Acid Value
Definition:
The acid value is the number of milligrams of potassium hydroxide necessary to neutralize the free acids in 1 gram of sample. With samples that contain virtually no free acids other than fatty acids, the acid value may be directly converted by means of a suitable factor to percent free fatty acids.
Scope:
Applicable to crude and refined animal, vegetable, and marine fats and oils, and various products derived from them.
Apparatus:
Erlenmeyer flasks, 250 or 300 mL.
Reagents:
Potassium hydroxide (KOH), 0.1 N, accurately standardized and carbonate free. See AOCS Specification H 15-52 for guidance. Add 6 g reagent grade KOH to 1 liter of water in a 2 liter Erlenmeyer flask, boil 10 minutes with stirring, add 2 grams reagent grade barium hydroxide (Ba(OH)2), boil an additional 5 to 10 minutes, cool, stopper flask and let stand several hours. Pilter through sintered glass funnel and store in an alkali- resistant bottle protected from C02. Standardize by titration with primary standard grade potassium acid phthalate, using phenolphthalein indicator (see Notes, 1).
Solvent mixture consisting of equal parts by volume of isopropyl alcohol (AOCS Specification H18-58) and toluene (AOCS Specification H 19-58). See Notes, Caution. The mixture must give a distinct and sharp end point with phenolphthalein in the titration as noted in Procedure, paragraph 5.
Phenolphthalein indicator solution, 1.0% in isopropyl alcohol.
Procedure:
Add indicator solution to the required amount of solvent in ratio of 2 mL to 125 mL and neutralize with alkali to a faint but permanent pink color.
Determine the sample size from Table 1 -
Acid Value
Wt. ofsample
(+- 10%), grams
Weighing accuracy,
+- grams
0 to 1 20 0.05
1 to 4 10 0.02
4 to 15 2.5 0.01
15 to 75 0.5 0.001
75 and over 0.1 0.0002
Weigh the specified amount of well mixed liquid sample into an Erlenmeyer flask.
Add 125 mL of the neutralized solvent mixture. Be sure that the sample is completely dissolved before titrating. Warming may be necessary in some cases.
Shake the sample vigorously while titrating with standard alkali to the first permanent pink color of the same intensity as that of the neutralized solvent before the latter was added to the sample. The color must persist for 30 seconds.
Calculations:
The acid value, mg kOHig of sample = [(A - B) x N x 56.1]/W
Where -
A = mL of standard alkali used in the titration
B = mL of standard alkali used in titrating the blank
N = normality of standard alkali
W = grams of sample
To express in terms of free fatty acids as percent oleic, lauric, or palmitic, divide the acid value by 1.99, 2.81, or 2.19, respectively.
Precision:
Single determinations performed in two different laboratories should not differ by more than 0.22 for values less than 4 nor by more than 0.36 for values in the range 4 to 20.
Alternate procedure for highly colored samples:
Apparatus:
Glass electrodecalomel electrode pH meter for electrometric titration. A sleeve type calomel electrode should be used (see Notes, 2).
Variable speed mechanical stirrer with glass stirring paddle.
Buret, 10 mL, graduated in 0.05 mL divisions with a tip drawn to a fine opening and extending at least 10 cm below the stopcock.
Beakers, 250 mL.
Stand and mountings for electrodes1 stirrer, and buret.
Reagents:
Same as for the phenolphthalein titrimetric procedure except that the standard alkali should be standardized by electrometric titration of pure potassium acid phthalate, and no indicator solution is necessary.
Procedure:
Determine the sample size from Table 1 and weigh the sample into a 250 mL beaker.
Add 125 mL of solvent mixture.
Mount the beaker in the titration assembly so that the electrodes are half immersed. Start the stirrer and operate at speeds that will give vigorous agitation without spattering. Immerse the tip of the buret to 1 cm below the surface of the sample.
Titrate with suitable increments of alkali. After each addition of alkali, wait until the meter reading is essentially constant (usually within 2 minutes), then record buret and meter readings graphically. Limit increments of alkali so that changes in meter readings are 0.5 pH units (0.03 volts) or less; when inflections in titration curve occur, add alkali in 0.05 mL portions.
Remove titrated solution, rinse electrodes with isopropyl alcohol, and immerse in distilled water. 6. Perform a blank titration, using 125 mL of solvent mixture.
Calculation:
The acid value, mg KOHIg of sample = [(A - B) x N x 56.1]/W
Where -
A = mL of standard alkali used in titrating to middle of inflection in titration curve of sample.
B = mL of standard alkali used in titrating to same pH meter reading for the blank.
N = normality of standard alkali.
W = grams of sainple.
To express in terms of free fatty acids as percent oleic, lauric, or palmitic, divide the acid value by 1.99, 2.81 or 2.19, respectively.
Notes:
Caution
Isopropyl alcohol is flammable and a dangerouls fire risk. The explosive limits in air are 2% to 12%. It is toxic by ingestion and inhalation. The TLV in air is 400 ppm.
Toluene is flammable and a dangerous fire risk. Explosive limits in air are 1.27 to 7%. It is toxic by ingestion, inhalation and skin absorption. The TLV is 100 ppm in air. A fume hood should be used at all times when using toluene.
Numbered Notes
A standard methanolic potassium hydroxide (0.1N) solution (see AOCS Specification H 15-52) may be used as an alternate titrant in place of the standard aqueous solution. The methanolic potassium hydroxide is reported to provide a complete solvent system, having a distinct, clear endpoint. See JAOAC 59: 658 (1976) regarding the ruggedness of the acid value method.
The pH meter should be standardized to pH 4.0 with standard buffer solution. Immediately before using, wipe the electrodes thoroughly with clean cloth or tissue and soak for several minutes in distilled water. At weekly intervals, or more often if necessary, clean the glass electrode in a suitable cleaning solution. Also, drain calomel electrode and refill with fresh potassium chloride (KCl) electrolyte at weekly intervals. Both electrodes should be stored in distilled water when not in use.
ค่ากรดนิยาม: ค่ากรดเป็นจำนวนมิลลิกรัมของโพแทสเซียมไฮดรอกไซจำเป็นที่จะต้องแก้กรดฟรี 1 กรัมของกลุ่มตัวอย่าง กับกลุ่มตัวอย่างที่มีแทบไม่มีกรดฟรีอื่น ๆ กว่ากรดไขมันค่ากรดอาจจะแปลงโดยตรงโดยวิธีการของปัจจัยที่เหมาะสมกับกรดไขมันอิสระร้อยละ. ขอบเขต: ใช้ได้กับมันดิบและสัตว์กลั่นพืชและไขมันสัตว์ทะเลและน้ำมันและ ผลิตภัณฑ์ต่างๆที่ได้มาจากพวกเขา. เครื่อง: ขวด Erlenmeyer 250 หรือ 300 มล. รีเอเจนต์: ไฮดรอกไซโพแทสเซียม (KOH) 0.1 N, มาตรฐานอย่างถูกต้องและคาร์บอเนตฟรี ดูรายละเอียด AOCS H 15-52 สำหรับคำแนะนำ เพิ่ม 6 กรัม KOH น้ำยาเกรดน้ำ 1 ลิตรใน 2 ลิตรขวด Erlenmeyer ต้ม 10 นาทีกับกวนเพิ่ม 2 กรัมไฮดรอกไซแบเรียมเกรดเอเจนต์ (Ba (OH) 2) ต้มเพิ่มอีก 5 ถึง 10 นาที, เย็น, จุก ขวดและให้ยืนเป็นเวลาหลายชั่วโมง Pilter ผ่านช่องกระจกเผาและเก็บในขวดทน alkali- ป้องกันจาก C02 มาตรฐานโดยไตเตรทที่มีโพแทสเซียมเกรดมาตรฐานหลัก phthalate กรดโดยใช้ตัวบ่งชี้ phenolphthalein (ดูหมายเหตุ 1). ส่วนผสมตัวทำละลายที่ประกอบด้วยส่วนเท่า ๆ กันโดยปริมาณของเครื่องดื่มแอลกอฮอล์ isopropyl (AOCS สเปก H18-58) และโทลูอีน (AOCS สเปก H 19-58) ดูหมายเหตุ, ข้อควรระวัง ส่วนผสมที่จะต้องให้เป็นจุดสิ้นสุดที่แตกต่างและคมชัดด้วย phenolphthalein ในไตเตรทตามที่ระบุไว้ในขั้นตอนการวรรค 5. แก้ปัญหาตัวบ่งชี้ Phenolphthalein 1.0% ในเครื่องดื่มแอลกอฮอล์ isopropyl. ขั้นตอน: เพิ่มวิธีการแก้ปัญหาที่จะบ่งชี้จำนวนเงินที่ต้องเป็นตัวทำละลายในอัตราส่วน 2 มิลลิลิตรเพื่อ 125 มิลลิลิตรและทำให้เป็นกลางด้วยด่างเป็นสีสีชมพูจาง ๆ แต่อย่างถาวร. กำหนดขนาดของกลุ่มตัวอย่างจากตารางที่ 1 - ค่ากรดน้ำหนัก ofsample (+ - 10%) กรัมความถูกต้องชั่งน้ำหนัก, + - กรัม0-1 20 0.05 1-4 ตุลาคม 0.02 4-15 2.5 0.01 15-75 0.5 0.001 75 และมากกว่า 0.1 0.0002 ชั่งน้ำหนักจำนวนเงินที่ระบุตัวอย่างของเหลวผสมกันเข้าไป ขวด Erlenmeyer. เพิ่ม 125 มิลลิลิตรผสมตัวทำละลายเป็นกลาง ตรวจสอบให้แน่ใจว่ากลุ่มตัวอย่างที่มีการละลายได้อย่างสมบูรณ์ก่อนที่จะวิเคราะห์การ ภาวะโลกร้อนอาจมีความจำเป็นในบางกรณี. เขย่าตัวอย่างแรงในขณะที่วิเคราะห์การที่มีมาตรฐานในการด่างสีชมพูถาวรเป็นครั้งแรกของความรุนแรงเช่นเดียวกับที่ของตัวทำละลายเป็นกลางก่อนหลังถูกบันทึกอยู่ในตัวอย่าง สีจะต้องยังคงมีอยู่เป็นเวลา 30 วินาที. การคำนวณ: ค่ากรดมิลลิกรัม kOHig ของกลุ่มตัวอย่าง = [(A - B) x N x 56.1] / W ที่ไหน - A = มิลลิลิตรด่างมาตรฐานที่ใช้ในการไทเทรตB = มิลลิลิตรมาตรฐานด่าง ที่ใช้ในการวิเคราะห์การว่างไม่มี= ปกติมาตรฐานด่างกรัมw = ของกลุ่มตัวอย่างเพื่อแสดงในแง่ของกรดไขมันอิสระเป็นโอเลอิกร้อยละอริคหรือปาล์มิติแบ่งค่ากรดจาก1.99, 2.81 หรือ 2.19 ตามลำดับ. ความแม่นยำ: โสด พิจารณาดำเนินการในห้องปฏิบัติการที่แตกต่างกันสองไม่ควรแตกต่างกันมากกว่า 0.22 ค่าน้อยกว่า 4 หรือมากกว่า 0.36 สำหรับค่าในช่วง 4 ถึง 20 ขั้นตอนการสำรองสำหรับตัวอย่างสีสูง: เครื่องมือ: แก้ว electrodecalomel เมตรค่า pH ขั้วไฟฟ้าสำหรับการไทเทรต electrometric และใช้ขั้วไฟฟ้าชนิดแขนไขว้เขวควรใช้ (ดูหมายเหตุ 2). ความเร็วตัวแปรกวนกลกับแก้วกวนพาย. Buret 10 มิลลิลิตรจบการศึกษาในหน่วยงาน 0.05 มิลลิลิตรปลายดึงไปเปิดที่ดีและขยายอย่างน้อย 10 ซม. ด้านล่าง . ก๊อกปิดเปิดน้ำ. Beakers 250 มิลลิลิตรลุกขึ้นยืนและmountings สำหรับกวน electrodes1 และ Buret. รีเอเจนต์: เช่นเดียวกับขั้นตอนการไตเตรท phenolphthalein ยกเว้นว่าอัลคาไลมาตรฐานควรจะมีมาตรฐานโดยการไทเทรต electrometric ของ phthalate โพแทสเซียมกรดบริสุทธิ์และตัวบ่งชี้การแก้ปัญหาไม่จำเป็นต้องขั้นตอน:. กำหนดขนาดของกลุ่มตัวอย่างจากตารางที่ 1 และชั่งน้ำหนักตัวอย่างเป็นถ้วยแก้ว 250 มลเพิ่ม125 มิลลิลิตรผสมตัวทำละลาย. ติดบีกเกอร์ไตเตรทในการชุมนุมเพื่อให้ขั้วไฟฟ้าจะได้เต็มอิ่มครึ่ง เริ่มกวนและทำงานที่ความเร็วที่จะให้ความปั่นป่วนแข็งแรงโดยไม่ต้องกระเด็น ดื่มด่ำปลาย Buret ถึง 1 ซม. ด้านล่างพื้นผิวของตัวอย่างที่. ไทเทรตกับการเพิ่มขึ้นของด่างที่เหมาะสม หลังจากที่นอกเหนือจากอัลคาไลแต่ละรอจนกว่าการอ่านมิเตอร์จะคงที่เป็นหลัก (โดยปกติภายใน 2 นาที) แล้วบันทึกการอ่าน Buret เมตรและกราฟิก เพิ่มขึ้นทีละขีด จำกัด ของอัลคาไลน์เพื่อให้การเปลี่ยนแปลงในการอ่านมิเตอร์มีค่า pH 0.5 หน่วย (0.03 โวลต์) หรือน้อยกว่า เมื่อโทนในโค้งไตเตรทเกิดขึ้นเพิ่มด่างในส่วน 0.05 มล. นำวิธีการแก้ปัญหาปรับขนาด, ขั้วล้างออกด้วยแอลกอฮอล์ isopropyl และแช่ในน้ำกลั่น 6. ดำเนินการไตเตรทที่ว่างเปล่าโดยใช้ 125 มิลลิลิตรผสมตัวทำละลาย. คำนวณ: ค่ากรดมิลลิกรัม KOHIg ของกลุ่มตัวอย่าง = [(A - B) x 56.1 x N] / W ที่ไหน - A = มิลลิลิตรด่างมาตรฐานที่ใช้ในการวิเคราะห์การ ตรงกลางของโรคติดเชื้อในโค้งไตเตรทของกลุ่มตัวอย่าง. B = มิลลิลิตรด่างมาตรฐานที่ใช้ในวิเคราะห์การที่จะอ่านมิเตอร์ค่า pH เดียวกันสำหรับว่างเปล่า. ไม่มี = ปกติของอัลคาไลมาตรฐาน. W กรัม = ของ sainple. เพื่อแสดงในแง่ของกรดไขมันอิสระที่ร้อยละ โอเลอิค, ลอริคหรือปาล์มิติแบ่งค่ากรดจาก 1.99, 2.81 หรือ 2.19 ตามลำดับ. หมายเหตุ: ข้อควรระวังเครื่องดื่มแอลกอฮอล์ Isopropyl ไวไฟและความเสี่ยงไฟ dangerouls ข้อ จำกัด ระเบิดได้ในอากาศ 2% มาอยู่ที่ 12% มันเป็นพิษโดยการกลืนกินและการสูดดม TLV ในอากาศเป็น 400 ppm. โทลูอีนเป็นไวไฟและมีความเสี่ยงอันตรายจากไฟไหม้ ข้อ จำกัด ที่ระเบิดได้ในอากาศเป็น 1.27-7% มันเป็นพิษโดยการกลืนกิน, สูดดมและการซึมผ่านผิวหนัง TLV 100 ppm ในอากาศ ตู้ดูดควันควรใช้ทุกครั้งเมื่อใช้โทลูอีน. หมายเลขหมายเหตุโพแทสเซียมไฮดรอกไซเมทานอลมาตรฐาน (0.1N) วิธีการแก้ปัญหา (ดูรายละเอียด AOCS H 15-52) อาจจะนำมาใช้เป็น titrant อื่นในสถานที่ของสารละลายมาตรฐาน โพแทสเซียมไฮดรอกไซเมทานอลเป็นรายงานที่จัดให้มีระบบตัวทำละลายที่สมบูรณ์มีความแตกต่างกันปลายทางที่ชัดเจน ดู JAOAC 59:. 658 (1976) เกี่ยวกับความรุนแรงของวิธีค่ากรดเมตรค่าpH ควรจะเป็นมาตรฐานที่จะมีค่า pH 4.0 สารละลายบัฟเฟอร์มาตรฐาน ทันทีก่อนที่จะใช้เช็ดขั้วให้สะอาดด้วยผ้าสะอาดหรือเนื้อเยื่อและแช่เป็นเวลาหลายนาทีในน้ำกลั่น ในช่วงสัปดาห์หรือบ่อยขึ้นหากจำเป็นต้องทำความสะอาดขั้วแก้วในน้ำยาทำความสะอาดที่เหมาะสม นอกจากนี้ยังมีท่อระบายน้ำอิเล็กโทรไขว้เขวและเติมเงินด้วยโพแทสเซียมคลอไรด์สด (KCl) อิเล็กโทรในช่วงเวลารายสัปดาห์ ขั้วไฟฟ้าทั้งสองควรจะเก็บไว้ในน้ำกลั่นเมื่อไม่ใช้งาน
การแปล กรุณารอสักครู่..
