2.2. Self-diffusion experimentsFor

2.2. Self-diffusion experiments
For the 18O2 self-diffusion experiments, all sampleswere first heated
at 1000 °C for 24 h in an atmosphere of 200 mbar of dry 16O2 with
99.999% purity in order to equilibrate them and to heal polishing defects.
For each diffusion temperature, the samples were equilibrated
for about ten times the estimated subsequent diffusion time in an oxygen
partial pressure similar to the subsequent diffusion. The diffusion
temperature was monitored by Pt–Pt/Rh thermocouple positioned
near the sample. After the equilibration time at the diffusion temperature,
the samples were then annealed in dry 18O2 (with 92% isotope purity,
purchased from Campro Scientific, Berlin, Germany) atmosphere
for a certain diffusion time,which has been estimated in preliminary experiments.
The time was chosen with respect to the thickness of the
sample, and attention was paid that the final diffusion length was less
than the half of the sample thickness. The oxygen partial pressure was
kept constant at 200 mbar in all experiments. The sample is small
enough to avoid 18O2 dilution with the exchanged 16O2 during the
experiment. The temperature was varied between 600 and 800 °C and
the diffusion time between 25 min at 800 °C and 270 min at 600 °C.
At each temperature, all four samples have been put at the same time
in the furnace, leading to the same experimental conditions for all samples.
In order to obtain reliable results and to control the procedures,we
repeated experiments at different temperatures.
The oxygen incorporation processes using 18O2 as gas source were
studied by isotope exchange depth profiling (IEDP) and line scans by
means of secondary ion mass spectrometry (SIMS). A Cameca IMS
4f SIMS with a 10 KV Cs + primary ion beam (20 nA) was used for
depth profiling and line scanning in the negative ion mode. Although
the samples were coated with a 30-nm gold layer to reduce charging
effects, additional charge compensation by using an electron gun was
necessary because ATLS are strong insulators.
Under the chosen experimental conditions, diffusion profiles of
several hundreds of μm are obtained.
In order to performthe line scans, the samples have been cut in two
halves perpendicular to the large polished surface. The resulting two cross sections have been embedded in resin and polished and used in
the embedded form for the SIMS line scans. The line scan has been always
started at the polished side. The surface concentration has been
measured in the depth profiling mode. When needed, crater depths
were measured after the SIMS experiments using a surface profiler.
Typical profiles are given exemplarily in Fig. 3.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.2 การแพร่ตัวเองทดลองสำหรับการทดลองแพร่ตนเอง 18O2, sampleswere ทั้งหมดครั้งแรกความร้อนที่ 1000 ° C ใน 24 ชมในบรรยากาศของ 200 mbar ของ 16O2 แห้งด้วยความบริสุทธิ์ 99.999% การ equilibrate เหล่านั้น และรักษาข้อบกพร่องขัดมี equilibrated ตัวอย่างในแต่ละอุณหภูมิแพร่ประมาณสิบครั้งแพร่ประเมินภายหลังครั้งในออกซิเจนความดันบางส่วนคล้ายกับแพร่ต่อมา การแพร่อุณหภูมิตรวจสอบตำแหน่ง thermocouple Pt – Pt/Rhใกล้ตัวอย่าง หลังจากเวลา equilibration อุณหภูมิแพร่ตัวอย่างแล้ว annealed ใน 18O2 แห้ง (ด้วยความบริสุทธิ์ 92% ไอโซโทปซื้อจาก Campro วิทยาศาสตร์ เบอร์ลิน เยอรมนี) บรรยากาศสำหรับแพร่เวลาหนึ่ง ซึ่งมีการประเมินในการทดลองเบื้องต้นเวลาถูกเลือกกับความหนาของการตัวอย่าง และความสนใจที่จ่ายว่า แพร่สุดท้ายมีน้อยกว่าครึ่งของความหนาของตัวอย่าง มีความดันออกซิเจนบางส่วนเก็บค่าคงที่ที่ 200 mbar ในการทดลองทั้งหมด ตัวอย่างมีขนาดเล็กพอที่จะหลีกเลี่ยงการเจือจาง 18O2 กับ 16O2 แลกเปลี่ยนในระหว่างการการทดลอง อุณหภูมิแตกต่างกันระหว่าง 600 และ 800 ° C และเวลาแพร่ระหว่าง 25 นาที 800 ° C และ 270 นาทีที่ 600 องศาเซลเซียสในแต่ละอุณหภูมิ ตัวอย่างสี่ทั้งหมดได้ย้ายในเวลาเดียวกันในตัวเตา นำไปสู่เงื่อนไขทดลองเดียวสำหรับตัวอย่างทั้งหมดเพื่อ ให้ได้ผลลัพธ์ที่น่าเชื่อถือ และ การควบคุมกระบวนการ เราทดลองซ้ำที่อุณหภูมิแตกต่างกันกระบวนการประสานออกซิเจนโดยใช้ 18O2 เป็นแหล่งก๊าซธรรมชาติได้ศึกษาตามความลึกของการแลกเปลี่ยนไอโซโทปสร้างโพรไฟล์ (IEDP) และเส้นสแกนโดยหมายความว่ารองไอออนโตรเมทรี (ซิมส์) Cameca IMS4f ใช้สำหรับซิมส์ 10 KV Cs +คานไอออนหลัก (หน้า 20)สร้างโพรไฟล์ความลึกและการสแกนในโหมดไอออนลบบรรทัด ถึงแม้ว่าตัวอย่างถูกเคลือบ ด้วยชั้นทอง 30 nm เพื่อลดการชาร์จมีค่าธรรมเนียมเพิ่มเติมค่าตอบแทน โดยการใช้ปืนอิเล็กตรอนเป็นผลจำเป็นเนื่องจาก ATLS ลูกถ้วยแรงสภาวะที่ท่านทดลอง โพรไฟล์แพร่μm หลายร้อยจะได้รับในสั่งสแกนบรรทัด performthe ตัวอย่างการตัดสองด้านที่ตั้งฉากกับพื้นผิวขัดเงาขนาดใหญ่ ส่วนขนสองผลลัพธ์ได้ฝังอยู่ในยาง และขัดเงา และใช้ในแบบฟอร์มที่ฝังตัวสำหรับสแกนรายการเดอะซิมส์ ได้รับการสแกนบรรทัดเสมอเริ่มต้นที่ด้านที่สวยงาม ความเข้มข้นผิวได้วัดลึกที่สร้างโพรไฟล์โหมด เมื่อจำเป็น ปล่องลึกไม่วัดหลังจากใช้ตัวสร้างโพรไฟล์ผิวทดลองเดอะซิมส์โพรไฟล์ทั่วไปจะได้รับ exemplarily ใน Fig. 3

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.2 . ตนเองแพร่การทดลอง
สำหรับ 18o2 ตนเองแพร่ทดลองทั้งหมดจำนวนอุ่นก่อน
1000 °องศาเซลเซียสเป็นเวลา 24 ชั่วโมงในบรรยากาศของ 200 mbar แห้งด้วย
16o2 ความบริสุทธิ์ 99.999 % เพื่อให้สมดุลกัน และรักษาขัดบกพร่อง .
สำหรับแต่ละการกระจายอุณหภูมิ จำนวน equilibrated
ประมาณสิบครั้ง ต่อมาเวลาประมาณการแพร่กระจายในอากาศ
ความดันย่อยที่คล้ายกับการแพร่กระจายที่ตามมา การกระจายอุณหภูมิและถูกตรวจสอบโดย
PT PT / Rh thermocouple วาง
ใกล้ตัวอย่าง หลังจาก equilibration เวลาในการแพร่กระจายอุณหภูมิ
จำนวนแล้วอบแห้ง 18o2 ( 92% ไอโซโทปความบริสุทธิ์
ซื้อจากแคมโปรทางวิทยาศาสตร์ , เบอร์ลิน , เยอรมนี ) บรรยากาศ
สำหรับเวลาการแพร่กระจายแน่นอนซึ่งมีการคาดการณ์ในการทดลองเบื้องต้น
เวลาเลือกความหนาของ
ตัวอย่าง และสนใจเรื่องที่ความยาวการแพร่ สุดท้ายน้อย
กว่าครึ่งหนึ่งของกลุ่มตัวอย่างมีความหนา ความดันย่อยของออกซิเจนอยู่ที่ 200 mbar
คงที่ตลอดการทดลอง ตัวอย่างมีขนาดเล็ก
พอที่จะหลีกเลี่ยง 18o2 เจือจางด้วยการแลกเปลี่ยน 16o2 ในระหว่าง
ทดลองอุณหภูมิที่แตกต่างกันระหว่าง 600 และ 800 ° C
กระจายเวลาระหว่าง 25 นาทีที่ 800 ° C และ 270 นาทีที่อุณหภูมิ 600 องศา
ที่อุณหภูมิแต่ละที่ทั้งสี่คนได้รับการวางที่
เวลาเดียวกันในเตาที่นำไปสู่สภาวะการทดลองเดียวกันสำหรับทุกตัวอย่าง
เพื่อขอรับ ผลลัพธ์ที่เชื่อถือได้และการควบคุมกระบวนการ เรา

ซ้ำการทดลองที่อุณหภูมิต่าง ๆการใช้ออกซิเจนในกระบวนการ 18o2 เป็นแหล่งก๊าซถูก
เรียนลึกไอโซโทปตราโปรไฟล์ ( iedp ) และสายโดยการสแกน
วิธีการรองไอออนมวลสาร ( ซิมส์ ) เป็น cameca IMS
แทนที่ซิมส์กับ 10 kV CS หลักลำแสงไอออน ( 20 นา ) ใช้ความลึกและลักษณะเส้น
สแกนในโหมดไอออนลบ แม้ว่า
จำนวน 30 nm ทองเคลือบด้วยชั้นเพื่อลดการชาร์จ