A two-dimensional counter-current c

A two-dimensional counter-current chromatographic system (2D-CCC) for preparative isolation and purification of three prenylflavonoids from Artocarpus altilis is presented. An upright CCC instrument (CCC1, total capacity: 1600 ml) was used as the first dimension. Effluent of interest from CCC1 was collected on-line into a 30 ml sample loop by a laboratory-prepared column-switching interface and introduced into a high-speed CCC instrument (CCC2, total capacity: 210 ml) for the second dimension separation. With this 2D-CCC system and a pair of two-phase solvent systems composed of n-hexane–ethyl acetate–methanol–water (5:5:7:3 and 5:5:6.5:3.5, v/v/v/v), which had been selected by high-speed CCC, about a 500 mg amount of the crude extract was separated, yielding 9 mg of compound 1, 28 mg of compound 2 and 78 mg of compound 3. The purities of the three prenylflavonoids were 98.7 (1), 98.3 (2) and 97.2% (3), respectively, as determined by HPLC analysis. Their chemical structures were identified by electrospray ionization MS, 1H NMR and 13C NMR.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

การนำเสนอในสองมิติทวนโครมาระบบ (2D-CCC) แยกกราและฟอก prenylflavonoids สามจาก Artocarpus altilis ตราสาร CCC ตรง (CCC1 จุ: 1600 ml) ใช้เป็นมิติแรก ถูกรวบรวมออนไลน์เป็นห่วงอย่าง 30 ml โดยการเตรียมห้องปฏิบัติการอินเทอร์เฟซสลับคอลัมน์ทิ้งน่าสนใจจาก CCC1 และนำเข้าเครื่องมือความเร็วสูงของ CCC (CCC2 กำลังการผลิตรวม: 210 ml) สำหรับการแยกมิติสอง ด้วยระบบ 2D CCC และคู่ของระบบตัวทำละลายสองเฟสประกอบด้วยเอ็นเฮกเซน – เอทิลอะซิเตท – เมทานอลน้ำ (5:5:7:3 และ 5:5:6.5:3.5, v/v/v/v), ซึ่งได้ถูกเลือก โดย CCC ที่ความเร็วสูง จำนวนมิลลิกรัมของสารสกัดหยาบแบ่ง ออก ผลผลิต 9 มิลลิกรัมผสม 1, 28 มิลลิกรัมของสาร 2 และ 78 มิลลิกรัมผสม 3 Purities ของ prenylflavonoids สามได้ 98.7 (1), 98.3 (2) และ 97.2% (3), ตามลำดับ ตามที่กำหนดวิเคราะห์ HPLC โครงสร้างทางเคมีของพวกเขาได้ระบุ โดยไอออไนซ์มิกส์ MS, 1H NMR และ NMR 13C

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สองมิติเคาน์เตอร์ปัจจุบันระบบโครมา (2D-CCC) การแยกการเตรียมและการทำให้บริสุทธิ์สาม prenylflavonoids จาก Artocarpus altilis จะนำเสนอ เครื่องดนตรีตรง CCC (CCC1 ความจุทั้งหมด: 1,600 มล.) ถูกนำมาใช้เป็นมิติครั้งแรก น้ำทิ้งที่น่าสนใจจาก CCC1 ถูกเก็บรวบรวมในบรรทัดเป็นห่วง 30 มลตัวอย่างโดยอินเตอร์เฟซที่คอลัมน์เปลี่ยนห้องปฏิบัติการจัดทำและนำเข้าสู่ CCC เครื่องมือความเร็วสูง (CCC2 ความจุทั้งหมด: 210 มล.) สำหรับการแยกมิติที่สอง ด้วยระบบ 2D-CCC นี้และคู่ของสองเฟสระบบตัวทำละลายประกอบด้วยอะซิเตทเมทานอลน้ำ N-เฮกเซนเอทิล (5: 5: 7: 3 และ 5: 5: 6.5: 3.5, v / V / V / V) ซึ่งได้รับการคัดเลือกจาก CCC ความเร็วสูงประมาณจำนวน 500 มิลลิกรัมของสารสกัดหยาบถูกแยกออกผลผลิต 9 mg ของสารประกอบที่ 1, 28 มิลลิกรัมของสารประกอบที่ 2 และ 78 มิลลิกรัมของสาร 3. purities ของสาม prenylflavonoids 98.7 (1), 98.3 (2) และ 97.2% (3) ตามลำดับที่กำหนดโดยการวิเคราะห์ HPLC โครงสร้างทางเคมีของพวกเขาถูกระบุ electrospray ไอออนไนซ์ MS, 1H NMR และ 13C NMR

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เคาน์เตอร์ 2 มิติปัจจุบัน และระบบ 2d-ccc ) เพื่อแยกและการทำให้บริสุทธิ์เบื้องต้น 3 prenylflavonoids จากขนุนพฤกษคือแสดง เครื่องดนตรี CCC เที่ยงธรรม ( ccc1 ทั้งหมดความจุ 1 , 600 ซีซี ) ใช้เป็นมิติแรก ออกของความสนใจจาก ccc1 รวบรวมออนไลน์เป็น 30 ml ตัวอย่างลูปโดยห้องปฏิบัติการเตรียมคอลัมน์เปลี่ยนอินเตอร์เฟซและแนะนำเป็นเครื่องมือความเร็วสูง ( CCC ccc2 รวมความจุ 210 มล. ) สำหรับการแยกมิติที่สอง ด้วยระบบ 2d-ccc นี้และคู่ของ 2 ระบบประกอบด้วยตัวทำละลายและเอทิลอะซิเตท และบีบน้ำและเมทานอลและ 5:5:7:3 5:5:6.5:3.5 , V / V / V / V ) , ซึ่งได้รับเลือกโดย CCC ความเร็วสูงประมาณ 500 มิลลิกรัม ปริมาณสารสกัดแยก หยุ่น 9 มิลลิกรัม สาร 1 , 28 มิลลิกรัม ของสารประกอบ 2 และ 78 มิลลิกรัมสาร 3 . ความบริสุทธิ์ของทั้งสาม prenylflavonoids เป็น 98.7 ( 1 ) บันทึก ( 2 ) สินทรัพย์รวม ( 3 ) ตามลำดับ เมื่อพิจารณาจากการวิเคราะห์ปริมาณซูโครส โครงสร้างทางเคมีของพวกเขาถูกระบุโดยวิธีพ่นละอองไฟฟ้าไอ MS 1H NMR และ 13C NMR