2. ExperimentalCetyltrimethylammoni

2. Experimental

Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB), manganese acetate (s.d. Fine Chem. Ltd., India), sodium silicate solu- tion (Kadvani Chemicals, India), isonicotinic acid (Aldrich, USA), and thionyl chloride (Rankem, India) were used as received. Indene, styrene, and 4-chlorostyrene were passed through a pad of neutral alumina before use. (1R,2R)-
(−)-Cyclohexanediamine (Fluka, USA) was resolved from
a technical-grade cis–trans mixture according to the re-
ported procedure [27]. 2,2-Dimethylchromene was synthe- sized by a reported procedure [28]. All of the solvents used in the present study were purified by known methods [29]. The purity of the solvents and alkenes was determined and the product epoxide was analyzed by gas chromatography (GC) with a Shimadzu GC 14B instrument equipped with a stainless-steel column (2 m long, 3-mm inner diameter,
4-mm outer diameter) packed with 5% SE 30 (mesh size
60–80) and a FID detector. Ultrapure N2 was the carrier gas (rate 30 ml/min), and the injection port temperature
was set at 200 ◦C. The column temperature for styrene,
4-chlorostyrene, and indene was in the range of 70–150 ◦C,
and for chromene the isothermal temperature was kept at
150 ◦C. The racemic epoxides were prepared by the epoxi-
dation of respective alkenes with m-chloroperbenzoic acid in CH2 Cl2 and were used to determine conversions by the com- parison of the GC peak height and area. The ee of styrene oxides was determined by GC on a chiral capillary column (Chiraldex GTA). For chromene and indene epoxides, the ee was determined by 1 H NMR with the chiral shift reagent Eu(hfc)3 and by HPLC (Shimadzu SCL-10AVP) with a Chi- ralcel column (OD,OJ/OB).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2. ทดลองCetyltrimethylammonium โบรไมด์ (CTAB), แมงกานีส acetate (s.d. ดี Chem. จำกัด อินเดีย), solu โซเดียมสเตรชัน (เคมี Kadvani อินเดีย), กรด isonicotinic (Aldrich สหรัฐอเมริกา), และ thionyl คลอไรด์ (Rankem อินเดีย) ถูกใช้เป็นที่รับ Indene สไตรีนอ และ 4-chlorostyrene ถูกส่งผ่านผ่านแผ่นของอลูมินาเป็นกลางก่อนใช้ (1R, 2R) -(−) -Cyclohexanediamine (Fluka สหรัฐอเมริกา) ได้รับการแก้ไขจากการผสมผสานระหว่างเทคนิคเกรด cis – ธุรกรรมตาม re-พอร์ตก่อนขั้นตอน [27] 2,2-Dimethylchromene ถูก synthe-ขนาดตามขั้นตอนการรายงาน [28] หรือสารทำละลายที่ใช้ในการศึกษาปัจจุบันทั้งหมดได้บริสุทธิ์ โดยวิธีรู้จัก [29] กำหนดความบริสุทธิ์หรือสารทำละลายและ alkenes และ epoxide ผลิตภัณฑ์ถูกวิเคราะห์ โดยก๊าซ chromatography (GC) ด้วยเครื่องมือ Shimadzu GC 14B พร้อมคอลัมน์สแตนเลสเหล็ก (ยาว 2 เมตร 3 มม.ภายในเส้นผ่าศูนย์กลางเส้นผ่าศูนย์กลางภายนอก 4 mm) มี 5% SE (ตาข่ายขนาด 3060 – 80) และจับสลัก Ultrapure N2 เป็นก๊าซผู้ขนส่ง (อัตรา 30 ml/min), และฉีดพอร์ตถูกตั้งค่าที่ 200 ◦C อุณหภูมิคอลัมน์สำหรับสไตรีนอ4 chlorostyrene และ indene อยู่ในช่วง 70 – 150 ◦Cและสำหรับ chromene อุณหภูมิ isothermal ถูกเก็บไว้ที่150 ◦C Racemic epoxides ถูกเตรียม โดย epoxi-dation ของ alkenes ที่เกี่ยวข้องกับ m chloroperbenzoic กรด CH2 Cl2 และถูกใช้เพื่อกำหนดแปลง parison com ของ GC สูงความสูงและพื้นที่ Ee ของสไตรีนอออกไซด์ที่ถูกกำหนด โดย GC บนคอลัมน์เส้นเลือดฝอยสารเคมี chiral อนุ (Chiraldex GTA) สำหรับ indene และ chromene epoxides, ee ถูกกำหนด โดย 1 H NMR กับรีเอเจนต์กะสารเคมี chiral อนุ Eu (hfc) 3 และ HPLC (Shimadzu SCL-10AVP) กับคอลัมน์ชี ralcel (OD, OJ/OB)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2. การทดลองโบรไมด์Cetyltrimethylammonium (CTAB) แมงกานีสอะซิเตท (sd วิจิตร Chem. จำกัด , อินเดีย), โซเดียมซิลิเกตโซลูชันการ (Kadvani สารเคมี, อินเดีย), กรด isonicotinic (ดิช, สหรัฐอเมริกา) และคลอไรด์ thionyl (Rankem, อินเดีย) ถูกนำมาใช้เป็นที่ได้รับ indene, สไตรีนและ 4 chlorostyrene ถูกส่งผ่านแผ่นอลูมิเนียมที่เป็นกลางก่อนการใช้งาน (1R, 2R) - (-) - Cyclohexanediamine (Fluka สหรัฐอเมริกา) ได้รับการแก้ไขจากทางด้านเทคนิคเกรดส่วนผสมถูกต้องทรานส์ตามอีกขั้นตอนรังเพลิง[27] 2,2-Dimethylchromene ถูก synthe- ขนาดโดยขั้นตอนการรายงาน [28] ทั้งหมดของตัวทำละลายที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้ได้บริสุทธิ์โดยวิธีการที่รู้จักกัน [29] ความบริสุทธิ์ของตัวทำละลายและแอลคีนถูกกำหนดและอิพอกไซด์สินค้าที่ได้รับการวิเคราะห์โดยวิธี Gas Chromatography (GC) กับเครื่องดนตรี Shimadzu GC 14B พร้อมกับคอลัมน์สแตนเลส (2 เมตรยาวเส้นผ่านศูนย์กลางภายใน 3 มิลลิเมตร4 มิลลิเมตรเส้นผ่าศูนย์กลางรอบนอก ) เต็มไปด้วย 5% SE 30 (ขนาดตาข่าย60-80) และเครื่องตรวจจับ FID บริสุทธิ์ N2 เป็นก๊าซ (อัตรา 30 มล. / นาที) และอุณหภูมิพอร์ตฉีดตั้งอยู่ที่200 ◦C อุณหภูมิคอลัมน์สำหรับสไตรีน4 chlorostyrene และ indene อยู่ในช่วง 70-150 ◦Cที่และchromene อุณหภูมิ isothermal ถูกเก็บไว้ที่150 ◦C epoxides racemic ถูกจัดทำขึ้นโดย epoxi- dation ของแอลคีนที่เกี่ยวข้องกับกรดม chloroperbenzoic ใน CH2 Cl2 และถูกใช้ในการกำหนดแปลงโดยการเปรียบเทียบความสูงของยอดเขา GC และพื้นที่ จออกไซด์สไตรีนที่ได้รับการกำหนดโดย GC ในคอลัมน์ของเส้นเลือดฝอย chiral (Chiraldex GTA) สำหรับ chromene และ indene epoxides ที่จถูกกำหนดโดย 1 H NMR กับน้ำยากะ chiral Eu (HFC) ที่ 3 และโดยวิธี HPLC (Shimadzu SCL-10AVP) กับคอลัมน์ ralcel ไค (OD, OJ / OB)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2 . ทดลอง

cetyltrimethylammonium โบรไมด์ ( ctab ) , แมงกานีส อะซิเตท ( S.D . ดีเคมี ( อินเดีย ) , โซเดียมซิลิเกตซูลู - tion ( kadvani เคมีภัณฑ์ อินเดีย ) , isonicotinic acid ( ดิช , USA ) , Thionyl chloride ( rankem อินเดีย ) ที่ใช้รับ นดีนีน , และ 4-chlorostyrene ได้ผ่านแผ่นกลางมินาก่อนใช้ ( 1R , 2R ) -
( − ) - ( fluka cyclohexanediamine ,ประเทศสหรัฐอเมริกา ) ได้รับการแก้ไขจากการเทคนิคเกรด CIS –ทรานส์ส่วนผสมตาม Re -
ported ขั้นตอน [ 27 ] 2,2-dimethylchromene คือบางครั้ง - ขนาด โดยรายงานขั้นตอน [ 28 ] ทั้งหมดของตัวทำละลายที่ใช้ในการศึกษาครั้งนี้ คือ รู้จักวิธีทำให้บริสุทธิ์ [ 29 ]ความบริสุทธิ์ของสารละลายและแอลคีน ตั้งใจและวอมแวมผลิตภัณฑ์โดยใช้ก๊าซโครมาโทกราฟี ( GC ) กับ Shimadzu GC 14b เครื่องมือพร้อมกับสแตนเลสคอลัมน์ ( 2 เมตรยาว 3-mm ภายในเส้นผ่าศูนย์กลาง
4-mm เส้นผ่าศูนย์กลางด้านนอก ) บรรจุด้วย 5 % เซ 30 ( ขนาดตา
60 – 80 ) และเครื่องตรวจจับ ฟิต . บริสุทธิ์มาก N2 เป็นแก๊สตัวพา ( อัตรา 30 มิลลิลิตรต่อนาที ) และพอร์ตฉีดอุณหภูมิ
ตั้งไว้ที่ 200 องศาเซลเซียส อุณหภูมิ◦คอลัมน์ของสไตรีน
4-chlorostyrene และนดีนอยู่ในช่วง 70 - 150 ◦ C
และโครมีนที่อุณหภูมิที่ถูกเก็บไว้ที่อุณหภูมิ 150 C .
◦อัล epoxides เตรียมได้โดย epoxi -
SIRS ที่เกี่ยวข้องกับ m-chloroperbenzoic อัลคีน C cl2 และกรดใน ใช้เพื่อตรวจสอบการแปลงโดยดอทคอม - parison ของ GC ยอดความสูงและพื้นที่