2.5. Optimum synthesis of eggshell composite
The optimal conditions for synthesis of EC are as follows:
1.8 g of ESM was dissolve in 5% NaOH solution by shaking for 18 h on shaker. 1.2 g of eggshell powder was added to ESM solution followed by addition of aluminium sulphate solution prepared by dissolving 9.26 g of Al2SO4·3H2O in 50 ml distilled water. The pH of the mixture was adjusted to 3–3.5 using concentrated H2SO4 and continuously stirred for 8 h on shaker. After shaking the mixture was transferred to Petri dish and dried at 150 °C for 6 h. Dried mass was calcined at 450 °C for 6 h in muffle furnace. The calcined product was kept for washing with distilled water (Sample (g):DDW (ml)) in 1:20 ratio, overnight on shaker. The final product was filtered using Whatman 41 and dried at 70 °C.
2.6. Physical characterization measurements
The powder XRD patterns were recorded using X-ray Diffractometer (Model Phillips: PW-1830). The operating target voltage was 35 kV and the current was 20 mA. The radiations of CuKα were generated using X-ray generator of model (PW 1729) of same make and the β radiations were filtered using a monochromator. The sample was powdered and scanned in 2θ range of 10–110°. The FT-IR spectra of EC (before and after fluoride adsorption) in KBr pellets were recorded on Bruker, Model Vertex 70 spectrometer. Scanning electron microscopy (SEM) images and energy dispersive analysis of X-rays (EDAX) of EC were performed using Jeol, JXA-840 A, Electron probe microanalyser, Japan). Surface area of EC has been measured using Brunauer–Emmett–Teller (BET) method. The pore structures of eggshell and eggshell membrane particles relating to surface area, pore volume and pore size distribution were obtained by measuring their nitrogen adsorption–desorption isotherms at 196 C in an ASAP 2010 apparatus (Micromeritics Co., USA). Brunauer–Emmett–Teller (BET), surface area (SBET, m2 g l−1) and total pore volume (Vt, cm3 g l−1 at STP) were thus obtained by the N2 adsorption data. The pore size distribution was calculated based on differential pore volume of Barrett–Joyner–Halenda (BJH) adsorption–desorption (Lowell and Shields, 1991). All measurements were carried out in duplicate. The material was analyzed using ICP-AES technique as well as CHN analyzer. Perkin Elmer ICP-OES 4100 BV instrument was used for the analysis of acid digested samples, while CHN analysis was carried out using Vario Elementar instrument.
2.7. Adsorption experiment
The adsorption studies for fluoride removal from drinking water by EC were carried out in batch process. 50 ml fluoride solution of desired concentration was taken into PVC conical flask and known weight of adsorbent was added into it and was shaken for 24 h on horizontal rotary shaker (Model no. CIS-24, Remi Instruments, Mumbai, India) to attain the equilibrium. Adsorbent was then separated using Whatman filter paper no.42 and the filtrate was analyzed for residual fluoride using Ion Selective electrode. The fluoride electrode consists of a sensing element bonded into an epoxy body. When the sensing element is in contact with a solution containing fluoride ions, an electrode potential develops across the sensing element. This potential, which depends on the level of free fluoride ion in solution, is measured against a constant reference potential with a digital pH/mV meter or specific ion meter. The measured potential corresponding to the level of fluoride ion in solution is described by the Nernst equation. Total ionic strength adjustor buffer (TISAB) is added to all fluoride standards and samples so that the background ionic strength is high, fluoride is decomplexed, and the pH of the solution is adjusted.
2.5 การสังเคราะห์ที่เหมาะสมในการประกอบเปลือกไข่
สภาวะที่เหมาะสมสำหรับการสังเคราะห์ของอีซีมีดังนี้:
1.8 กรัม esm ถูกละลายในสารละลาย NaOH 5% โดยการเขย่าเป็นเวลา 18 ชั่วโมงในเครื่องปั่น 1.2 กรัมของผงเปลือกไข่ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อแก้ปัญหา esm ตามด้วยการเพิ่มขึ้นของโซลูชั่นอลูมิเนียมซัลเฟตที่เตรียมโดยการละลาย 9.26 กรัม al2so4 · 3h2o ใน 50 มล. น้ำกลั่น ph ของส่วนผสมที่จะมีการปรับ 3-35 ใช้ H2SO4 เข้มข้นและกวนอย่างต่อเนื่องเป็นเวลา 8 ชั่วโมงในเครื่องปั่น หลังจากเขย่าส่วนผสมที่ถูกถ่ายโอนไปยังจาน Petri และแห้งที่ 150 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 6 ชั่วโมง มวลแห้งถูกเผาที่อุณหภูมิ 450 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 6 ชั่วโมงในเตาเผา ผลิตภัณฑ์ที่เผาถูกเก็บไว้สำหรับการซักผ้าด้วยน้ำกลั่น (ตัวอย่าง (g): ddw (มล. )) ในอัตราส่วน 1:20, ค้างคืนบนเครื่องปั่นผลิตภัณฑ์สุดท้ายถูก
2.6 กรองโดยใช้ Whatman 41 และแห้งที่ 70 ° c. วัดลักษณะทางกายภาพ
ผงรูปแบบ XRD ถูกบันทึกไว้โดยใช้ x-ray diffractometer (ฟิลิปส์รุ่น PW-1830) แรงดันเป้าหมายการดำเนินงานเป็น 35 กิโลโวลต์และปัจจุบันเป็น 20 maรังสีของcukαถูกสร้างขึ้นโดยใช้เครื่องกำเนิดไฟฟ้า x-ray ของรูปแบบ (PW 1729) ที่ทำเหมือนกันและรังสีβถูกกรองโดยใช้ monochromator กลุ่มตัวอย่างเป็นผงและสแกนในช่วง2θของ 10-110 ° ฟุต-ir สเปกตรัมของ EC (ก่อนและหลังการดูดซับฟลูออไร) ในเม็ด KBR ได้รับการบันทึกไว้ใน Bruker แบบจุดสุดยอด 70 สเปกโตรมิเตอร์การสแกนภาพกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (SEM) และการวิเคราะห์การกระจายพลังงานของรังสีเอกซ์ (edax) ของอีซีได้รับการดำเนินการโดยใช้ JEOL, JXA-840 อิเล็กตรอนสอบสวน microanalyser, ญี่ปุ่น) พื้นที่ผิวของอีซีได้รับการวัดโดยใช้ Brunauer-Emmett-Teller (เดิมพัน) วิธีการ โครงสร้างรูพรุนของเปลือกไข่และเปลือกไข่อนุภาคเมมเบรนที่เกี่ยวข้องกับพื้นผิวพื้นที่ปริมาณรูขุมขนและการกระจายขนาดรูขุมขนที่ได้รับโดยการวัดการดูดซับไนโตรเจน isotherms-คายของพวกเขาที่ 196 คในเร็ว 2,010 เครื่อง (Micromeritics ร่วม. usa) Brunauer-Emmett-Teller (เดิมพัน) พื้นที่ผิว (sbet, m2 gl-1) และปริมาตรรวมรูขุมขน (VT, cm3 gl-1 ที่ STP) จึงได้รับข้อมูลโดยการดูดซับ n2การกระจายขนาดรูขุมขนที่คำนวณได้ขึ้นอยู่กับปริมาณรูขุมขนความแตกต่างของบาร์เร็ตต์-Joyner-halenda (BJH) การดูดซับ-คาย (LOWELL และโล่, 1991) วัดทั้งหมดถูกดำเนินการในที่ซ้ำกัน วัสดุที่ได้รับการวิเคราะห์โดยใช้เทคนิค ICP-AES รวมทั้งวิเคราะห์ chn Perkin Elmer ICP-OES 4100 ตราสาร BV ถูกนำมาใช้สำหรับการวิเคราะห์ของกรดย่อยตัวอย่างในขณะที่การวิเคราะห์ chn ได้รับการดำเนินการโดยใช้เครื่องมือ Vario ELEMENTAR.
2.7 การทดลองการดูดซับ
การศึกษาการดูดซับสำหรับการกำจัดฟลูออไรจากการดื่มน้ำโดยอีซีได้รับการดำเนินการในขั้นตอนการแบทช์ 50 มล. วิธีการแก้ปัญหาของความเข้มข้นฟลูออไรที่ต้องการถูกพาเข้าไปในขวดรูปกรวยพีวีซีและเป็นที่รู้จักน้ำหนักของตัวดูดซับถูกบันทึกเป็นมันและสั่นเวลา 24 ชั่วโมงในการปั่นหมุนแนวนอน (รุ่นไม่มีCIS-24 เครื่องมือ remi, มุมไบ, อินเดีย) ที่จะบรรลุความสมดุล ตัวดูดซับถูกแยกออกแล้วใช้กระดาษกรอง Whatman No.42 และกรองได้รับการวิเคราะห์โดยใช้ฟลูออไรที่เหลือไอออนเลือกขั้ว ขั้วไฟฟ้าฟลูออไรประกอบด้วยตรวจวัดองค์ประกอบผูกมัดเข้าสู่ร่างกายอีพ็อกซี่ เมื่อตรวจวัดองค์ประกอบในการติดต่อกับสารละลายที่มีฟลูออไรไอออน,อิเล็กโทรดที่มีศักยภาพในการพัฒนาในการตรวจวัดองค์ประกอบ ที่อาจเกิดขึ้นนี้ซึ่งขึ้นอยู่กับระดับของไอออนฟลูออไรฟรีในการแก้ปัญหาคือการวัดกับที่มีศักยภาพการอ้างอิงอย่างต่อเนื่องกับ ph / เมตรฟังเพลงดิจิตอลหรือเมตรไอออนที่เฉพาะเจาะจง ที่อาจเกิดขึ้นที่วัดที่สอดคล้องกับระดับของไอออนในสารละลายฟลูออไรอธิบายโดยสมการ nernstบัฟเฟอร์ที่ปรับความแรงของอิออนรวม (tisab) มีการเพิ่มมาตรฐานฟลูออไรและตัวอย่างเพื่อให้พื้นหลังอิออนความแข็งแรงสูง, ฟลูออไรเป็น decomplexed และ ph ของการแก้ปัญหาจะถูกปรับ
การแปล กรุณารอสักครู่..