Solid-State NMR (SS-NMR) is a power

Solid-State NMR (SS-NMR) is a powerful tool for probing structural and dynamic information in biomolecules. 13C and15N enrichments are often utilized to provide local binding and distance constrains with atomic resolution. SS-NMR study of 14N nucleus is less common due to its spin-1 value and its large quadrupole interaction that broadens the signal. However, 14N SS-NMR can provide unique information on electric field gradients, which can provide detailed information on structure and dynamics at the molecular level. Although experimentally demanding, the direct 1D detection of nitrogen-14 single-quantum transitions, 14NSQ, is nevertheless feasible under both static [1,2] and magic angle spinning (MAS) [3] conditions. However, due to the overlap of the broad line-shapes from different sites, 14NSQ directly-detected 1D spectra with many 14N sites are quite difficult to analyze. As a result, the dipolar-assisted heteronuclear multiple quantum coherence (D-HMQC) MAS method is often used to obtain high-resolution signals of 14N nuclei[4,5]. InD-HMQC 2D experiments, the 14NSQ signal is indirectly detected via a more sensitive spy nucleus. The rotor axis must be precisely at the magic-angle and the two 14N pulses must be rotor-synchronized for the complete averaging of the 1st-order quadrupolar coupling. Such setting yields 2D spectra with only the chemical plus 14NSQ 2nd-order quadrupolar-induced shifts along F1, leading to high-resolution14N spectra along the
indirect dimension. Furthermore, the sensitivity of 14NSQ NMR is largely enhanced by indirect detection, especially with the proton spy nucleus in the 1H-{14NSQ} D-HMQC MAS experiment [4,5]. Unlike the single-quantum transitions, the nitrogen-14 double quantum transition, 14NDQ, is not broadened by the 1st-order quadrupole interaction (HQ1), but only by the 2nd-order one (HQ2). This enables the direct and indirect high resolution observation of 14NDQ transition, without the high experimental demand required for 14NSQ: perfect MAS angle setup and very stable spinning speed. This 14NDQ indirect observation can be performed with excitation and detection that are operated either at once or twice the 14N Larmor frequency. The second way is called the overtone method. The NOT DQ1 4 overtone spectroscopy relies on the mixing of Zeeman and HQ1 energy-states [6–8]. Direct detection of NOT DQ1 4 signal is quite difficult due to its low sensitivity, and thus dynamic nuclear polarization (DNP) [9] or cross-polarization [10] could be employed to save experimental time. To enhance the NOT DQ1 4 sensitivity, its indirect detection was recently realized through 1H-{ } NOT DQ1 4 D-HMQC experiments [11,12]. A detailed comparison of different schemes for indirect detection of 14N signal can be found elsewhere [13]. However, as a matter of fact, NOT DQ1 4 spectroscopy is very sensitive to frequency offset, because the effective nutation frequency is very week for NOT DQ1 4 transition, and the maximum rf-field is usually less than ν14N¼75kHz. To attenuate the offset effects, a composite pulse ( ̅ 45135, referred to COM-V in this work) has first been applied for broadband excitation in NOT DQ1 4 spectroscopy under static condition [14]. Here, we investigate the performance of several composite pulses [15] for indirect detection through 1H-{ NOT DQ1 4 } D-HMQC experiments under MAS.
Contents lists available at ScienceDirect
journal homepage: www.elsevier.com/locate/ssnmr
Solid State Nuclear Magnetic Resonance
http://dx.doi.org/10.1016/j.ssnmr.2016.05.001 0926-2040/& 2016 Elsevier Inc. All rights reserved.
n Corresponding author. E-mail addresses: [e-mail] (M. Shen),

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

โซลิดสเตท NMR (SS-NMR) เป็นเครื่องมือสำหรับละเอียดข้อมูลโครงสร้าง และแบบไดนามิกในชื่อโมเลกุลชีวภาพ 13C and15N enrichments ถูกใช้เพื่อให้รวมท้องถิ่น และระยะที่จำกัดความละเอียดอะตอม SS-NMR ศึกษานิวเคลียส 14N เป็นเรื่องปกติเนื่องจากค่าสปิน-1 และการโต้ตอบ quadrupole ขนาดใหญ่ที่แผ่กว้างสัญญาณ อย่างไรก็ตาม 14N SS-NMR สามารถให้ข้อมูลเฉพาะเกี่ยวกับเนื้อหาไฟฟ้าการไล่ระดับสี ซึ่งสามารถให้รายละเอียดเกี่ยวกับโครงสร้างและ dynamics ในระดับโมเลกุล แม้ว่าทดลองเรียกร้อง การตรวจพบ 1D ตรงควอนตัมเดียวเปลี่ยนไนโตรเจน-14, 14NSQ เป็นก็ไปสถิต [1, 2] และมุมมายากลปั่น (MAS) [3] เงื่อนไข อย่างไรก็ตาม เนื่องจากการซ้อนเหลื่อมของเส้นร่างสิ่งจากไซต์ที่แตกต่าง 14NSQ โดยตรงพบสเปกตรัม 1 D กับไซต์ 14N จำนวนมากมี difficult ค่อนข้างวิเคราะห์ เป็นผล heteronuclear ช่วย dipolar หลายควอนตัมโปรเจค (D-HMQC) MAS วิธีมักจะใช้เพื่อรับสัญญาณความละเอียดสูงของแอลฟา 14N [4, 5] อ้อมมีการตรวจพบ InD HMQC ทดลอง 2D สัญญาณ 14NSQ ผ่าน spy นิวเคลียสมีความสำคัญมากขึ้น แกนใบพัดต้องแม่นยำที่มุมมหัศจรรย์ และพัลส์ 14N สองต้องตรงใบพัดสำหรับเฉลี่ยสมบูรณ์ของคลัป quadrupolar สั่ง 1 การตั้งค่าดังกล่าวทำให้สเปกตรัม 2D กับเฉพาะสารเคมี บวก 2 14NSQ-quadrupolar เกิดสั่งกะทาง F1 นำไปสู่มุมสูง resolution14N ไปตามมิติของทางอ้อม นอกจากนี้ ความไวของ 14NSQ NMR มากขึ้น โดยตรวจสอบทางอ้อม โดยเฉพาะอย่างยิ่งกับโปรตอนนิวเคลียสสอดแนมใน 1 H- {14NSQ } D HMQC นศทดลอง [4, 5] ซึ่งแตกต่างจากช่วงเดียวควอนตัม เปลี่ยนไนโตรเจน-14 คู่ควอนตัม 14NDQ จะไม่ขยาย โดยการโต้ตอบสั่ง 1 quadrupole (HQ1), แต่เฉพาะ ใบ 2 หนึ่ง (HQ2) นี้ช่วยให้การสังเกตโดยตรง และทางอ้อมความละเอียดสูงของ 14NDQ การเปลี่ยนแปลง ไม่ มีความต้องการทดลองสูงที่จำเป็นสำหรับ 14NSQ: นศหามุมติดตั้งและความเร็วหมุนมีเสถียรภาพมากขึ้น สังเกตทางอ้อม 14NDQ นี้สามารถทำได้ ด้วยการกระตุ้น และการตรวจสอบที่ดำเนินการอย่างใดอย่างหนึ่งครั้งหรือสองครั้งความถี่ Larmor 14N วิธีที่สองเรียกว่าเสียงสูงคู่แปดวิธี สเปกโทรสโกเสียงสูงคู่แปด 4 ของ DQ1 ไม่พึ่งผสม Zeeman และ HQ1 พลังงานรัฐ [6-8] การตรวจจับโดยตรงไม่ DQ1 4 สัญญาณค่อนข้าง difficult เนื่องจากความไวของแสง และดังนั้น ไดนามิกนิวเคลียร์โพลาไรซ์ (DNP) [9] หรือขนโพลาไรซ์ [10] สามารถนำมาใช้เพื่อประหยัดเวลาทดลอง เพิ่มไม่ ไว DQ1 4 การตรวจจับทางอ้อมได้เพิ่งตระหนักผ่าน 1 H-{}ไม่ทดลอง DQ1 4 D-HMQC [11, 12] การเปรียบเทียบรายละเอียดของรูปแตกต่างกันสำหรับการตรวจหาสัญญาณ 14N อ้อมได้อื่น ๆ [13] อย่างไรก็ตาม เป็นแท้ที่จริง สเปกโทรสโก DQ1 4 ไม่ได้มีความสำคัญมากเพื่อความถี่ออฟเซต เนื่องจากความถี่มีประสิทธิภาพ nutation สัปดาห์มากสำหรับช่วงการเปลี่ยนภาพไม่ DQ1 4 และสูงสุด rf-องโทรทรรศนมักจะน้อยกว่า ν14N¼75kHz เพื่อชดเชยการลดทอนผล คอมโพสิตชีพจร (̅ 45135 เรียกว่า COM V ในงานนี้) ได้แรกถูกใช้สำหรับกระตุ้นบรอดแบนด์ในไม่ DQ1 4 สเปกโทรสโกสภาวะคง [14] ที่นี่ เราตรวจสอบประสิทธิภาพของพัลส์หลายคอมโพสิตสำหรับการตรวจจับทางอ้อมผ่าน 1 H- {ไม่ DQ1 4 } D HMQC การทดลองภายใต้ MAS [15]เนื้อหารายการ ScienceDirectหน้าแรกของสมุดรายวัน: www.elsevier.com/locate/ssnmrเรโซแนนซ์แม่เหล็กนิวเคลียร์โซลิดสเตทhttp://dx.doi.org/10.1016/j.ssnmr.2016.05.001 รอด·อาณาจักรครูเสด-2040 / & 2016 Elsevier อิงค์ สงวนลิขสิทธิ์ผู้ได่ n ที่อยู่อีเมล์: [e-mail] (M. เชน),

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

solid-state NMR (SS-NMR) เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับการแหย่ข้อมูลโครงสร้างและแบบไดนามิกในสารชีวโมเลกุล enrichments 13C and15N มักจะถูกนำมาใช้เพื่อให้มีผลผูกพันในท้องถิ่นและระยะทางที่มีความละเอียด constrains อะตอม การศึกษา SS-NMR ของ 14N นิวเคลียสคือร่วมกันน้อยลงเนื่องจากค่าสปิน-1 และการมีปฏิสัมพันธ์ quadrupole ขนาดใหญ่ที่ขยายสัญญาณ อย่างไรก็ตาม 14N SS-NMR สามารถให้ข้อมูลที่ไม่ซ้ำกันในการไล่ระดับสี Fi ไฟฟ้า ELD ซึ่งสามารถให้ข้อมูลรายละเอียดเกี่ยวกับโครงสร้างและการเปลี่ยนแปลงในระดับโมเลกุล แม้ว่าการทดลองเรียกร้องการตรวจสอบ 1D โดยตรงของไนโตรเจน 14 เปลี่ยนเดียวควอนตัม 14NSQ เป็นคงเป็นไปได้ภายใต้ทั้งแบบคงที่ [1,2] และเวทมนตร์มุมปั่น (MAS) [3] เงื่อนไข แต่เนื่องจากการทับซ้อนของกว้างเส้นตรงจากเว็บไซต์ที่แตกต่างกัน 14NSQ โดยตรงที่ตรวจพบสเปกตรัม 1D กับเว็บไซต์ 14N จำนวนมากยากที่ค่อนข้างที่จะวิเคราะห์ เป็นผลให้ dipolar ช่วยวิวิธพันธ์หลายการเชื่อมโยงกันควอนตัมวิธีการ (D-HMQC) MAS มักจะถูกใช้ในการรับสัญญาณความละเอียดสูงของนิวเคลียส 14N [4,5] การทดลอง IND-HMQC 2D, สัญญาณ 14NSQ มีการตรวจพบทางอ้อมผ่านทางนิวเคลียสสอดแนมความสำคัญมากขึ้น แกนโรเตอร์จะต้องแม่นยำที่ The Magic มุมและทั้งสองพั 14N โรเตอร์จะต้องตรงกันสำหรับค่าเฉลี่ยที่สมบูรณ์แบบที่ 1 สั่งการมีเพศสัมพันธ์ quadrupolar การตั้งค่าดังกล่าวมีอัตราผลตอบแทน 2D สเปกตรัมมีเพียงสารเคมีบวก 14NSQ 2 สั่งกะ quadrupolar ที่เกิดขึ้นพร้อม F1 นำไปสู่การสูง resolution14N สเปกตรัมตาม
มิติทางอ้อม นอกจากนี้ความไวของ 14NSQ NMR จะเพิ่มขึ้นส่วนใหญ่มาจากการตรวจสอบทางอ้อมโดยเฉพาะอย่างยิ่งกับนิวเคลียสโปรตอนสอดแนมในการทดสอบ 1H- {} 14NSQ D-MAS HMQC [4,5] ซึ่งแตกต่างจากการเปลี่ยนเดียวควอนตัมไนโตรเจน-14 คู่การเปลี่ยนแปลงควอนตัม 14NDQ จะไม่ขยายที่ 1 สั่ง Quadrupole ปฏิสัมพันธ์ (HQ1) แต่โดยที่ 2 สั่งหนึ่ง (HQ2) ซึ่งจะช่วยให้การสังเกตความละเอียดสูงตรงและทางอ้อมของ 14NDQ การเปลี่ยนแปลงโดยไม่ต้องมีความต้องการสูงการทดลองที่จำเป็นสำหรับการ 14NSQ: การตั้งค่ามุมที่สมบูรณ์แบบ MAS และความเร็วในการหมุนมีเสถียรภาพมาก 14NDQ ข้อสังเกตนี้ทางอ้อมสามารถดำเนินการกับการกระตุ้นและการตรวจสอบว่ามีการดำเนินการอย่างใดอย่างหนึ่งในครั้งเดียวหรือสองครั้งความถี่ 14N Larmor วิธีที่สองคือเรียกว่าวิธีการแทรก ไม่ DQ1 4 รองสเปกโทรสโกอาศัยการผสมของ Zeeman และ HQ1 พลังงานสหรัฐฯ [6-8] การตรวจสอบโดยตรงไม่ DQ1 4 สัญญาณค่อนข้างลัทธิ DIF Fi เนื่องจากมีความไวต่ำและแบบไดนามิกจึงโพลาไรซ์นิวเคลียร์ (DNP) [9] หรือข้ามโพลาไรซ์ [10] อาจจะมีงานเพื่อประหยัดเวลาในการทดลอง เพื่อเพิ่มความไวไม่ DQ1 4 การตรวจสอบโดยทางอ้อมก็รู้เมื่อเร็ว ๆ นี้ผ่าน 1H- {} ไม่ DQ1 4 การทดลอง D-HMQC [11,12] เปรียบเทียบรายละเอียดของรูปแบบที่แตกต่างกันสำหรับการตรวจสอบทางอ้อมของสัญญาณ 14N สามารถพบได้ที่อื่น ๆ [13] แต่เป็นเรื่องของความเป็นจริงไม่ DQ1 4 สเปกโทรสโกมีความสำคัญมากกับความถี่ชดเชยเพราะความถี่ nutation ที่มีประสิทธิภาพเป็นสัปดาห์มากไม่ DQ1 4 การเปลี่ยนแปลงและ ELD rf- Fi สูงสุดคือมักจะน้อยกว่าν14N¼75kHz เพื่อลดทอนผลกระทบชดเชยชีพจรคอมโพสิต (̅ 45135 เรียก COM-V ในงานนี้) ได้รับการ RST fi นำมาใช้สำหรับการกระตุ้นบรอดแบนด์ไม่ DQ1 4 สเปกโทรสโกภายใต้สภาวะคงที่ [14] ที่นี่เราจะตรวจสอบประสิทธิภาพการทำงานของพัลส์คอมโพสิตหลาย [15] สำหรับการตรวจสอบทางอ้อมผ่าน 1H- {ไม่ DQ1 4} ทดลอง D-HMQC ภายใต้ MAS ได้.
รายการสามารถดูได้ที่สารบัญ ScienceDirect
หน้าแรกวารสาร: www.elsevier.com/locate/ssnmr
โซลิดสเต แม่เหล็กนิวเคลียร์
http://dx.doi.org/10.1016/j.ssnmr.2016.05.001 0926-2040 / 2016 และเอลส์อิงค์สงวนลิขสิทธิ์.
n ผู้รับผิดชอบ ที่อยู่ E-mail: [e-mail] (เอ็ม Shen)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

โดยสถานะของแข็ง ( ss-nmr ) เป็นเครื่องมือที่มีประสิทธิภาพสำหรับการตรวจสอบโครงสร้างและแบบไดนามิกข้อมูล สารชีวโมเลกุล . and15n 13C enrichments มักจะใช้เพื่อให้ท้องถิ่น และระยะทางจำกัด ด้วยความละเอียด อะตอม ss-nmr การศึกษา 14n นิวเคลียสน้อยเป็นปกติ เนื่องจากความ spin-1 มูลค่าและปฏิสัมพันธ์คำขนาดใหญ่ที่ขยายสัญญาณ อย่างไรก็ตาม 14n ss-nmr สามารถให้ข้อมูลเฉพาะบนไฟฟ้าจึงละมั่งไล่ระดับสีซึ่งสามารถให้ข้อมูลรายละเอียดเกี่ยวกับโครงสร้างและพลวัตในระดับโมเลกุล แม้ว่าโดยเรียกร้อง , 1D โดยตรงการเปลี่ยน 14nsq ควอนตัม nitrogen-14 เดียว , , แต่เป็นไปได้ภายใต้ [ 1 , 2 ] ทั้งภาพนิ่งและเวทมนตร์มุมหมุน ( MAS ) เงื่อนไข [ 3 ] อย่างไรก็ตาม เนื่องจากการเหลื่อมกันของรูปทรง เส้นกว้างจากเว็บไซต์ต่าง ๆโดยตรง ตรวจพบ 14nsq 1D Spectra กับเว็บไซต์ 14n หลายอย่างค่อนข้างแยกศาสนาจึงวิเคราะห์ . ผล dipolar ช่วย heteronuclear เพิลควอนตัมการมองโลก ( d-hmqc ) แต่วิธีที่มักจะใช้เพื่อให้ได้ความละเอียดสูงสัญญาณของ 14n นิวเคลียส [ 4 , 5 ] IND ได้ 2D ทดลอง , สัญญาณ 14nsq เป็นทางอ้อมที่ตรวจพบผ่านทางนิวเคลียสสายลับที่สำคัญมากขึ้น โรเตอร์ แกน ต้องแม่นในเวทมนตร์และมุมสอง 14n กะพริบต้องเพื่อให้ใบพัดตรงประมาณ 1 เพื่อ quadrupolar coupling . เช่นการตั้งค่า 2D spectra ด้วยผลผลิตทางบวก 14nsq สั่งซื้อ 2 quadrupolar เหนี่ยวกะไป F1 R ตาม high-resolution14n สเปกตรัมมิติในทางอ้อม นอกจากนี้ ความไวของ 14nsq NMR เป็นส่วนใหญ่ปรับปรุง โดยการตรวจจับทางอ้อม โดยเฉพาะอย่างยิ่งกับโปรตอนในนิวเคลียสสายลับ 1 - 14nsq } { d-hmqc Mas ทดลอง [ 4 , 5 ] ซึ่งแตกต่างจากการเปลี่ยนแบบเดี่ยว คู่ nitrogen-14 ควอนตัมการเปลี่ยนแปลง 14ndq ไม่ได้เป็นวงกว้าง โดย 1 สั่งคำปฏิสัมพันธ์ ( hq1 ) แต่โดยสั่งซื้อ 2 ( hq2 ) นี้จะช่วยให้โดยตรง สังเกตความละเอียดสูงของการเปลี่ยนแปลง 14ndq และทางอ้อม โดยไม่มีความต้องการสูง ทดลองใช้ 14nsq : Mas สมบูรณ์แบบมุมการติดตั้งและมั่นคงมาก ความเร็วในการปั่น นี้ 14ndq ทางอ้อมการสังเกตสามารถดำเนินการกับความตื่นเต้นและการตรวจสอบที่ดำเนินการอย่างใดอย่างหนึ่งครั้งหรือสองครั้ง 14n ลาร์เมอร์ความถี่ วิธีที่สอง เรียกว่า เสียงแทรกด้วย ที่ี 4 Overtone ไม่ dq1 อาศัยผสมของ Zeeman และรัฐพลังงาน hq1 [ 6 – 8 ] การตรวจสอบโดยตรงไม่ dq1 4 สัญญาณจึงค่อนข้างแยกศาสนา เนื่องจากมีความไวต่ำ และดังนั้นจึง โพลาไรเซชันแบบนิวเคลียร์ ( DNP ) [ 9 ] หรือ โพลาไรเซชันไขว้ [ 10 ] สามารถใช้บันทึกเวลาทดลอง . เพิ่มไม่ dq1 4 ความไวของทางอ้อมการตรวจจับเพิ่งรับรู้ผ่าน 1 h - { } ไม่ dq1 4 d-hmqc การทดลอง [ 11,12 ] การเปรียบเทียบรายละเอียดของโครงร่างที่แตกต่างกันสำหรับการตรวจจับทางอ้อมของ 14n สัญญาณสามารถพบที่อื่น [ 13 ] อย่างไรก็ตาม เป็นเรื่องของความเป็นจริง ไม่ dq1 4 ีมีความไวมากเพื่อชดเชยความถี่ เพราะความถี่ทางเรือที่มีประสิทธิภาพมากสัปดาห์ไม่ dq1 4 ช่วง และสูงสุด RF - ละมั่งจึงมักจะน้อยกว่าν 14n ¼ 75khz . เพื่อลดการชดเชยผลชีพจรคอมโพสิต ( ̅ 45135 เรียกว่า com-v ในงานนี้ได้จึงตัดสินใจเดินทางมาประยุกต์สำหรับบรอดแบนด์แบบไม่ dq1 4 ภายใต้เงื่อนไขสถิตี [ 14 ] ที่นี่ , เราตรวจสอบประสิทธิภาพของหลายคอมโพสิตกะพริบ [ 15 ] สำหรับการตรวจจับทางอ้อมผ่าน 1 h - { 4 } ไม่ dq1 d-hmqc การทดลองภายใต้ Masเนื้อหารายการของบริการหน้าแรก : www.elsevier.com/locate/ssnmr วารสารของแข็งรัฐนิวเคลียร์แมกเนติกเรโซแนนซ์http://dx.doi.org/10.1016/j.ssnmr.2016.05.001 0926-2040 / & 2016 Elsevier Inc สงวนสิทธิ์ทั้งหมดn ที่สอดคล้องกันของผู้เขียน ที่อยู่ : [e-mail] ( ม. ชิน )