Mass spectrometry detection was conducted through electrospray ionisation using an msE centroid experiment in both positive and negative mode and screened in the m/z scan range of 50–2000 Da ( Table 3) with the analyser set to resolution mode at FWHM. Scanning conditions were set to 1 scan every 0.7 s. Collision energy was set for two functions, function one at low energy with no collision energy applied and function two at high energy using a collision energy ramp from 20 to 75 eV. In negative mode the following MS tune file settings were used: Capillary voltage 3.00 kV, sampling cone 40 V, extraction cone 4.0 V, source temperature 120 °C, desolvation temperature 450 °C, desolvation gas flow 800 L/h, cone gas flow 50 L/h. In positive mode, the following MS tune file settings were used: capillary voltage 3.00 kV, sampling cone 30 V, extraction cone 2.0 V, source temperature 120 °C, desolvation temperature 450 °C, desolvation gas flow 800 L/h, cone gas flow 50 L/h. The accurate mass of the instrument was initially calibrated through direct infusion of a sodium iodide calibrant solution prior to sample analysis. In addition, leucine enkephalin (Leuenk) lockmass solution (2 ng/uL) was infused at 5 μL/min in parallel to the mobile phase flow, scanned and automatically corrected to verify exact mass which ensured high mass accuracy (
มวลสารการตรวจสอบดำเนินการโดยวิธีพ่นละอองไฟฟ้า ionisation ใช้ MSE เซนทรอยด์ทดลองในโหมดทั้งทางบวกและทางลบ การคัดกรองใน M / Z สแกนช่วง 50 - 2000 ดา ( ตารางที่ 3 ) กับ วิเคราะห์ ตั้งความละเอียดโหมด FWHM . การสแกนภาพถูกตั้งค่าเป็น 1 สแกนทุก 0.7 . ชนพลังงานเป็นชุดสองฟังก์ชันฟังก์ชันหนึ่งที่ใช้พลังงานต่ำ ไม่มีการชนพลังงานและการประยุกต์ฟังก์ชันสองที่พลังงานสูงใช้พลังงานการชนลาดจาก 20 ถึง 75 EV ลบโหมดต่อไปนี้การตั้งค่าไฟล์ MS ปรับใช้ : capillary แรงดัน 3.00 กิโล 40 V ) กรวย , กรวยแยก 4.0 V แหล่งอุณหภูมิ 120 องศา C , ศูนยากาศ อุณหภูมิ 450 องศา C , ศูนยากาศการไหลของแก๊ส 800 ลิตร / ชั่วโมง กรวย อัตราการไหลของแก๊ส 50 L / Hในโหมดบวก ต่อไปนี้การตั้งค่าไฟล์ MS ปรับใช้ : capillary แรงดัน 3.00 กิโล 30 V ) กรวย , กรวยแยก 2.0 V แหล่งอุณหภูมิ 120 องศา C , ศูนยากาศ อุณหภูมิ 450 องศา C , ศูนยากาศการไหลของแก๊ส 800 ลิตร / ชั่วโมง อัตราการไหลของแก๊ส , 50 ลิตร / ชั่วโมงที่ถูกต้องของเครื่องมือสอบเทียบมวลแรกผ่านการฉีดโดยตรงของโซเดียมสารประกอบไอโอไดด์ calibrant โซลูชั่นก่อนตัวอย่างการวิเคราะห์นอกจากนี้ ลูซีนเอนคีฟาลิน ( leuenk ) lockmass โซลูชั่น ( 2 กรัม / UL ) เป็น infused ที่ 5 μลิตร / นาที ในแบบคู่ขนานกับการไหลของเฟสเคลื่อนที่ , สแกนและการแก้ไขโดยอัตโนมัติเพื่อตรวจสอบความถูกต้อง ซึ่งมั่นใจแน่นอนมวลมวลสูง ( < 5 ppm ) ตลอดช่วงที่ผ่านหลักสูตรของการสแกนเป็นลำดับ masslynx v4.1 ซอฟต์แวร์ที่ใช้ควบคุมอุปกรณ์ และยัง วิเคราะห์ ข้อมูล
การแปล กรุณารอสักครู่..
