2. Materials and methods2.1. Chemic

2. Materials and methods
2.1. Chemicals and equipment

Chemicals for derivatisation, N-methyl-N-(trimethylsilyl)trifluoroacetamide (MSTFA) (394866), iodotrimethylsilane (TMSI) (58118), dithioerythritol (DTE) (D-9680) and native reference steroids, androstenedione (A-9630), testosterone (T-1500), 11-ketotestosterone (K-8250), 17β-estradiol (E-1024) and cyproterone acetate (C-3412) were bought from Sigma Chemical Company, St. Louis, USA (product numbers within brackets). Deuterated steroid standards, [16,16,17]-d3-testosterone and [2,4,16,16]-d4-estradiol, were purchased from Cambridge Isotope Laboratories, Inc., Andover, MA, USA. Acetone used for food preparation was purchased from Scharlau Chemie S.A., Barcelona, Spain. Methanol and ethyl acetate used for sample clean-up were obtained from VWR, Poole, UK; the hexane came from Scharlau Chemie S.A., Barcelona, Spain, and the acetonitrile was obtained from Rathburn, Walkerburn, UK. All solvents used were of HPLC grade or better. SPE-cartridges (C18 and NH2) were obtained from Supelco, Bellefonte, PA, USA. All other chemicals were purchased from common commercial sources and were of analytical purity.

A HRGC (HP6890, Hewlett Packard, Avondale, PA, USA) coupled to an Autospec Ultima HRMS (Micromass, Ultricham, UK) was employed for the steroid analysis. A PTE-5 fused silica capillary column (30 m × 0.25 mm i.d., 0.25 μm film thickness from Supelco) was used for the separation of steroids. The mass spectrometer was operated in electron impact mode at 32 eV.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. วัสดุและวิธีการ2.1. เคมีภัณฑ์และอุปกรณ์สารเคมีสำหรับ derivatisation, N-methyl - N- (trimethylsilyl) trifluoroacetamide (MSTFA) (394866), iodotrimethylsilane (TMSI) (58118), dithioerythritol (DTE) (D-9680) และอ้างอิงเป็นสเตอร อยด์ androstenedione (A-9630), ฮอร์โมนเพศชาย (T-1500), 11-ketotestosterone (K-8250), 17β-estradiol (E-1024) และ cyproterone acetate (C-3412) ที่ซื้อจาก บริษัทเคมีซิก St. Louis สหรัฐอเมริกา (หมายเลขผลิตภัณฑ์ภายในเครื่องหมายวงเล็บ) มาตรฐาน deuterated สเตอรอยด์ ฮอร์โมนเพศชาย -ดี 3- [16,16,17] และ [2,4,16,16] - d4 - estradiol ซื้อจากห้องปฏิบัติการไอโซโทปเคมบริดจ์ Inc. แอนโดเวอร์ MA, USA อะซีโตนที่ใช้สำหรับการเตรียมอาหารที่ซื้อจาก Scharlau Chemie S.A. บาร์เซโลนา สเปน ได้รับเมทานอลและเอทิล acetate ใช้สำหรับตัวอย่างล้างจาก VWR, Poole สหราชอาณาจักร เฮกเซนมาจาก Scharlau Chemie S.A. บาร์เซโลนา สเปน และ acetonitrile ได้รับจาก Rathburn, Walkerburn, UK หรือสารทำละลายทั้งหมดที่ใช้ได้ของ HPLC เกรด หรือดีกว่า SPE-ตลับ (C18 และ NH2) ได้รับจาก Supelco, Bellefonte, PA สหรัฐอเมริกา เคมีภัณฑ์อื่น ๆ ทั้งหมดซื้อจากแหล่งทั่วไปในเชิงพาณิชย์ และได้วิเคราะห์ความบริสุทธิ์HRGC (HP6890, Hewlett Packard, Avondale, PA สหรัฐอเมริกา) ควบคู่ไปกับสาขาทวีดอัลติมา Autospec (Micromass, Ultricham, UK) ได้รับการว่าจ้างสำหรับการวิเคราะห์สเตอรอยด์ คอลัมน์เส้นเลือดฝอยนส่วน fused PTE-5 (30 m × 0.25 มม.ประชาชน ความหนาของฟิล์ม μm 0.25 จาก Supelco) ใช้สำหรับแยกของสเตอรอยด์ สเปกโตรมิเตอร์จำนวนมากถูกดำเนินในโหมดผลกระทบอิเล็กตรอนที่ 32 eV

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. วัสดุและวิธีการ
2.1 สารเคมีและอุปกรณ์เคมีภัณฑ์สำหรับ derivatisation N-methyl-N-trimethylslyl () trifluoroacetamide (MSTFA) (394,866) iodotrimethylsilane (TMSI) (58,118) dithioerythritol (DTE) (D-9680) และเตียรอยด์อ้างอิงพื้นเมือง androstenedione (A- 9630) ฮอร์โมนเพศชาย (T-1500) 11 ketotestosterone (K-8250) 17β-estradiol (E-1024) และอะซิเตท cyproterone (C-3412) ได้รับซื้อมาจาก บริษัท ซิกม่าเคมีเซนต์หลุยส์สหรัฐอเมริกา (หมายเลขผลิตภัณฑ์ ภายในวงเล็บ) deuterated มาตรฐานเตียรอยด์ [16,16,17] -d3-ฮอร์โมนเพศชายและ [2,4,16,16] -d4-estradiol ถูกซื้อมาจากเคมบริดจ์ไอโซโทป Laboratories, Inc โดเวอร์, MA, USA อะซีโตนที่ใช้สำหรับการเตรียมอาหารซื้อจาก Scharlau Chemie SA, บาร์เซโลนา, สเปน เมทานอลและเอทิลอะซิเตตัวอย่างที่ใช้ในการทำความสะอาดที่ได้รับจาก VWR พูล, สหราชอาณาจักร เฮกเซนมาจาก Scharlau Chemie SA, บาร์เซโลนา, สเปนและ acetonitrile ที่ได้รับจาก Rathburn, Walkerburn, สหราชอาณาจักร ตัวทำละลายที่ใช้เป็นของเกรด HPLC หรือดีกว่า SPE-ตลับ (C18 และ NH2) ที่ได้รับจาก Supelco, เบลลาฟอน, PA, USA สารเคมีอื่น ๆ ทั้งหมดที่ซื้อมาจากแหล่งที่มาการค้าร่วมกันและมีความบริสุทธิ์วิเคราะห์. HRGC (HP6890, Hewlett Packard, Avondale, PA, สหรัฐอเมริกา) ควบคู่ไปกับ Autospec Ultima HRMS (Micromass, Ultricham สหราชอาณาจักร) ถูกจ้างสำหรับการวิเคราะห์เตียรอยด์ PTE-5 คอลัมน์ฝอยผสมซิลิกา (30 เมตร× 0.25 มมรหัส, 0.25 ไมโครเมตรความหนาของฟิล์มจาก Supelco) ถูกนำมาใช้สำหรับการแยกเตียรอยด์ สเปกโตรมิเตอร์มวลได้รับการดำเนินการในโหมดผลกระทบอิเล็กตรอนที่ 32 eV

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . วัสดุและวิธีการ
2.1 . สารเคมีและอุปกรณ์

derivatisation n-methyl-n สารเคมี , - ( ไตรเมทิล trifluoroacetamide ( mstfa ) ( 394866 ) iodotrimethylsilane ( tmsi ) ( 58118 ) dithioerythritol ( dte ) ( อ้างอิง d-9680 ) และโคพื้นเมือง ถอย ( a-9630 ) , เทสโทสเตอโรน ( t-1500 ) , 11 ketotestosterone ( k-8250 )17 บีตา - ออล ( e-1024 ) และชิงเฮา ( c-3412 ) ซื้อจากซิกม่า เคมี บริษัท เซนต์ หลุยส์ , สหรัฐอเมริกาผลิตภัณฑ์ ( ตัวเลขในวงเล็บ ) มาตรฐานการ deuterated [ 16,16,17 ] - [ ] - 2,4,16,16 ฮอร์โมนเพศชาย D3 และ D4 ก่อนซื้อจากเคมบริดจ์ ไอโซโทปห้องปฏิบัติการ , Inc , Andover , MA , USA ) ใช้สำหรับการเตรียมอาหาร ซื้อมาจาก scharlau CHEMIE SA , บาร์เซโลนาสเปน เมทานอลและเอทิลอะซิเตท ใช้ทำความสะอาด ได้จากตัวอย่างอนาคีเมีย พูล , สหราชอาณาจักร , ; เฮกเซนมาจาก scharlau CHEMIE S.A . , บาร์เซโลนา , สเปน , และไน ได้จาก rathburn walkerburn , สหราชอาณาจักร ตัวทำละลายที่ใช้ทั้งหมดของ HPLC เกรดหรือดีกว่า ตลับหมึก ( c18 เอสพี และ nh2 ) ที่ได้รับจาก supelco bellefonte , PA , USAสารเคมีอื่น ๆทั้งหมดที่ซื้อมาจากแหล่งความรู้ทั่วไปและวิเคราะห์ความบริสุทธิ์ .

hrgc ( hp6890 Hewlett Packard , Avondale , PA , USA ) คู่กับ autospec Ultima hrms ( micromass ultricham , UK ) เป็นเครื่องมือในการวิเคราะห์ สเตียรอยด์ เป็น pte-5 ซิลิกาคอลัมน์ C ( 30 m × 0.25 มม. บัตร 0.25 μ M ฟิล์มหนาจาก supelco ) คือใช้สำหรับการแยกของเตียรอยด์สเปกโตรมิเตอร์มวล ดำเนินการในโหมดต่ออิเล็กตรอนที่ 32 EV