A liquid chromatography/tandem mass

A liquid chromatography/tandem mass spectrometry method with solid phase extraction for the detection and the quantitation of flufenoxuron in an aliquot of blood was developed and validated. Flufenoxuron belongs to a benzoylurea insecticide and is the active ingredient of Cascade™. The analyte in postmortem specimens was extracted by solid-phase extraction with Bond Elut Certify cartridge. After the elution layer was evaporated, the residue was reconstituted with 70% methanol for LC/MS/MS analysis. Separations were carried out on a Synergi® 2.5u Fusion-RP 100 A column with column temperature kept at 40 °C at a flow rate of 0.4 mL/min. The mobile phase was composed of 5 mM ammonium formate in 10% methanol and 5 mM ammonium formate in 90% methanol using gradient elution. A triple quadruple mass spectrometer equipped with an electrospray ionization source operated in a positive ion mode with selective reaction monitoring mode. Atrazine-d5 was used as internal standard. The assay was linear over 0.02–1.0 mg/L (r2 = 0.999). Limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ) in blood were 0.009 mg/L (S/N = 3) and 0.02 mg/L (S/N = 10), respectively. The accuracy and the precision were

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธี chromatography/ตัว ตามกันไปรเมทของเหลวกับเฟสของแข็งแยกสำหรับการตรวจสอบและวิเคราะห์หาปริมาณของ flufenoxuron ในส่วนลงตัวที่เลือดถูกพัฒนา และผ่านการตรวจสอบ Flufenoxuron เป็นยาฆ่าแมลงเป็น benzoylurea และเป็นส่วนประกอบของทั้งหมด™ Analyte ใน postmortem specimens ถูกสกัด ด้วยเฟสของแข็งแยกกับตลับพันธะ Elut รับรอง หลังจากชั้น elution หายไป สารตกค้างถูก reconstituted กับเมทานอล 70% สำหรับการวิเคราะห์ LC/MS/MS ประโยชน์ได้ดำเนินการบนคอลัมน์ฟิวชั่น RP 100 A Synergi ® 2.5u กับอุณหภูมิของคอลัมน์ที่เก็บไว้ที่ 40 ° C ที่อัตราการไหลของ 0.4 mL/min เฟสเคลื่อนประกอบด้วย 5 มม.รูปแบบเอกสารของแอมโมเนียในเมทานอล 10% และ 5 มม.รูปแบบเอกสารของแอมโมเนียในเมทานอล 90% ใช้ elution ไล่ระดับ ทริปเปิ้ลเป็นห้องสแตนดาร์ดรวมสเปกโตรมิเตอร์ที่เพียบพร้อมไป ด้วยแหล่ง ionization วิธีพ่นละอองไฟฟ้าที่ดำเนินการในโหมดบวกไอออนปฏิกิริยาใช้โหมดตรวจสอบ Atrazine d5 ถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน ทดสอบมีเส้นช่วง 0.02-1.0 mg/L (r2 = 0.999) ขีดจำกัดของการตรวจสอบ (ลอด) และข้อจำกัดของการวิเคราะห์หาปริมาณ (LOQ) ในเลือดถูก 0.009 mg/L (S/N = 3) และ 0.02 mg/L (S/N = 10), ตามลำดับ ความถูกต้องและความแม่นยำ < 14.9%%ทแยง และ < 8.1%% CV เกณฑ์การยอมรับตามแนวทางห้องปฏิบัติการพิษวิทยา Recoveries ญาติกับ 0.02, 0.1 และ 1.0 mg/L (ในเลือด) ได้ 112.3%, 101.2% และ 111.0% (n = 5), ตามลำดับ วิธีการพัฒนาที่ถูกประยุกต์ใช้ในพิษวิทยานิติเวชเพื่อตรวจสอบ flufenoxuron ใน specimens postmortem ในกรณีร้ายแรง flufenoxuron intoxication ใน 48-ปีเก่าคนที่พบศพบนเตียงในห้องขนาดเล็กหลังจากอาเจียนบนชั้น เลือดหัวใจ postmortem เลือดอุปกรณ์ต่อพ่วง และเนื้อหาในกระเพาะอาหารได้วิเคราะห์ความ flufenoxuron กับผลของ 6.3 mg/L ในหัวใจเลือด 3.2 mg/L ในเลือดต่อพ่วงและ 30.6 mg/kg ในเนื้อหาในกระเพาะอาหาร ตามลำดับ อัตราส่วนความเข้มข้นของเลือดหัวใจ/อุปกรณ์ต่อพ่วงของ flufenoxuron คือ 2.0 และอัตราส่วนของเลือดเนื้อหาในกระเพาะอาหาร/อุปกรณ์ต่อพ่วงได้ 9.4 แนะนำได้ซอร์ส postmortem และพฤษภาคมมีเป็น flufenoxuron ที่เนื้อหากินยอดเยี่ยม กรณีศึกษานี้เป็นรายงานแรกของยุทธภัณฑ์ความเข้มข้นของ flufenoxuron ใน postmortem specimens

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ของเหลว chromatography / ควบคู่วิธีมวลสารกับการสกัดของแข็งสำหรับการตรวจสอบและปริมาณของ flufenoxuron ใน aliquot ของเลือดได้รับการพัฒนาและตรวจสอบ Flufenoxuron เป็นยาฆ่าแมลง benzoylurea และเป็นส่วนผสมที่ใช้งานของน้ำตก™ วิเคราะห์ตัวอย่างในการชันสูตรศพถูกสกัดโดยการสกัดของแข็งเฟสกับบอนด์ Elut ตลับรับรอง หลังจากที่ชั้นชะถูกระเหยสารตกค้างที่ถูกสร้างขึ้นด้วยเมทานอล 70% สำหรับ LC / MS / MS วิเคราะห์ แยกได้ดำเนินการในSynergi® 2.5u ฟิวชั่น RP 100 คอลัมน์ที่มีอุณหภูมิคอลัมน์เก็บไว้ที่อุณหภูมิ 40 องศาเซลเซียสในอัตราการไหล 0.4 มิลลิลิตร / นาที เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วย 5 มิลลิรูปแบบแอมโมเนียมเมทานอล 10% และ 5 มิลลิรูปแบบแอมโมเนียมเมทานอล 90% โดยใช้ชะลาด สเปกโตรมิเตอร์มวลสามสี่เท่าพร้อมกับแหล่ง electrospray ไอออนไนซ์ดำเนินการในโหมดไอออนบวกด้วยโหมดการตรวจสอบปฏิกิริยาเลือก อะทราซีน d5 ถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน การทดสอบเป็นเชิงเส้นในช่วง 0.02-1.0 มิลลิกรัม / ลิตร (r2 = 0.999) ขีด จำกัด ของการตรวจสอบ (LOD) และขีด จำกัด ของปริมาณ (LOQ) ในเลือด 0.009 mg / L (S / N = 3) และ 0.02 mg / L (S / N = 10) ตามลำดับ ถูกต้องและแม่นยำมี <14.9% ของอคติ% และ <8.1% ของ CV% ซึ่งเป็นเกณฑ์ที่ยอมรับได้ตามแนวทางห้องปฏิบัติการพิษวิทยา กลับคืนสัมพัทธ์กับ 0.02, 0.1 และ 1.0 มิลลิกรัม / ลิตร (ในเลือด) เป็น 112.3% 101.2% และ 111.0% (n = 5) ตามลำดับ วิธีการพัฒนาที่ถูกนำไปใช้ในทางนิติเวชวิทยาเพื่อตรวจสอบ flufenoxuron ตัวอย่างในการชันสูตรศพในกรณีที่ร้ายแรงของมึนเมา flufenoxuron ใน 48 ปีคนที่พบถูกฆ่าตายอยู่บนเตียงในห้องเล็ก ๆ หลังจากอาเจียนบนพื้น เลือดหัวใจศพเลือดและเนื้อหาในกระเพาะอาหารถูกนำมาวิเคราะห์สำหรับ flufenoxuron กับผล 6.3 มิลลิกรัม / ลิตรในเลือดของหัวใจ 3.2 มิลลิกรัม / ลิตรในเลือดและ 30.6 มิลลิกรัม / กิโลกรัมในเนื้อหาในกระเพาะอาหารตามลำดับ อัตราส่วนความเข้มข้นของหัวใจ / เลือดของ flufenoxuron คือ 2.0 และอัตราส่วนของเนื้อหาในกระเพาะอาหาร / เลือดเป็น 9.4 แสดงให้เห็นการกระจายการชันสูตรศพเป็นไปได้และอาจจะมีจำนวนมากของ flufenoxuron ติดเครื่องปากเปล่า กรณีศึกษานี้เป็นรายงานแรกของความเข้มข้นตาย flufenoxuron
ตัวอย่างในการชันสูตรศพ.?

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

เป็น Liquid Chromatography / Mass Spectrometry ) จากการสกัดด้วยเฟสของแข็งสำหรับตรวจจับและเซลล์ของฟลูเฟนโนซูรอนในการเทศนาของเลือดได้รับการพัฒนาและการตรวจสอบ ฟลูเฟนโนซูรอนเป็นของ benzoylurea ยาฆ่าแมลงและสารออกฤทธิ์ของน้ำตก™ . ครูที่เสียชีวิตในตัวอย่างที่สกัดจากส่วนสกัดด้วยพันธบัตร elut รับรองตลับหมึกหลังจากใช้ชั้นระเหยตกค้างสามารถล 70% สำหรับการวิเคราะห์ LC / MS / MS การแยกศึกษาใน synergi ® 2.5u ฟิวชั่น RP 100 คอลัมน์ที่มีคอลัมน์เก็บไว้ที่อุณหภูมิ 40 องศา C ที่อัตราการไหล 0.4 มิลลิลิตรต่อนาที เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วย 5 มม. แอมโมเนียมฟอร์เมทในเมทานอล 10 % และ 5 มม. แอมโมเนียมฟอร์เมทในเมทานอล 90% โดยใช้การไล่ระดับสีใช้ .สเปกโตรมิเตอร์มวลเป็นสี่สามพร้อมกับวิธีพ่นละอองไฟฟ้าอิสระที่มาดำเนินการในโหมดอิออนบวกกับการตรวจสอบโหมดการเลือก atrazine-d5 ถูกใช้เป็นมาตรฐานภายใน ( เป็นเส้นตรงกว่า 0.02 – 1.0 mg / l ( R2 = 0.999 ) ขีดจำกัดของการตรวจหา ( LOD ) และขีด จำกัด ของเซลล์ ( loq ) ในเลือด 0.009 mg / l ( S / N = 3 ) และ 0.02 mg / l ( S / N = 10 ) ตามลำดับความถูกต้องและความแม่นยำเป็น < 14.9% จากอคติและร้อยละ < 8.1% ของ CV % ซึ่งเป็นที่ยอมรับเกณฑ์ตามแนวทางห้องปฏิบัติการพิษวิทยา เมื่อเทียบกับ 0.02 0.1 และ 1.0 mg / l ( ในเลือด ) มีค่า 112.3 เปอร์เซ็นต์ 101.2 % และ 111.0 % ( n = 5 ) ตามลำดับวิธีที่พัฒนาขึ้นใช้ในนิติพิษวิทยาตรวจสอบฟลูเฟนโนซูรอนในตัวอย่างการชันสูตรศพในคดีร้ายแรงของฟลูเฟนโนซูรอนความมัวเมาในผู้ชายอายุ 48 ปี ที่ถูกพบเป็นศพอยู่บนเตียงในห้องเล็กๆ หลังจากอาเจียนบนพื้น หัวใจหลังเลือด เลือด และอุปกรณ์ต่อพ่วงที่กระเพาะอาหารวิเคราะห์ฟลูเฟนโนซูรอน ด้วยผลของ 6.3 mg / l ในเลือด , หัวใจ 32 มก. / ล. ในกระแสเลือดและ 30.6 มก. / กก. ในเนื้อหากระเพาะอาหาร , ตามลำดับ อัตราส่วนการกระจุกตัวของเลือดหัวใจ / อุปกรณ์ต่อพ่วงของฟลูเฟนโนซูรอน คือ 2.0 , และอัตราส่วนของปริมาณเลือดในกระเพาะอาหาร / อุปกรณ์ต่อพ่วงอื่นๆ จะแจกจ่ายที่เสียชีวิตไปได้ และอาจจะมีจำนวนมากของฟลูเฟนโนซูรอนโดยการกินเข้าไปการศึกษาครั้งนี้เป็นการรายงานครั้งแรกของความเข้มข้นของพิษของฟลูเฟนโนซูรอนในตัวอย่าง
 การชันสูตรศพ