2.2. CharacterizationPowder X-ray d

2.2. Characterization

Powder X-ray diffraction (XRD) measurements were performed on a Bruker D8 Focus diffractometer with Cu Kα radiation and a Lynx Eye detector at a scanning rate of 2°/min. Field emission scanning electron microscopy (FESEM) images and scanning electron microscopy with an energy dispersive X-ray analytical system (SEM-EDX) were taken using Hitachi S-4800 scanning electron microscope. Transmission electron microscopy (TEM) images were taken using an FEI Tecnai F20 transmission electron microscopy operated at an accelerating voltage of 200 kV. Thermogravimetric analysis (TGA) and differential scanning calorimetry (DSC) were carried out using a SDTQ-600 thermal analyzer from room temperature to 800 °C at a heating rate of 10 °C/min under air flow. The nitrogen adsorption-desorption isotherm was obtained on AutoSorb iQ-C TCD analyzer (BET). The UV–vis spectra were recorded by using a Hitachi U–3900 H UV–visible spectrophotometer.

2.3. Photocatalytic measurements

For the photocatalytic measurement, 20 mg TiO2 nanoparticles were completely dispersed into 200 mL of rhodamine B (RhB) aqueous solution (10 mg/L). The sample was firstly magnetically stirred in the dark for 1 h to ensure absorption equilibrium of MB onto the surface of TiO2 nanoparticles. A 300 W xenon lamp providing UV–vis light with intensity 90 mW/cm2 was used as the UV light source. After given time intervals, 3 mL solution were taken out and centrifuged to remove the photocatalyst. The RhB concentration in the irradiated solution was monitored by measuring the absorption intensity of the supernatant at 553 nm. The degradation degree was evaluated according to C/C0 × 100%, where C0 and C represent the absorbance of the RhB solution before and after irradiation, respectively.

3. Results and discussion
3.1. Characterization results

The preparation of hierarchically mesoporous TiO2 nanomaterials can be divided into three steps as shown in Fig. 1. The first step is the formation of a gel through crosslinking of the polymer by addition of the NaAlg solution to the Ti(SO4)2 aqueous solution. It is worthwhile to mention that the addition method has a great impact on the macroscopic shape of the gel. The dropwise addition of the NaAlg solution forms spheres of Ti-alginate gel with a diameter of about 5 mm, while extruding the NaAlg solution continuously results in noodle shapes of Ti-alginate gel. The resultant Ti-alginate gel is translucent because of the permeation of water or air in it (Fig. 1a). The following step is to dry the gel in a freeze dryer, and then obtain the substance with a volume shrinkage of 60% (Fig. 1b). Finally, hierarchically mesoporous TiO2 materials are prepared after calcination in muffle furnace. Moreover, this sintering step induces an additional 50% volume shrinkage of Ti-alginate substance (Fig. 1c).

Fig. 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.2. สมบัติดำเนินการวัดการเลี้ยวเบนรังสีเอ็กซ์ (XRD) ผงบนเครื่อง diffractometer Bruker D8 โฟกัสด้วยรังสี Cu Kα และเครื่องตรวจจับดวงตาคมที่อัตราการปล่อย 2°/นาที สแกนรูปภาพชาวดัตช์ (FESEM) และกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนพลังงาน dispersive X-ray วิเคราะห์ระบบ (SEM เห็น EDX) การสแกนสแกนถ่ายโดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดฮิตาชิ S-4800 นำภาพมาส่งชาวดัตช์ (TEM) โดยใช้กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนส่ง Tecnai F20 เฟยที่ดำเนินการที่มีแรงดันไฟฟ้าเร่ง 200 kV วิเคราะห์ Thermogravimetric (TGA) และต่างเครื่อง (DSC) ถูกดำเนินการโดยใช้เครื่อง SDTQ-600 วิเคราะห์ที่ความร้อนจากอุณหภูมิห้องถึง 800 ° C อัตรา 10 ° C/นาที ภายใต้อากาศร้อน Isotherm คายออกดูดซับไนโตรเจนได้รับใน AutoSorb iQ C TCD วิเคราะห์ (เดิมพัน) มีบันทึก โดยใช้สเปคฮิตาชิ U-3900 H UV – มองเห็นสเปกตรัม UV – vis2.3. การวัดกระสำหรับการวัดกระ เก็บกัก 20 มก. TiO2 มีสมบูรณ์กระจายเป็น 200 มิลลิลิตรของ rhodamine B (มหา) ละลาย (10 mg/L) ตัวอย่างตอนแรกกวนแม่เหล็กในมืดสำหรับ h 1 ให้สมดุลการดูดซึมของ MB ลงบนพื้นผิวของ TiO2 เก็บกัก 300 W หลอดไฟซีนอนให้แสง UV – vis มีความเข้มข้น 90 mW/cm2 ถูกใช้เป็นแหล่งกำเนิดแสง UV หลังจากได้รับช่วงเวลา แก้ปัญหามล 3 นำออกมา และจากการเอา photocatalyst ความเข้มข้นของมหาในโซลูชัน irradiated ถูกตรวจสอบ โดยการวัดความเข้มของการดูดซึมของ supernatant ที่ 553 นาโนเมตร รับการประเมินระดับการย่อยสลายตาม C/C0 × 100% ที่ C0 และ C แสดงค่าของการแก้ปัญหามหาก่อน และ หลังการฉาย รังสี ตามลำดับ3. ผล และการอภิปราย3.1. จำแนกลักษณะผลการจัดตามลำดับชั้นตัว TiO2 nanomaterials สามารถแบ่งออกเป็นสามขั้นตอนดังแสดงในรูปที่ 1 ขั้นแรกคือ การก่อตัวของเจลผ่าน crosslinking ของพอลิเมอร์โดยนอกเหนือจากวิธีการแก้ NaAlg Ti (SO4) 2 ละลาย มันคุ้มที่จะพูดถึงว่า วิธีการแห่งนี้มีผลต่อรูปร่างด้วยตาเปล่าของเจ นอกเหนือจากการแก้ปัญหา NaAlg dropwise รูปทรงกลมของเจแอลจิเนต Ti มีเส้นผ่าศูนย์กลางประมาณ 5 มม. ขณะพ่น NaAlg โซลูชันอย่างต่อเนื่องส่งผลให้รูปร่างก๋วยเตี๋ยวเจแอลจิเนตเว เจแอลจิเนต Ti ผลลัพธ์คือโปร่งแสงเนื่องจากการซึมผ่านของน้ำหรืออากาศในนั้น (รูปที่ 1a) ขั้นตอนต่อไปนี้คือการ แห้งเจในการหยุดเครื่องเป่า และรับสาร ด้วยการหดตัวปริมาณ 60% (รูปที่ 1b) แล้ว ในที่สุด ตามลำดับชั้นตัว TiO2 วัสดุจัดทำขึ้นหลังจากเผาในเตาอุด นอกจากนี้ ขั้นตอนการเผานี้ก่อให้เกิดการหดตัว 50% ระดับเสียงที่เพิ่มเติมของสารแอลจิเนต Ti (รูปที่ 1 c)รูปที่ 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.2 การศึกษาลักษณะ

ผง X-ray การเลี้ยวเบน (XRD) วัดได้ดำเนินการใน diffractometer Bruker D8 โฟกัสกับ Cu Kαฉายรังสีและการตรวจจับ Lynx ตาในอัตราการสแกน 2 ° / นาที การปล่อยฟิลด์กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (FESEM) ภาพและกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนที่มีพลังงานกระจาย X-ray ระบบการวิเคราะห์ (SEM-EDX) ถูกนำมาใช้ Hitachi S-4800 สแกนกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน (TEM) ภาพที่ถูกนำมาใช้เกียร์ F20 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน FEI Tecnai ทำงานที่แรงดันไฟฟ้าเร่ง 200 กิโลโวลต์ การวิเคราะห์สมบัติทางความร้อน (TGA) และความแตกต่าง (DSC) ได้ดำเนินการโดยใช้การวิเคราะห์ความร้อน SDTQ-600 จากอุณหภูมิห้องถึง 800 ° C ที่อัตราความร้อน 10 องศาเซลเซียส / นาทีภายใต้การไหลของอากาศ ไนโตรเจนดูดซับคายไอโซเทอมที่ได้รับใน AutoSorb iQ-C TCD วิเคราะห์ (BET) รังสียูวี-Vis สเปกตรัมถูกบันทึกไว้โดยใช้ Hitachi U-3900 H spectrophotometer UV-มองเห็น.

2.3 วัดโฟ

การวัดออกไซด์ 20 อนุภาคนาโน TiO2 มิลลิกรัมก็แยกย้ายกันเข้า 200 มลโรดามีนบี (อาร์เอช) สารละลาย (10 มิลลิกรัม / ลิตร) ตัวอย่างแรกถูกกวนสนามแม่เหล็กในที่มืดเป็นเวลา 1 ชั่วโมงเพื่อให้แน่ใจว่าสมดุลการดูดซึมของ MB ลงบนพื้นผิวของอนุภาคนาโน TiO2 300 W หลอดไฟซีนอนให้แสง UV-Vis ที่มีความรุนแรง 90 mW / cm2 ถูกใช้เป็นแหล่งกำเนิดแสงยูวี หลังจากที่ได้รับช่วงเวลาที่ 3 การแก้ปัญหามลถูกนำออกมาและหมุนเหวี่ยงเพื่อลบ photocatalyst ความเข้มข้นของอาร์เอชในการแก้ปัญหาการฉายรังสีได้รับการตรวจสอบโดยการวัดความเข้มของการดูดซึมของสารละลายที่ 553 นาโนเมตร การศึกษาระดับปริญญาย่อยสลายได้รับการประเมินตาม C / C0 × 100% ที่ C0 และ C แทนการดูดกลืนแสงของการแก้ปัญหาอาร์เอชก่อนและหลังการฉายรังสีตามลำดับ.

3 ผลการค้นหาและการอภิปราย
3.1 การแสดงลักษณะเฉพาะ

ในการจัดทำวัสดุนาโน TiO2 เมลำดับชั้นสามารถแบ่งออกเป็นสามขั้นตอนดังแสดงในรูป 1. ขั้นตอนแรกคือการก่อตัวของเจลผ่านการเชื่อมขวางของพอลิเมอโดยนอกเหนือจากการแก้ปัญหา NaAlg กับ Ti (SO4) 2 สารละลาย มันคุ้มค่าที่จะพูดถึงว่าวิธีนอกจากจะมีผลดีกับรูปร่างด้วยตาเปล่าของเจล นอกจากนี้ dropwise ของการแก้ปัญหา NaAlg รูปแบบทรงกลมของเจ Ti-อัลจิเนตที่มีขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางประมาณ 5 มิลลิเมตรในขณะที่การแก้ปัญหา extruding NaAlg อย่างต่อเนื่องส่งผลให้ในรูปทรงของเจก๋วยเตี๋ยว Ti-อัลจิเนต ผลลัพธ์เจล Ti-อัลจิเนตเป็นโปร่งแสงเนื่องจากการซึมผ่านของน้ำหรืออากาศในนั้น (รูป. 1A) ขั้นตอนต่อไปคือการเจลแห้งในเครื่องแช่แข็งและจากนั้นได้รับสารที่มีการหดตัวของปริมาณ 60% (รูปที่ 1b.) สุดท้ายวัสดุ TiO2 เมลำดับชั้นนี้จัดทำขึ้นหลังจากการเผาในเตาเผา นอกจากนี้ขั้นตอนการเผานี้เจือจางปริมาณการหดตัว 50% ที่เพิ่มขึ้นของสาร Ti-อัลจิเนต (รูปที่ 1C.).

รูป 1

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.2 . คุณลักษณะผงการเลี้ยวเบนของรังสีเอ็กซ์การวัดแสดงในบรุคเกอร์ d8 โฟกัสดิฟแฟรกโทมิเตอร์กับ Cu K αรังสีและคมตาเครื่องตรวจจับที่อัตราการสแกน 2 องศา / นาที สนามจากกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราด ( fesem ) ภาพและกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนแบบส่องกราดด้วยพลังงานกระจายตัวรังสีวิเคราะห์ระบบ ( sem-edx ) ถูกใช้สำหรับ s-4800 กล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ส่งกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน ( TEM ) ภาพที่ถ่ายด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอน f20 เฟย tecnai ส่งดำเนินการเร่งแรงดัน 200 KV . การวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก ( TGA ) และ differential scanning calorimetry ( DSC ) ได้ทดลองใช้ sdtq-600 วิเคราะห์ความร้อนจากอุณหภูมิ 800 องศา C ที่อัตราความร้อน 10 ° C / นาที ภายใต้การไหลของอากาศ ไอโซเทอมการดูดซับและปลดปล่อยไนโตรเจนได้ใน autosorb iq-c วิเคราะห์ TCD ( พนัน ) UV Vis spectra และถูกบันทึกไว้โดยฮิตาชิ u ( H ) หรือ UV มองเห็นวัสดุ2.3 การวัดโฟโตแคตาไลติกสำหรับการวัดรี 20 มิลลิกรัมอนุภาคนาโน TiO2 จะกระจายตัวเป็น 200 มิลลิลิตร โรดามีน บี ( เพื่อ ) สารละลาย ( 10 mg / l ) ตัวอย่างแรกสนามแม่เหล็กกวนในที่มืดเป็นเวลา 1 ชั่วโมง เพื่อให้เกิดการดูดซึมสมดุลของ MB ลงบนพื้นผิวของอนุภาคนาโน TiO2 . 300 W หลอดซีนอน ให้แสงที่มีความเข้มและ VIS ยูวี 90 เมกะวัตต์ / cm2 ใช้ไฟยูวี . หลังจากให้เวลา ช่วงเวลา 3 ml สารละลายถูกเอาออกไฟฟ้าลบ photocatalyst . ที่ความเข้มข้นของสารละลายในการฉายรังสีเพื่อตรวจสอบโดยการวัดการดูดกลืนความเข้มของน่านที่ 553 nm . การประเมินตามระดับ C / C0 × 100 % C0 C ที่เป็นตัวแทนของค่าการดูดกลืนแสงของสารละลายเพื่อก่อนและหลังการฉายรังสี ตามลำดับ3 . ผลและการอภิปราย3.1 . ผลการศึกษาการเตรียมการของลําดับชั้นเมโซ TiO2 nanomaterials สามารถแบ่งออกเป็นสามขั้นตอนดังแสดงในรูปที่ 1 ขั้นตอนแรกคือการก่อตัวของเจลผ่านโมเลกุลของพอลิเมอร์โดยการเพิ่มของ naalg โซลูชั่นเพื่อ Ti ( ปา ) 2 สารละลาย มันคุ้มค่าที่จะพูดถึงว่า นอกจากวิธีการที่มีผลกระทบที่ดีในรูปร่างหน้าเจล นอกจากนี้ dropwise ของ naalg โซลูชั่นรูปแบบทรงกลมของ Ti แอลเจลที่มีเส้นผ่านศูนย์กลางประมาณ 5 มิลลิเมตร ในขณะที่อัดโซลูชั่นที่ naalg อย่างต่อเนื่องผลลัพธ์ในก๋วยเตี๋ยวรูปทรงของ Ti alginate gel ซึ่งไอ้แอลเจลโปร่งแสงเพราะการแทรกซึมของน้ำและอากาศในนั้น ( รูปที่ 1A ) ขั้นตอนต่อไปคือการแห้งในเจลแช่แข็งแห้ง , และจากนั้นได้รับสารที่มีปริมาณลด 60 % ( รูปที่ 1A ) ในที่สุด , ลําดับชั้นเมโซ ) วัสดุที่เตรียมไว้หลังจากการเผาในเตาเผา . นอกจากนี้การก้าวเร่งเพิ่มอีก 50 % การหดตัวของปริมาณสารอัลจิเนตตี้ ( ภาพที่ 1c )รูปที่ 1