The validation studies for such purposes as maximizing the sensitivity, reducing the measurement limits, creating a wide linear dynamic range and raising the degree of accuracy and precision were realized by examining basic assay parameters such as precision, accuracy, linear region
range, limit of detection (LOD) and the limit of quantification (LOQ).
The precision of the method was tested by considering intra-day and inter-day repeatability. For this purpose, corn oil samples which of FFA content ranged from 0.09 to 2.42 % oleic acid were injected for three consecutive days (n = 5), and the results were evaluated statistically regarding mean (X), standard deviation (SD), and relative standard deviation (RSD %). They are tabulated in Table 1.
The results in both cases (intra- and inter-day) indicated high precision, as the percent RSD did not exceed 2 %.
The accuracy of proposed method was tested by analyzing the working references corn oil samples with the % FFA values ranging between 0.09 and 2.42 % oleic acid.
Intra- and inter-day recovery studies were performed for each oil sample (n = 5) and the average percentage recovery were found to be within the range of 87.19–122.22 % by proving the accuracy of proposed FIA method (see Table 1).
The linearity of the proposed method was evaluated by linear regression analysis using six different FFA concentrations of corn oil samples. Each concentration was measured five times and the proposed method was found linear between 0.09 and 1.50 oleic acid % FFA ranges.
The results of linearity test such as slope, intercept, correlation coefficient of the linear line and standard deviation of slope and intercept were presented in Table 2.
For the calculation of LOD and LOQ values, calibration graphs (area-% FFA) were used, with points plotted for corn oil sample. The standard deviations of the areas and FFA values were calculated by using the slope and intercept of the graph and coefficient of variation (CV) values.
FFA values, corresponding to three and ten times the calculated standard deviation value, were regarded as LOD (3 s) and LOQ (10 s), respectively. Accordingly, LOD values for corn oil was calculated as 7.41 9 10-3 oleic acid %, and LOQ values were calculated as 2.24 9 10-2 oleic acid %, respectively.
การตรวจสอบศึกษาสำหรับใช้ในการเพิ่มความไวแสง ลดการประเมิน จำกัด สร้างช่วงไดนามิกกว้างเส้น และเพิ่มระดับของความถูกต้อง และแม่นยำได้ตระหนัก โดยการตรวจสอบพารามิเตอร์การวิเคราะห์พื้นฐานเช่นความแม่นยำ ความแม่นยำ ภูมิภาคเชิงเส้นช่วง ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (LOD) และจำนวนนับ (ของ LOQ)ความแม่นยำของวิธีการทดสอบ โดยพิจารณาอัตราการทำซ้ำระหว่างวัน และระหว่างวัน สำหรับวัตถุประสงค์นี้ น้ำมันข้าวโพดตัวอย่างเนื้อหาที่เอเอฟซีซึ่งอยู่ในช่วงจาก 0.09 2.42% ครบถ้วนกรด ถูกฉีด 3 วันติดต่อกัน (n = 5), และผลลัพธ์ถูกประเมินทางสถิติเกี่ยวกับค่าเฉลี่ย (X), ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน (SD), และค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSD %) พวกเขาได้สรุปในตารางที่ 1 ผลได้ในทั้งสองกรณี (intra - และระหว่างวัน) ระบุความแม่นยำสูง เป็น RSD เปอร์เซ็นต์ไม่เกิน 2%ความถูกต้องของวิธีการนำเสนอได้รับการทดสอบ โดยการวิเคราะห์ตัวอย่างทำงานอ้างอิงน้ำมันข้าวโพดมีค่าเอเอฟซี%ตั้งแต่ 0.09 และกรดครบถ้วน 2.42%ดำเนินการภายใน และวัน inter กู้ศึกษาอย่างน้ำมัน (n = 5) และการกู้คืนค่าเฉลี่ยพบว่าอยู่ในช่วงร้อยละ 87.19 – 122.22 รับรองความถูกต้องของ FIA เสนอวิธี (ดูตารางที่ 1)เส้นตรงของวิธีการนำเสนอถูกประเมิน โดยการวิเคราะห์ถดถอยเชิงเส้นโดยใช้ความเข้มข้นเอเอฟซีต่างหกอย่างน้ำมันข้าวโพด แต่ละความเข้มข้นที่มีวัด 5 ครั้ง และพบวิธีการนำเสนอเชิงเส้นระหว่าง 0.09 และ 1.50 ครบถ้วนอาทิกรด%เอเอฟซีช่วง The results of linearity test such as slope, intercept, correlation coefficient of the linear line and standard deviation of slope and intercept were presented in Table 2.For the calculation of LOD and LOQ values, calibration graphs (area-% FFA) were used, with points plotted for corn oil sample. The standard deviations of the areas and FFA values were calculated by using the slope and intercept of the graph and coefficient of variation (CV) values.FFA values, corresponding to three and ten times the calculated standard deviation value, were regarded as LOD (3 s) and LOQ (10 s), respectively. Accordingly, LOD values for corn oil was calculated as 7.41 9 10-3 oleic acid %, and LOQ values were calculated as 2.24 9 10-2 oleic acid %, respectively.
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)