2.5. Sample clean-up and pre-concen

2.5. Sample clean-up and pre-concentration
Each sample was cleaned up using silica gel column prior to
analysis. About 2.0 g of silica gel was stirred in 10 mL of 65:35
(v/v) hexane–acetone mixtures, and then the slurry was transferred
to a disposable, 5 mL glass pipette. About 15 mg of glass
wool was used as a porous plug to confine silica to the pipette. Silica-gel
columns were preconditioned with 20 mL of 65:35 (v/v)
hexane–acetone mixtures. The amount extracted from Section 2.4
above was loaded onto the column using a Pasteur pipette, and
analytes were eluted with 30 mL of the hexane–acetone mixture.
The eluate was then collected in a glass test tube and the solution
was reduced to a volume of about 20 lL under a stream of nitrogen
at 30 C. The sample was transferred directly into a GC insert and
reconstituted in 120 lL of hexane–acetone mixture. Prior to analysis,
a constant amount of phenanthrene d10 (40 ng, 20 lL of
2 ng lL1
) was added as an internal standard (IS). The final volume
of sample solution was about 140 lL. A schematic diagram of the
experimental procedure is given in Fig. 1.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.5. ตัวอย่างทำความสะอาด และความเข้มข้นก่อนแต่ละอย่างถูกล้างใช้เจลคอลัมน์ก่อนหน้าวิเคราะห์ ซิลิก้าเจลประมาณ 2.0 g ไม่กวนใน 10 mL ของ 65:35ส่วนผสม – อะซีโตนเฮกเซน (v/v) และสารละลายมีการโอนย้ายต้องการผ้าอ้อม 5 mL แก้วเปตต์ ประมาณ 15 มิลลิกรัมของแก้วใช้ผ้าขนสัตว์เป็นปลั๊กแบบ porous คั่นซิลิก้าไปเปตต์ ซิลิก้าเจลคอลัมน์ถูก preconditioned กับ 20 mL ของ 65:35 (v/v)ส่วนผสม – อะซีโตนเฮกเซน ยอดที่สกัดจากส่วน 2.4ข้างถูกโหลดลงในคอลัมน์โดยใช้การพาสเจอร์เปตต์ และanalytes ได้ eluted กับ 30 mL ของผสมเฮกเซน – อะซีโตนEluate แล้วรวบรวมไว้ในหลอดแก้วทดสอบและการแก้ไขถูกลดปริมาตรประมาณ 20 จะภายใต้กระแสของไนโตรเจนที่ 30 ซี ตัวอย่างถูกถ่ายโอนลงแทรก GC และreconstituted ใน 120 จะผสมโพลีอะซิโตน ก่อนที่จะวิเคราะห์จำนวนค่าคงที่ของฟีแนนทรีน d10 (40 ng, 20 จะของ2 ng จะ 1) ถูกเพิ่มเป็นมาตรฐาน (IS) ภายใน เสียงสุดท้ายของตัวอย่าง แก้ปัญหาได้ประมาณ 140 จะ ไดอะแกรมแผนผังตัวอย่างของการขั้นตอนการทดลองจะได้รับใน Fig. 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.5 ตัวอย่างสะอาดขึ้นและความเข้มข้นก่อน
ตัวอย่างแต่ละคนได้ทำความสะอาดโดยใช้คอลัมน์ซิลิกาเจลก่อนที่จะมี
การวิเคราะห์ เกี่ยวกับ 2.0 กรัมของซิลิกาเจลที่ถูกกวนใน 10 มิลลิลิตร 65:35
(v / v) ผสมเฮกเซนอะซีโตนและจากนั้นผสมถูกย้าย
ไปทิ้ง 5 ปิเปตแก้วมิลลิลิตร ประมาณ 15 มิลลิกรัมของแก้ว
ขนถูกใช้เป็นปลั๊กอินที่มีรูพรุนเพื่อ จำกัด ซิลิกาการปิเปต ซิลิก้าเจล
คอลัมน์ถูก preconditioned 20 มิลลิลิตร 65:35 (v / v)
ผสมเฮกเซนอะซิโตน จำนวนเงินที่สกัดจากส่วนที่ 2.4
ข้างต้นถูกโหลดลงคอลัมน์โดยใช้ปิเปตปาสเตอร์และ
วิเคราะห์ถูกชะกับ 30 มิลลิลิตรผสมเฮกเซนอะซิโตน.
eluate ถูกเก็บรวบรวมไว้ในหลอดทดลองแก้วและการแก้ปัญหา
ก็จะลดลงปริมาณของ ประมาณ 20 lL ภายใต้กระแสของไนโตรเจน
วันที่ 30 C. ตัวอย่างถูกย้ายโดยตรงในการแทรก GC และ
สร้างขึ้นใน 120 lL ส่วนผสมเฮกเซนอะซิโตน ก่อนที่จะมีการวิเคราะห์
ปริมาณคงที่ของฟีแนนทรี D10 (40 ng, 20 lL ของ
2 ศึกษา lL 1
) เพิ่มเป็นมาตรฐานภายใน (IS) เล่มสุดท้าย
ของการแก้ปัญหาตัวอย่างเป็นประมาณ 140 lL แผนภาพของ
ขั้นตอนการทดลองจะได้รับในรูป 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.5 สะอาดขึ้นและความเข้มข้นของตัวอย่างแต่ละตัวอย่างก่อน
ทำความสะอาดโดยใช้คอลัมน์ซิลิกาเจลก่อน
การวิเคราะห์ เกี่ยวกับ 2.0 G ของซิลิกาเจลที่ถูกกวนใน 10 ml ของไฟฟ้า
( v / v ) เฮกเซน ( อะซิโตนผสมแล้วค่าโอน
กับผ้าอ้อม เปตแก้ว 5 ml . ประมาณ 15 มิลลิกรัม ใยแก้ว
ถูกใช้เป็นปลั๊กแบบขังซิลิกากับหลอด ซิลิกาเจล
คอลัมน์ preconditioned 20 ml ของไฟฟ้า ( v / v )
เฮกเซนและอะซิโตนผสม ปริมาณที่สกัดได้จากส่วน 2.4
ข้างบนถูกโหลดลงในคอลัมน์ที่ใช้ปาสเตอร์เปต และสารตัวอย่างด้วย
) 30 ml ของเฮกเซน )
) ผสม สารละลาย ( eluate ) กลุ่มตัวอย่างในแก้วหลอดทดสอบและโซลูชั่น
เหลือปริมาณ 20 จะอยู่ภายใต้กระแสของไนโตรเจน
ที่ 30 Cตัวอย่างถูกโอนโดยตรงใน GC และสามารถแทรก
120 จะของเฮกเซนและอะซิโตนผสม ก่อนการวิเคราะห์
ยอดเงินคงที่ของฟีแนนทรีน D10 ( 40 กรัม , 20 จะหลุดจะ  1
2
) เพิ่มเป็นมาตรฐานภายใน ( คือ ) สุดท้ายของสารละลายตัวอย่างปริมาตร
140 ll แผนภาพแผนผังของกระบวนการทดลองจะได้รับในรูป

1 .