the solvent was evaporated under reduced pressure. The
resulting residue (14.5 g) was suspended in EtOH–H2O (3:1) and
washed with n-hexane (5 400 mL), after which the EtOH was
evaporated under reduced pressure. The residue was diluted with
H2O and extracted with CH2Cl2 (5 300 mL). The combined CH2Cl2
phases were dried (Na2SO4), filtered, and evaporated to dryness
under reduced pressure. Next, the organic residue obtained by hexane
partition (6.5 g) was fractionated by Sephadex LH-20 CC, using
a hexane/CHCl3/MeOH (2:1:1) mixture for the elution, to afford a
mixture of two closely related compounds subsequently identified
as epimers of compound 1 (107 mg). The residue obtained by
CH2Cl2 partition (4.4 g) was fractionated initially by exclusion
Sephadex LH-20 CC. Elution with MeOH afforded three fractions,
two of which contained withanolides. Fraction II (3.3 g) was
applied to a silica gel 60 G column, using CH2Cl2:MeOH mixtures
of increasing polarity (100:0–90:10) for the elution, to afford to
eight fractions. Fraction 1 (50 mg) was further purified by preparative
TLC with CH2Cl2/MeOH, 97.5:2.5, to give mixture of epimers
compound 1 (8 mg). Fraction 2 (2.0 g), was subjected to silica gel
60 G CC. Elution with CH2Cl2:MeOH (100:0–95:05) afforded 8 subfractions.
Of these, subfraction 2 (105 mg) was further fractionated
by radial chromatography (CH2Cl2–MeOH 98:02), yielding compound
1 (18 mg), while subfraction 3 (330 mg) was fractionated
by radial chromatography (CH2Cl2–MeOH 97:03) to afford an
epimeric mixture of compound 2 (110 mg).
The air-dried powdered aerial parts of D. cuyacensis (63 g) were
exhaustively extracted with EtOH, with the solvent being evaporated
at reduced pressure. The residue obtained (7.8 g) was defatted
by partitioning in n-hexane–EtOH–H2O (10:3:1), with the
resulting EtOH–H2O phase washed with n-hexane (3 200 mL),
and the EtOH evaporated under reduced pressure. The residue
was diluted with H2O and extracted with CH2Cl2 (3 200 mL).
The CH2Cl2 extract was dried (Na2SO4), filtered, and evaporated
to dryness under reduced pressure. This resulting residue (3.1 g)
was initially fractionated by Sephadex LH-20 CC. Elution with
MeOH afforded two fractions, one of which contained withanolides.
This fraction (II, 2.1 g) was subjected to silica gel 60 G CC.
Elution with CH2Cl2:MeOH mixtures of increasing polarity
(100:0–90:10) afforded six fractions. Of these, fraction 1 was an
epimeric mixture of withaphysalin C (420 mg), whereas fraction
5 (590 mg) was fractionated by silica gel CC using CH2Cl2:MeOH
mixtures of increasing polarity (100:0–95:05) to give 495 mg of a
binary mixture of closely related compounds, identified as an
epimeric mixture of compound 3.
The air-dried powdered aerial parts of D. zamorae (58 g) were
extracted with EtOH at room temperature, the solvent was evaporated,
and the residue (5.2 g) was partitioned between n-hexane,
EtOH, and H2O (30:3:1). Then, the aqueous EtOH layer was washed
with hexane (5 250 mL), concentrated, and extracted with CH2Cl2
(4 250 mL). The residue (2.6 g), obtained after evaporation of the
solvent, was initially subjected to Sephadex LH-20 exclusion CC.
Elution with MeOH afforded three fractions, one of which contained
withanolide (II, 2.3 g). This fraction was again applied to a Sephadex
column using a hexane/CHCl3/MeOH (2:1:1) mixture for the
88 C elution. A portion (150 mg) of fraction 2 (1.0 g) was processed by
radial chromatography to give compound 4 (19.2 mg) and an
impure fraction (120 mg), with the latter being further fractionated
by TLC (CH2Cl2–MeOH 97.5:2.5), yielding of compound 5 (14 mg).
Fraction 3 (390 mg) was applied to a silica gel 60 G column using
CH2Cl2:MeOH mixtures of increasing polarity (100:0–93:07) to
afford thirteen subfractions. The subfraction 6 (13.3 mg) was fractionated
by TLC with CH2Cl2–MeOH (96:04) to yield compound 7
(1.4 mg) and subfraction 8 (16.0 mg) was fractionated by TLC with
CH2Cl2–MeOH (96:04), yielding compound 8 (7.3 mg). Subfractions
9 (32.2 mg) and 10 (56.4 mg) were fractionated by TLC with
CH2Cl2–MeOH, 96:04, yielding compound 6 (in amounts of 16.2
and 17.0 mg, respectively
Extraction and isolation of compounds from Deprea species
The dried and pulverized aerial parts of D. bitteriana (162.6 g)
were exhaustively extracted using EtOH at by Mini - Adblocker" style="border: none !important; display: inline-block !important; text-indent: 0px !important; float: none !important; font-weight: bold !important; height: auto !important; margin: 0px !important; min-height: 0px !important; min-width: 0px !important; padding: 0px !important; text-transform: uppercase !important; text-decoration: underline !important; vertical-align: baseline !important; width: auto !important; background: transparent !important;">room temperature,
and the solvent was evaporated under reduced pressure. The
resulting residue (14.5 g) was suspended in EtOH–H2O (3:1) and
washed with n-hexane (5 400 mL), after which the EtOH was
evaporated under reduced pressure. The residue was diluted with
H2O and extracted with CH2Cl2 (5 300 mL). The combined CH2Cl2
phases were dried (Na2SO4), filtered, and evaporated to dryness
under reduced pressure. Next, the organic residue obtained by hexane
partition (6.5 g) was fractionated by Sephadex LH-20 CC, using
a hexane/CHCl3/MeOH (2:1:1) mixture for the elution, to afford a
mixture of two closely related compounds subsequently identified
as epimers of compound 1 (107 mg). The residue obtained by
CH2Cl2 partition (4.4 g) was fractionated initially by exclusion
Sephadex LH-20 CC. Elution with MeOH afforded three fractions,
two of which contained withanolides. Fraction II (3.3 g) was
applied to a silica gel 60 G column, using CH2Cl2:MeOH mixtures
of increasing polarity (100:0–90:10) for the elution, to afford to
eight fractions. Fraction 1 (50 mg) was further purified by preparative
TLC with CH2Cl2/MeOH, 97.5:2.5, to give mixture of epimers
compound 1 (8 mg). Fraction 2 (2.0 g), was subjected to silica gel
60 G CC. Elution with CH2Cl2:MeOH (100:0–95:05) afforded 8 subfractions.
Of these, subfraction 2 (105 mg) was further fractionated
by radial chromatography (CH2Cl2–MeOH 98:02), yielding compound
1 (18 mg), while subfraction 3 (330 mg) was fractionated
by radial chromatography (CH2Cl2–MeOH 97:03) to afford an
epimeric mixture of compound 2 (110 mg).
The air-dried powdered aerial parts of D. cuyacensis (63 g) were
exhaustively extracted with EtOH, with the solvent being evaporated
at reduced pressure. The residue obtained (7.8 g) was defatted
by partitioning in n-hexane–EtOH–H2O (10:3:1), with the
resulting EtOH–H2O phase washed with n-hexane (3 200 mL),
and the EtOH evaporated under reduced pressure. The residue
was diluted with H2O and extracted with CH2Cl2 (3 200 mL).
The CH2Cl2 extract was dried (Na2SO4), filtered, and evaporated
to dryness under reduced pressure. This resulting residue (3.1 g)
was initially fractionated by Sephadex LH-20 CC. Elution with
MeOH afforded two fractions, one of which contained withanolides.
This fraction (II, 2.1 g) was subjected to silica gel 60 G CC.
Elution with CH2Cl2:MeOH mixtures of increasing polarity
(100:0–90:10) afforded six fractions. Of these, fraction 1 was an
epimeric mixture of withaphysalin C (420 mg), whereas fraction
5 (590 mg) was fractionated by silica gel CC using CH2Cl2:MeOH
mixtures of increasing polarity (100:0–95:05) to give 495 mg of a
binary mixture of closely related compounds, identified as an
epimeric mixture of compound 3.
The air-dried powdered aerial parts of D. zamorae (58 g) were
extracted with EtOH at by Mini - Adblocker" style="border: none !important; display: inline-block !important; text-indent: 0px !important; float: none !important; font-weight: bold !important; height: auto !important; margin: 0px !important; min-height: 0px !important; min-width: 0px !important; padding: 0px !important; text-transform: uppercase !important; text-decoration: underline !important; vertical-align: baseline !important; width: auto !important; background: transparent !important;">room temperature, the solvent was evaporated,
and the residue (5.2 g) was partitioned between n-hexane,
EtOH, and H2O (30:3:1). Then, the aqueous EtOH layer was washed
with hexane (5 250 mL), concentrated, and extracted with CH2Cl2
(4 250 mL). The residue (2.6 g), obtained after evaporation of the
solvent, was initially subjected to Sephadex LH-20 exclusion CC.
Elution with MeOH afforded three fractions, one of which contained
withanolide (II, 2.3 g). This fraction was again applied to a Sephadex
column using a hexane/CHCl3/MeOH (2:1:1) mixture for the
88 C elution. A portion (150 mg) of fraction 2 (1.0 g) was processed by
radial chromatography to give compound 4 (19.2 mg) and an
impure fraction (120 mg), with the latter being further fractionated
by TLC (CH2Cl2–MeOH 97.5:2.5), yielding of compound 5 (14 mg).
Fraction 3 (390 mg) was applied to a silica gel 60 G column using
CH2Cl2:MeOH mixtures of increasing polarity (100:0–93:07) to
afford thirteen subfractions. The subfraction 6 (13.3 mg) was fractionated
by TLC with CH2Cl2–MeOH (96:04) to yield compound 7
(1.4 mg) and subfraction 8 (16.0 mg) was fractionated by TLC with
CH2Cl2–MeOH (96:04), yielding compound 8 (7.3 mg). Subfractions
9 (32.2 mg) and 10 (56.4 mg) were fractionated by TLC with
CH2Cl2–MeOH, 96:04, yielding compound 6 (in amounts of 16.2
and 17.0 mg, respectively
การแปล กรุณารอสักครู่..

การสกัดและแยกสารจาก deprea ชนิดแห้งและบด
จากส่วนของ D . bitteriana ( 162.6 g )
( ทำสกัดโดยใช้แอลกอฮอล์ที่อุณหภูมิห้อง
และตัวทำละลายคือระเหยภายใต้การลดความดัน
ผลตกค้าง ( 14.5 กรัม ) ถูกระงับในแอลกอฮอล์– H2O ( 3 : 1 ) และ
ล้างด้วยบีบ ( 5 400 มิลลิลิตร ซึ่งหลังจากที่ถูก
แอลกอฮอล์ระเหยภายใต้การลดความดันสารตกค้างเจือจางด้วย
H2O และสกัดด้วย ch2cl2 ( 5 300 ml ) ขั้นตอน ch2cl2
รวมแห้ง ( na2so4 ) , กรองและระเหยแห้ง
ภายใต้การลดความดัน ต่อไป โดยนำกากอินทรีย์เฮกเซน
พาร์ทิชัน ( 6.5 กรัม ) ถูกพบโดย Sephadex lh-20 ซีซี ใช้เป็นสาร chcl3
/ / ( 2:1:1 ) ปริมาณส่วนผสมที่ใช้ซื้อ
,ส่วนผสมของสารประกอบที่เกี่ยวข้องอย่างใกล้ชิดและสองระบุ
เป็นพิเมอร์ของสารประกอบ 1 ( 107 มิลลิกรัม ) กากที่ได้จาก
ch2cl2 พาร์ทิชัน ( 4.4 กรัม ) คือลำดับแรก โดยการยกเว้น
เมื่อ lh-20 CC เมทิลแอลกอฮอล์ ( เจ้าตัว 3 เศษส่วน
สองซึ่งมี withanolides . ส่วนที่ 2 ( 3.3 g )
ใช้ซิลิกาเจล 60 กรัม ใช้ ch2cl2 คอลัมน์ : เมทิลแอลกอฮอล์ผสม
เพิ่มขั้ว ( 100 : 0 – 90 : 10 ) สำหรับใช้เพื่อจ่าย
8 เศษส่วน ส่วนที่ 1 ( 50 มิลลิกรัม ) ต่อแล้ว =
TLC กับ ch2cl2 / ปริมาณ 97.5:2.5 ให้ส่วนผสมของพิเมอร์
สารประกอบ 1 ( 8 มิลลิกรัม ) ส่วนที่ 2 ( 2.0 G ) ภายใต้ซิลิกาเจล 60 g
CC ( ch2cl2 : เมทิลแอลกอฮอล์ ( 100 : 0 – 95:05 ) เจ้าตัว 8 subfractions .
ของเหล่านี้ subfraction 2 ( 105 มก. ) เป็นลำดับ
เพิ่มเติมโดยรัศมี chromatography ( ch2cl2 –ปริมาณ 98:02 ) ให้ผลผลิตสารประกอบ
1 ( 18 มิลลิกรัม ขณะที่ subfraction 3 ( 330 mg ) เป็นลำดับ
โดยรัศมี chromatography ( ch2cl2 –ปริมาณ 97:03 ) เพื่อจ่ายเป็นส่วนผสมของสารประกอบ 2 epimeric
( 110 มิลลิกรัม ส่วนอากาศแห้งผง cuyacensis ( 63 . g )
ทำสกัดด้วยแอลกอฮอล์ กับเป็นตัวทำละลายระเหย
ในการลดความดันกากได้ ( 7.8 กรัม ) ถูกสกัดโดยการบีบในแอลกอฮอล์
–– H2O ( 10:3:1 ) กับแอลกอฮอล์ ( H2O )
) ล้างด้วยบีบ ( 200 ml ) ,
และแอลกอฮอล์ระเหยภายใต้การลดความดัน กาก
เจือจางด้วย H2O และสกัดด้วย ch2cl2 ( 200 ml )
ch2cl2 สกัดแห้ง ( na2so4 ) , กรองและระเหย
แห้งภายใต้การลดความดันนี้เป็นผลตกค้าง ( 1 G )
ตอนแรกพบโดย Sephadex lh-20 CC (
2 ) ปริมาณของเจ้าตัว ซึ่งมีอยู่ withanolides .
ส่วนนี้ ( 2 , 2.1 กรัม ) ภายใต้ซิลิกาเจลซีซี 60 g .
( ch2cl2 : เมทิลแอลกอฮอล์ผสมเพิ่มขั้ว
( 100 : 0 – 90 : 10 ) เจ้าตัว 6 เศษส่วน ของเหล่านี้ ส่วนที่ 1 เป็นส่วนผสมของ withaphysalin C (
epimeric 420 มิลลิกรัม )ในขณะที่สัดส่วน
5 ( 590 มก. ) ถูกพบโดย CC ซิลิกาเจลที่ใช้ ch2cl2 : เมทิลแอลกอฮอล์
ผสมเพิ่มขั้ว ( 100 : 0 – 95:05 ) ให้ 495 มิลลิกรัมของ
ผสมไบนารีของสารประกอบที่เกี่ยวข้องอย่างใกล้ชิด ระบุเป็นส่วนผสมของสารประกอบ epimeric
3
อากาศแห้ง ส่วนทางอากาศผง zamorae ( 58 . g )
สกัดด้วยแอลกอฮอล์ที่อุณหภูมิห้อง , ตัวทำละลายคือระเหย
และกาก ( 52 g ) ถูกแบ่งระหว่างบีบ
, แอลกอฮอล์ , และ H2O ( 30:3:1 ) งั้นชั้นสารละลายแอลกอฮอล์ล้าง
ด้วยเฮกเซน ( 5 250 ml ) เข้มข้นและสกัดด้วย ch2cl2
( 250 ml . ) กาก ( 2.6 กรัม ) ที่ได้จากการระเหยของตัวทำละลายเป็นครั้งแรกภายใต้
, Sephadex lh-20 การยกเว้น CC .
( 3 ) ปริมาณของเจ้าตัว ซึ่งมีอยู่
withanolide ( II , 2.3 กรัม )ส่วนนี้เป็นอีกครั้งที่ใช้กับคอลัมน์ Sephadex
โดยใช้เฮกเซน / chcl3 / เมทิลแอลกอฮอล์ ( 2:1:1 ) ส่วนผสมสำหรับ
88 C ใช้ . ส่วนหนึ่ง ( 150 มก. ) สาร 2 ( 1.0 กรัม ) คือการประมวลผลโดย
รัศมีโครมให้สารประกอบ 4 ( 19.2 มิลลิกรัม ) และเศษส่วน ( 120 มิลลิกรัม )
ปนเปกับหลังเป็นลำดับต่อไป โดย TLC (
ch2cl2 –ปริมาณ 97.5:2.5 ) ให้ผลผลิตสารประกอบ 5 ( 14 มิลลิกรัม ) .
ส่วนที่ 3 ( 390 มก. ) คือใช้ซิลิกาเจล 60 กรัมใช้
ch2cl2 คอลัมน์ : เมทิลแอลกอฮอล์ผสมเพิ่มขั้ว ( 100 : 0 – 93:07 )
สามารถ subfractions สิบสาม . การ subfraction 6 ( 13.3 mg ) เป็นลำดับ
โดย TLC กับ ch2cl2 –เมทิลแอลกอฮอล์ ( 96:04 ) ให้ผลตอบแทนทบต้น 7
( 1.4 มิลลิกรัม ) และ subfraction 8 ( 16.0 มิลลิกรัม ) ถูกพบโดย TLC ด้วย
ch2cl2 –เมทิลแอลกอฮอล์ ( 96:04 ) ให้ผลผลิตสารประกอบ 8 ( 7.3 มิลลิกรัม ) subfractions
9 ( 322 มิลลิกรัม ) และ 10 ( ปัจจัยมิลลิกรัม ) ถูกพบโดย TLC ด้วย
ch2cl2 –ปริมาณ 96:04 ให้ผลผลิตสารประกอบ 6 ( ในจํานวน 16.2
และ 17.0 mg ตามลำดับ
การแปล กรุณารอสักครู่..
