Under a N2 atmosphere, a THF (10 mL

Under a N2 atmosphere, a THF (10 mL) solution of (π-allylPdCl)2 (17.8 mg, 0.0483 mmol) was placed in a Schlenk tube and cooled to −78 °C. NaBPh4 (50.1 mg, 0.146 mmol) was added to the solution at −78 °C and the mixture was stirred for 10 min. A THF (20 mL) solution of 2 (0.900 g, 2.44 mmol) was added to the mixture at −78 °C, and it was warmed to room temperature and stirred for 13 h. After 1 N HCl/ MeOH, 1 N HCl aqueous solution, and CHCl3 were added to the mixture, the CHCl3 phase was separated using a separatory funnel, and the aqueous phase was extracted with CHCl3. The combined CHCl3 phase was washed with 1 N HCl aqueous solution and water, dried over Na2SO4, filtered, and concentrated under reduced pressure to afford a crude product. Purification with preparative recycling SEC gave poly2′ in 24% yield.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ภายใต้บรรยากาศ N2, THF (10 mL) ละลาย (π-allylPdCl) 2 (17.8 มิลลิกรัม โมล 0.0483) ในหลอด Schlenk และเย็นที่ −78 ° c NaBPh4 (50.1 มก. 0.146 mmol) ถูกเพิ่มลงในโซลูชันที่ −78 ° C และส่วนผสมกวน 10 นาที โซลูชัน THF (20 mL) 2 (0.900 g, 2.44 mmol) ถูกเพิ่มลงในส่วนผสมที่ −78 ° C แล้วมันอุ่นอุณหภูมิห้อง และกวนสำหรับ 13 ชม หลังจาก 1 N HCl / เมธานอล 1 N HCl ละลาย และ CHCl3 เพิ่มส่วนผสม เฟส CHCl3 เป็นแยกโดยใช้ช่องทาง separatory และเฟสอถูกสกัด ด้วย CHCl3 เฟส CHCl3 รวมถูกล้าง ด้วย 1 N HCl ละลาย และน้ำ แห้งผ่าน Na2SO4 กรอง และเข้มข้นภายใต้ความดันที่ลดลงไปเท่าใดผลิตภัณฑ์น้ำมันดิบ บริสุทธิ์กับกรารีไซเคิลวินาทีให้ poly2′ ผลตอบแทน 24%

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ภายใต้บรรยากาศ N2 เป็นทางออกที่ THF (10 มิลลิลิตร) (π-allylPdCl) 2 (17.8 มิลลิกรัม 0.0483 มิลลิโมล) ถูกวางไว้ในหลอด Schlenk และเย็นถึง -78 องศาเซลเซียส NaBPh4 (50.1 มิลลิกรัม 0.146 มิลลิโมล) ถูกเพิ่มเข้ามาเพื่อแก้ปัญหาที่ -78 องศาเซลเซียสและส่วนผสมที่ถูกกวนเป็นเวลา 10 นาที THF (20 มิลลิลิตร) การแก้ปัญหาของ 2 (0.900 กรัม 2.44 มิลลิโมล) ถูกบันทึกอยู่ในส่วนผสมที่ -78 องศาเซลเซียสและมันก็อุ่นที่อุณหภูมิห้องและกวนเป็นเวลา 13 ชั่วโมง หลังจาก 1 N HCl / เมธานอล, 1 N HCl สารละลายและ CHCl3 ถูกเพิ่มเข้าไปในส่วนผสมเฟส CHCl3 ถูกแยกออกโดยใช้ช่องทาง separatory และเฟสน้ำถูกสกัดด้วย CHCl3 เฟส CHCl3 รวมกันถูกล้างด้วย 1 N HCl สารละลายและน้ำแห้งมากกว่า Na2SO4 กรองและเข้มข้นภายใต้ความกดดันลดลงไปซื้อสินค้าที่มีความดิบ การทำให้บริสุทธิ์ด้วยการรีไซเคิลเตรียมคณะกรรมการ ก.ล.ต. ให้ poly2 ในอัตราผลตอบแทน 24%

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ภายใต้บรรยากาศไนโตรเจน , เตตระไฮโดรฟูแรน ( 10 ml ) สารละลาย ( π - allylpdcl ) 2 ( 17.8 มิลลิกรัม 0.0483 มิลลิโมล ) อยู่ใน schlenk หลอดและเย็นที่− 78 องศา nabph4 ( 50.1 มก. 18 มิลลิโมล ) คือการเพิ่มโซลูชันที่− 78 องศา C และส่วนผสมที่ถูกกวน 10 มินเป็นเตตระไฮโดรฟูแรน ( 20 มล. ) โซลูชั่นที่ 2 ( 0.900 G , 2.44 มิลลิโมล ) คือการเพิ่มส่วนผสมที่− 78 องศา C และมันอบอุ่นที่อุณหภูมิห้องและคนเป็นเวลา 13 ชั่วโมงหลังจาก 1 N HCl / ปริมาณ 1 N HCl สารละลาย และ chcl3 ถูกเพิ่มไปยังผสม ระยะ chcl3 แยกโดยใช้ช่องทางตัว และระยะที่น้ำถูกสกัดด้วย chcl3 . รวม chcl3 ระยะซัก 1 N HCl สารละลายและน้ำแห้ง na2so4 , กรองและเข้มข้นภายใต้การลดความดัน เพื่อซื้อผลิตภัณฑ์ดิบ การรีไซเคิลเบื้องต้นให้กับ ก.ล.ต. ได้รับ poly2 ผลผลิต 24 %