2.5. GC–MS conditions
Samples were injected on a GC–MS system using a G188A
headspace sampler (Agilent Technologies, Palo Alto, USA). The GC–
MS analyses were performed on an Agilent 6890 N gas chromatograph
coupled to an Agilent 5973N single quad mass selective
detector. After incubation of the sample at 135 1C for 10 min,
during which it was shaken, 1 ml of the vapour phase was injected
into the GC/MS system in split injection mode (split ration 6.8:1).
Temperatures of the headspace loop, the transfer line, and the
EPC volatiles interface, were 145, 155 and 160 1C, respectively.
A VF-5 ms column (Factor four, Agilent, California, VS) of 40 m
(∅ 0.25 mm and film thickness of 0.25 mm) with 10 m inactive
phase was used. Helium was delivered as carrier gas at a constant
pressure of 14.65 psi with an initial flow of 1.3 ml/min.
The temperature gradient started at 50 1C (held for 1 min) and
raised with 7 1C/min to reach 162 1C. The temperature gradient
continued at 30 1C/min, until 320 1C, which was held for 1 min.
The total run time was 23.27 min. Temperatures of the injection
port, the ion source, the quadrupole, and the interface, were set at
160, 230, 150 and 280 1C, respectively. For the identification of the
fragrance ingredients, present in the samples, the mass spectrometer
was operated in full scan mode. For quantification and
validation, the mass spectrometer was operated in selective ion
monitoring (SIM) mode (100 ms dwell times). Table 2 presents the
specific m/z ratios, the retention times, and the group start times,
for each fragrance ingredient and internal standard monitored. For
quantification, the first ion was used. The fragrances farnesol, lyral
and citral were each detected as 2 separate single peaks.
2.5 เงื่อนไข GC-MS
ตัวอย่างถูกฉีดในระบบ GC-MS ใช้ G188A
ตัวอย่างช่องว่างเหนือของเหลว (Agilent Technologies, พาโลอัลโต, ประเทศสหรัฐอเมริกา) GC-
วิเคราะห์ MS ได้ดำเนินการใน Agilent 6890 ไม่มีก๊าซ Chromatograph
คู่กับ Agilent 5973N สี่เหลี่ยมเดียวเลือกมวล
ตรวจจับ หลังจากการบ่มของกลุ่มตัวอย่างที่ 135 1C เป็นเวลา 10 นาที,
ในระหว่างที่มันกำลังสั่น, 1 มิลลิลิตรของเฟสไอถูกฉีด
เข้าสู่ระบบ GC / MS ในโหมดการฉีดแยก (แยกปันส่วน 6.8: 1).
อุณหภูมิของวง Headspace, สายการโอนและ
EPC อินเตอร์เฟซสารระเหยเป็น 145, 155 และ 160 1C ตามลำดับ.
VF-5 คอลัมน์มิลลิวินาที (ปัจจัยสี่ Agilent, แคลิฟอร์เนีย, VS) 40 เมตร
(∅ 0.25 มิลลิเมตรและความหนาของฟิล์ม 0.25 มม) กับ 10 เมตรไม่ได้ใช้งาน
ระยะที่ถูกนำมาใช้ ฮีเลียมถูกส่งก๊าซให้บริการที่คงที่
ความดันของ 14.65 ปอนด์ต่อตารางนิ้วที่มีการไหลเริ่มต้นของ 1.3 มล. / นาที
อุณหภูมิลาดเริ่มต้นที่ 50 1C (จัดขึ้นเป็นเวลา 1 นาที) และ
ขึ้นกับ 7 1C / นาทีไปถึง 162 1C อุณหภูมิลาด
อย่างต่อเนื่องวันที่ 30 1C / นาทีจนถึง 320 1C ซึ่งจัดขึ้นเป็นเวลา 1 นาที.
เวลาทำงานทั้งสิ้น 23.27 นาที อุณหภูมิของการฉีด
พอร์ตแหล่งกำเนิดไอออน, quadrupole และอินเตอร์เฟซที่ถูกตั้งไว้ที่
160, 230, 150 และ 280 1C ตามลำดับ สำหรับบัตรประจำตัวของ
ส่วนผสมกลิ่นหอมอยู่ในตัวอย่าง, สเปกโตรมิเตอร์มวล
ได้รับการดำเนินการในโหมดการสแกนเต็มรูปแบบ สำหรับปริมาณและ
ตรวจสอบสเปกโตรมิเตอร์มวลได้รับการดำเนินการในไอออนเลือก
ตรวจสอบ (SIM) โหมด (100 มิลลิวินาทีอาศัยอยู่ครั้ง) ตารางที่ 2 นำเสนอ
เฉพาะเมตร / อัตราส่วน Z เวลาการเก็บรักษาและกลุ่มที่เริ่มต้นครั้ง
สำหรับแต่ละส่วนผสมกลิ่นหอมและมาตรฐานการตรวจสอบภายใน สำหรับ
ปริมาณ, ไอออนเป็นครั้งแรกที่ใช้ น้ำหอม farnesol, lyral
citral และแต่ละคนตรวจพบเป็น 2 ยอดเดียวที่แยกต่างหาก
การแปล กรุณารอสักครู่..
2.5 GC – MS เงื่อนไข
จำนวนฉีดบน GC - MS ระบบโดยใช้ g188a
เฮดสเปซตัวอย่าง ( Agilent Technologies , พาโลอัลโต , สหรัฐอเมริกา ) GC -
นางสาวการวิเคราะห์จำนวนการ 6890 Agilent / แก๊สโครมาโตกราฟ
คู่กับเลนต์ 5973n Quad มวลเดียวเลือก
เครื่องตรวจจับ หลังจากบ่มตัวอย่างที่ 135 ใน 10 นาที ซึ่งระหว่างนั้นก็ถูกสั่นคลอน
1 มิลลิลิตรของไอเฟส ถูกฉีด
ในระบบ GC / MS ในโหมดแยกการแบ่งปัน 6.8:1 ) .
อุณหภูมิของเฮดสเปซห่วง , โอนสายและ
EPC สารระเหยอินเตอร์เฟซ , 145 และ 160 c ตามลำดับ
คอลัมน์ vf-5 MS ( ปัจจัย 4 , Agilent , แคลิฟอร์เนีย , 40 m
( VS ) ∅ 0.25 มม. และความหนาของฟิล์ม 0.25 มม. ) กับ 10 M
เฟสที่ใช้ ฮีเลียมถูกส่งไปเป็นบริษัทขนส่งก๊าซคงที่
ความดันของ 14.65 PSI ที่มีการไหลเริ่มต้น 1.3 มล. / นาที อุณหภูมิเริ่มต้นที่ 50 :
c ( จัดขึ้นเป็นเวลา 1 นาที ) และ
ยก 7 1C / นาทีถึง 162 1c อุณหภูมิลาด
อย่างต่อเนื่องที่ 1C / 30 นาทีจน 320 1C ซึ่งจัดขึ้นสำหรับ
เวลา 1 นาที วิ่งจำนวน 23.27 นาที อุณหภูมิของแหล่งกำเนิดไอออนพอร์ตฉีด
, , คำ , และอินเตอร์เฟซที่ถูกตั้งไว้ที่
160 , 230 ,150 - 280 1C ) สำหรับการระบุของ
น้ำหอมผสมอยู่ในตัวอย่าง , แมสสเปกโทรมิเตอร์
ดำเนินการเต็มสแกนโหมด สำหรับปริมาณและ
ตรวจสอบ , แมสสเปกโทรมิเตอร์ ดำเนินการในการตรวจสอบ
ไอออน ( SIM ) โหมด ( 100 ms อาศัยอยู่ครั้ง ) ตารางที่ 2 แสดง
อัตราส่วน m / Z โดยเฉพาะความคงทนครั้ง และกลุ่มเริ่มต้นครั้ง
แต่ละกลิ่น ส่วนประกอบภายในและมาตรฐานการตรวจสอบ สำหรับปริมาณไอออน
, ก่อนใช้ กลิ่นหอมฟาร์นีซอล lyral
, และแต่ละคน ตรวจพบสารเป็น 2 ยอดเดี่ยวที่แยกต่างหาก
การแปล กรุณารอสักครู่..