The European Water Framework Direct

The European Water Framework Directive (WFD) 2000/60/EC establishes guidelines to control the pollution of surface water by sorting out a list of priority substances that involves a significant risk to or via the aquatic systems. In this article, the analytical performance of three different sample preparation methodologies for the GC–MS/MS determination of multiclass organic contaminants—including priority comprounds from the WFD—in wastewater samples using gas chromatography–mass spectrometry was evaluated. The methodologies tested were: (a) liquid–liquid extraction (LLE) with n-hexane; (b) solidphase extraction (SPE) with C18 cartridges and elution with ethyl acetate:dichloromethane (1:1 ( v/v)), and (c) headspace solid-phase microextraction (HS-SPME) using two different fibers: polyacrylate and polydimethylsiloxane/carboxen/divinilbenzene. Identi fication and confirmation of the selected 57 compounds included in the study (comprising polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), pesticides and other contaminants) were accomplished using gas chromatography tandem mass spectrometry (GC– MS/MS) with a triple quadrupole instrument operated in the multiple reaction monitoring (MRM) mode. Three MS/MS transitions were selected for unambiguous confirmation of the target chemicals. The different advantages and pitfalls of each method were discussed. In the case of both LLE and SPE procedures, the method was validated at two different concentration levels (15 and 150 ng L1) obtaining recovery rates in the range 70–120% for most of the target compounds. In terms of analyte coverage, results with HS-SPME were not satisfactory, since 14 of the compounds tested were not properly recovered and the overall performance was worse than the other two methods tested. LLE, SPE and HS-SPME (using polyacrylate fiber) procedures also showed good linearity and precision. Using any of the three methodologies tested, limits of quantitation obtained for most of the detected compounds were in the low nanogram per liter range.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

สั่งกรอบน้ำยุโรป (WFD) 2000/60/EC กำหนดแนวทางการควบคุมมลพิษของน้ำผิวดิน โดยการเรียงลำดับรายการของสารสำคัญที่เกี่ยวข้องกับความเสี่ยงที่สำคัญให้ หรือใช้ ผ่านระบบน้ำ ในบทความนี้ วิเคราะห์ประสิทธิภาพของวิธีการเตรียมตัวอย่างแตกต่างกันสามสำหรับกำหนดการ GC – MS/MS สารปนเปื้อนอินทรีย์ multiclass — รวมทั้งระดับความสำคัญ comprounds จาก WFD — ในน้ำเสีย ตัวอย่างที่ใช้ spectrometry chromatography ก๊าซ – มวลถูกประเมิน มีวิธีทดสอบ: (a) สกัดของเหลว – ของเหลว (LLE) ด้วยเอ็นเฮกเซน (b) สกัด solidphase (SPE) ตลับ C18 และ elution กับเอทิล acetate: dichloromethane (1:1 (v/v)), และ (c) headspace เฟสของแข็ง microextraction (HS-SPME) ที่ใช้เส้นใยที่แตกต่างกันสอง: polyacrylate และ polydimethylsiloxane/carboxen/divinilbenzene Identi fication และยืนยันสาร 57 ที่เลือกรวมอยู่ในการศึกษา (ประกอบด้วยหอม polycyclic ไฮโดรคาร์บอน (PAHs), ยาฆ่าแมลง และสารปนเปื้อนอื่น ๆ) ได้สำเร็จโดยใช้ chromatography ก๊าซตัวตามกันไปรเมท (GC – MS/MS) ด้วยเครื่องมือสาม quadrupole ดำเนินในปฏิกิริยาหลายโหมด (MRM) ตรวจสอบ เปลี่ยนสาม MS/MS ได้เลือกสำหรับสารเคมีเป้าหมายยืนยันชัดเจน ข้อดีต่าง ๆ และข้อผิดพลาดของแต่ละวิธีกล่าวถึง กำหนดขั้นตอนการ LLE และ SPE วิธีการถูกตรวจสอบในสองระดับความเข้มข้นต่าง ๆ (15 และ 150 ng L1) ได้รับอัตราการกู้คืนในช่วง 70 – 120% สำหรับส่วนใหญ่ของสารเป้าหมาย ในแง่ของความครอบคลุมของ analyte ผล HS SPME ได้ไม่พอใจ ตั้งแต่ 14 สารทดสอบที่ไม่กู้คืนได้อย่างถูกต้อง และประสิทธิภาพโดยรวมไม่แย่กว่าอื่น 2 วิธีทดสอบ LLE, SPE และ HS-SPME (ใช้ไฟเบอร์ polyacrylate) ตอนพบแบบดอกไม้ที่ดีและความแม่นยำ ใช้ใด ๆ ของวิธีการสามทดสอบ ขีดจำกัดของการวิเคราะห์หาปริมาณของสารตรวจพบได้ได้ใน nanogram ต่ำต่อลิตรช่วง

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

สั่งกรอบน้ำยุโรป (WFD) 2000/60 / EC กำหนดแนวทางในการควบคุมมลพิษทางน้ำผิวดินโดยการเรียงลำดับรายชื่อของสารที่มีความสำคัญที่เกี่ยวข้องกับความเสี่ยงที่สำคัญหรือผ่านทางระบบน้ำ ในบทความนี้วิเคราะห์ผลการดำเนินงานของสามวิธีการเตรียมตัวอย่างที่แตกต่างกันสำหรับ GC-MS / MS ความมุ่งมั่นของสารปนเปื้อนรวมทั้งอินทรีย์แบบหลาย comprounds ลำดับความสำคัญจาก WFD ในตัวอย่างน้ำเสียโดยใช้มวลสาร-แก๊ส chromatography ถูกประเมิน วิธีการทดสอบมีดังนี้ (ก) การสกัดของเหลวของเหลว (LLE) กับเฮกเซน; (ข) การสกัด solidphase (SPE) ตลับ C18 และชะด้วยเอทิลอะซิเต: ไดคลอโรมีเทน (1: 1 (v / v)) และ (ค) headspace ของแข็งเฟส microextraction (HS-อยู) โดยใช้สองเส้นใยที่แตกต่างกันพอลิเมอและ polydimethylsiloxane / carboxen / divinilbenzene การตรวจระบุและยืนยันการเลือก 57 สารประกอบที่รวมอยู่ในการศึกษา (ประกอบด้วย polycyclic หอมไฮโดรคาร์บอน (PAHs), ยาฆ่าแมลงและสารปนเปื้อนอื่น ๆ ) ได้รับการประสบความสำเร็จโดยใช้แก๊ส chromatography ตีคู่มวลสาร (GC- MS / MS) กับเครื่องดนตรี quadrupole สามดำเนินการใน การตรวจสอบปฏิกิริยาหลาย ๆ (MRM) โหมด สาม MS / MS เปลี่ยนได้รับเลือกสำหรับการยืนยันที่ชัดเจนของสารเคมีเป้าหมาย ข้อดีและข้อผิดพลาดที่แตกต่างกันของแต่ละวิธีมีการพูดคุย ในกรณีของขั้นตอนทั้ง LLE SPE และวิธีการที่ถูกตรวจสอบในสองระดับความเข้มข้นที่แตกต่างกัน (15 และ 150 นาโนกรัม L1) ได้รับอัตราการฟื้นตัวในช่วง 70-120% สำหรับส่วนมากของสารเป้าหมาย ในแง่ของความคุ้มครองวิเคราะห์ผลลัพธ์กับ HS-อยูไม่พอใจตั้งแต่วันที่ 14 ของสารประกอบที่ผ่านการทดสอบไม่ได้ถูกกู้คืนได้อย่างถูกต้องและประสิทธิภาพโดยรวมเป็นที่เลวร้ายยิ่งกว่าอีกสองวิธีการทดสอบ LLE, SPE และ HS-อยู (โดยใช้เส้นใยพอลิเมอ) แสดงให้เห็นว่าวิธีการเชิงเส้นยังดีและความแม่นยำ การใช้ใด ๆ ในสามวิธีการทดสอบข้อ จำกัด ของปริมาณที่ได้รับส่วนใหญ่ของสารที่ตรวจพบอยู่ในนาโนกรัมต่ำต่อช่วงลิตร

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

Directive น้ำกรอบยุโรป ( WFD ) 2000 / 60 / EC กำหนดแนวทางควบคุมมลพิษของน้ำผิวดิน โดยแยกรายการของลำดับความสำคัญ สารที่เกี่ยวข้องกับความเสี่ยงที่สําคัญหรือผ่านทางระบบน้ำ ในบทความนี้ผลวิเคราะห์ที่แตกต่างกันสามตัวอย่างการเตรียมวิธีการ GC / MS และ MS กำหนดสารปนเปื้อนอินทรีย์หลายรวมทั้งความ comprounds จาก WFD ในน้ำเสียตัวอย่าง โดยใช้เครื่องแก๊สโครมาโตกราฟ - แมสสเปกโทรเมทรีถูกประเมิน วิธีทดสอบ คือ ( ก ) –การสกัดของเหลว ( ที่ไหน ) กับบีบ ;( ข ) สกัด solidphase ( SPE ) กับตลับหมึกและ c18 ( ethyl acetate : ไดคลอโรมีเทน ( 1 : 1 ( v / v ) และ ( c ) เฮดสเปซส่วน microextraction ( hs-spme ) ใช้สองเส้นใยที่แตกต่างกัน : เลตและ O / carboxen / divinilbenzene . identi fication และยืนยันการเลือกรวมอยู่ในการศึกษา ( 57 ) ประกอบด้วยสารโพลีไซคลิกอะโรมาติกไฮโดรคาร์บอน ( พีเอเอช )ยาฆ่าแมลง และสารปนเปื้อนอื่น ๆ ) ได้ โดยใช้แก๊สโครมาโตกราฟีควบคู่ Mass Spectrometry ( GC / MS ( MS ) ด้วยเครื่องมือสามคำที่ดำเนินการในการตรวจสอบหลายปฏิกิริยา mrm ) โหมด สาม MS / MS เปลี่ยนเลือกเพื่อยืนยันที่ชัดเจนของเป้าหมาย สารเคมี ความแตกต่างข้อดีและข้อผิดพลาดของแต่ละวิธีที่กล่าวถึงในกรณีที่ขั้นตอนทั้งสองและ glycine เอสพี , วิธีการได้รับการพัฒนาในระดับความเข้มข้นที่แตกต่างกันสอง ( 15 150 นาโน L1 ) การรับอัตราการฟื้นตัวในช่วง 70 - 120 % ส่วนใหญ่เป้าหมายของสารประกอบ ในแง่ของครูกับ hs-spme ครอบคลุม ผลไม่น่าพอใจตั้งแต่ 14 ของสารทดสอบถูกกู้คืนและประสิทธิภาพโดยรวมแย่กว่าอีกสองวิธีทดสอบ และ glycine , เอสพี hs-spme ( ใช้เลตใย ) ขั้นตอนมีกระแสที่ดี และแม่นยำ การใช้ใด ๆของทั้งสามวิธีการทดสอบขีด จำกัด ของเซลล์ที่ได้รับส่วนใหญ่ของสารที่ตรวจพบในระดับนาโนกรัมต่อลิตร ช่วง