Impedance spectra were recorded at ambient conditions in
3.5% NaCl using Gamry EIS 300 Impedance analyzer. The resistance
of the coating was measured for each of the panel after
the weathering test and the impedance values and phase angle
profile were used to rank the coatings containing different DPE
content.
Dupont Impact tester (Model TA 910 S) was used for checking
impact resistance of the dry film. A conical mandrel (Braive Instruments
Model 1510) was used for the flexibility test as per ASTM D
522. A crosshatch cutter was used for adhesion tests as per ASTM
D 3359. Film hardness was measured using pencil and pendulum
hardness tester after maturing the film for 7 days at ambient temperature.
Specular gloss measurements were performed at 20◦ with a
Micro TRI Glossometer as per ASTM D 523.
Acid and alkali resistance of the clear films was determined as
per IS 2932:1993 method [17].
The high solids clear alkyd films were weathered in accelerated
condition using Q-PanelsWeathering Tester Model QUV Solar
Eyes (QUV B313 lamps) for 500 h. The test procedure involved cyclic
exposure to UV irradiation and 100% humidity, 4 h each.
3. Results and discussion
3.1. Physical properties
The physical properties of high solid alkyds (80% solids) with
varying ratio of PE/DPE are presented in Table 2. All the resinswere
clear and color was within six Gardner scale and the acid value
obtained was below 12mgKOH/g.
The trends observed in viscosity and polydispersity with
increasingDPEpercentagewere correlated with the rheological and
molecular weight characteristics of typical highly branched alkyd
resins.
3.1.1. Rheological characteristics
Fig. 1 depicts the viscosity of various compositions of high solids
alkyd resins at 70 and 80% solids. The viscosity of 80% solutionswas
found to increase with the increase in DPE percentage. It may be
due to the increase in average functionality of the alkyd backbone
as seen from the proportionate decrease in the K-value (Table 1).
Upon dilution to 70%, the alkyd resins show a decrease in the
dilution viscosity when the DPE content in the alkyd increases. This
reverse trend of viscosity with dilution is a typical behavior of the
resins having highly branched, compact, globular non-entangled
structure [9,13].
It is also evident from Fig. 1 that the difference in viscosities of
solids at 80 and 70% continuously increased with increase in DPE
content. This may be due to increase of polydispersity from 1.181
(ALK 1) to 3.348 (ALK 9).
Fig. 1. Viscosity of high solids alkyd resins at 70 and 80% concentrations.
3.1.2. Molecular weight characteristics
It is often desirable to make high solid resins with as low
and as narrow a range of molecular weight as possible. Although
narrow polydispersity is a desired property, alkyd resins having
very broad, complex molecularweight distributions perform better
than alkyds with similar compositions having narrow distributions
[18,19], especially, when compared for the properties like
flow/leveling [20] and film hardness [18]. In viewof this, the experimentswere
designed by stepwise increment of DPE content in such
away that resins with varying molecularweight distributions could
be obtained (Fig. 2).
3.2. Drying properties
3.2.1. FT-IR study
Fig. 3 shows the FT-IR spectra of various high solids alkyd resin
compositions. As expected the spectra of all the resins have very
high similarity since they have similar polymer backbone. The
broadest O H peak (stretch of hydroxyl) in all the spectra was
seen at 3500cm−1. The peak around 1700cm−1 is due to C O
stretching of ester linkages which are typically present in alkyd
system.
In the conventional alkyd coating films, the drying occurs due to
oxidative curing. It is well known that the drying process includes
oxidation of fatty acids, hydroperoxide decomposition and crosslinking
between fatty acid chains [21]. Oxidation starts with a
hydrogen abstraction on the methylene group activated by two
double bonds in linolenic or linoleic acid chain of the fatty acids
in a complex process of radical polymerization assisted by metal
driers [22]. Cross-linking occurs by radical addition with conjugated
double bonds or radical recombination with formation of an
alkyl (carbon–carbon), ether or peroxy bonds [21,23]. In this study,
the drying behavior of high solids alkyd coating films with varying
DPE content was studied with time using FT-IR spectroscopy.
Fig. 4(a) and (b) illustrate the FT-IR spectra of clear films of ALK 1 (0%
Impedance spectra were recorded at ambient conditions in
3.5% NaCl using Gamry EIS 300 Impedance analyzer. The resistance
of the coating was measured for each of the panel after
the weathering test and the impedance values and phase angle
profile were used to rank the coatings containing different DPE
content.
Dupont Impact tester (Model TA 910 S) was used for checking
impact resistance of the dry film. A conical mandrel (Braive Instruments
Model 1510) was used for the flexibility test as per ASTM D
522. A crosshatch cutter was used for adhesion tests as per ASTM
D 3359. Film hardness was measured using pencil and pendulum
hardness tester after maturing the film for 7 days at ambient temperature.
Specular gloss measurements were performed at 20◦ with a
Micro TRI Glossometer as per ASTM D 523.
Acid and alkali resistance of the clear films was determined as
per IS 2932:1993 method [17].
The high solids clear alkyd films were weathered in accelerated
condition using Q-PanelsWeathering Tester Model QUV Solar
Eyes (QUV B313 lamps) for 500 h. The test procedure involved cyclic
exposure to UV irradiation and 100% humidity, 4 h each.
3. Results and discussion
3.1. Physical properties
The physical properties of high solid alkyds (80% solids) with
varying ratio of PE/DPE are presented in Table 2. All the resinswere
clear and color was within six Gardner scale and the acid value
obtained was below 12mgKOH/g.
The trends observed in viscosity and polydispersity with
increasingDPEpercentagewere correlated with the rheological and
molecular weight characteristics of typical highly branched alkyd
resins.
3.1.1. Rheological characteristics
Fig. 1 depicts the viscosity of various compositions of high solids
alkyd resins at 70 and 80% solids. The viscosity of 80% solutionswas
found to increase with the increase in DPE percentage. It may be
due to the increase in average functionality of the alkyd backbone
as seen from the proportionate decrease in the K-value (Table 1).
Upon dilution to 70%, the alkyd resins show a decrease in the
dilution viscosity when the DPE content in the alkyd increases. This
reverse trend of viscosity with dilution is a typical behavior of the
resins having highly branched, compact, globular non-entangled
structure [9,13].
It is also evident from Fig. 1 that the difference in viscosities of
solids at 80 and 70% continuously increased with increase in DPE
content. This may be due to increase of polydispersity from 1.181
(ALK 1) to 3.348 (ALK 9).
Fig. 1. Viscosity of high solids alkyd resins at 70 and 80% concentrations.
3.1.2. Molecular weight characteristics
It is often desirable to make high solid resins with as low
and as narrow a range of molecular weight as possible. Although
narrow polydispersity is a desired property, alkyd resins having
very broad, complex molecularweight distributions perform better
than alkyds with similar compositions having narrow distributions
[18,19], especially, when compared for the properties like
flow/leveling [20] and film hardness [18]. In viewof this, the experimentswere
designed by stepwise increment of DPE content in such
away that resins with varying molecularweight distributions could
be obtained (Fig. 2).
3.2. Drying properties
3.2.1. FT-IR study
Fig. 3 shows the FT-IR spectra of various high solids alkyd resin
compositions. As expected the spectra of all the resins have very
high similarity since they have similar polymer backbone. The
broadest O H peak (stretch of hydroxyl) in all the spectra was
seen at 3500cm−1. The peak around 1700cm−1 is due to C O
stretching of ester linkages which are typically present in alkyd
system.
In the conventional alkyd coating films, the drying occurs due to
oxidative curing. It is well known that the drying process includes
oxidation of fatty acids, hydroperoxide decomposition and crosslinking
between fatty acid chains [21]. Oxidation starts with a
hydrogen abstraction on the methylene group activated by two
double bonds in linolenic or linoleic acid chain of the fatty acids
in a complex process of radical polymerization assisted by metal
driers [22]. Cross-linking occurs by radical addition with conjugated
double bonds or radical recombination with formation of an
alkyl (carbon–carbon), ether or peroxy bonds [21,23]. In this study,
the drying behavior of high solids alkyd coating films with varying
DPE content was studied with time using FT-IR spectroscopy.
Fig. 4(a) and (b) illustrate the FT-IR spectra of clear films of ALK 1 (0%
การแปล กรุณารอสักครู่..
แบบบันทึกสภาวะแวดล้อมในช่วงที่ 3.5 % NaCl ใช้
gamry EIS 300 ค่าวิเคราะห์ ความต้านทาน
ของเคลือบวัดของแต่ละแผงหลังการสอบและค่า
ค่ามุมเฟสและโปรไฟล์เพื่อใช้จัดอันดับเคลือบที่มีเนื้อหาแตกต่างกัน dpe
.
ดูปองท์ทดสอบผลกระทบ ( แบบทา 910 S ) ใช้สำหรับตรวจสอบ
การต้านทานแรงกระแทกของฟิล์มแห้ง มีด้ามสำหรับจับกรวย ( braive เครื่องมือ
รุ่น 1510 ) ใช้ความยืดหยุ่นในการทดสอบตาม ASTM D
522 . ครอสแฮสคัตเตอร์ใช้การทดสอบตามมาตรฐาน ASTM D 3359
. ความแข็งของฟิล์มถูกวัดโดยใช้ดินสอและทดสอบความแข็งลูกตุ้ม
หลังจากสุกฟิล์มที่อุณหภูมิห้อง 7 วัน
การวัดเงาการสะท้อนแสงจำนวน 20 ◦กับ
ตามมาตรฐาน ASTM D glossometer ไตรไมโคร 523 .
ทนต่อกรดและด่างของหนังชัดเจน ตั้งใจเป็น
ต่อเป็นวิธี 2932:1993 [ 17 ] .
ของแข็งสูงชัดเจนอัลคีดฟิล์มผุในเงื่อนไขการทดสอบแบบ q-panelsweathering เร่ง
ตา ( quv b313 quv พลังงานแสงอาทิตย์โคมไฟ ) 500 ชั่วโมงทดสอบกระบวนการที่เกี่ยวข้องเป็น การสัมผัสกับรังสี UV
และความชื้น 100% 4 H แต่ละ .
3ผลและการอภิปราย
3.1 . คุณสมบัติทางกายภาพและคุณสมบัติทางกายภาพของ alkyds
แข็งสูง ( 80% ของแข็ง ) ที่อัตราส่วน PE /
dpe จะแสดงในตารางที่ 2 ทั้งหมด resinswere
สีชัดเจน และภายในหก การ์ดเนอร์และแบบวัดค่ากรด
ได้รับด้านล่าง 12mgkoh / G .
แนวโน้มพบใน polydispersity ที่มีความหนืดและมีความสัมพันธ์กับการ increasingdpepercentagewere
ลักษณะทั่วไปน้ำหนักโมเลกุลสูงอัลคิดเรซินกิ่ง
.
3.1.1 .
รูปที่ 1 แสดงให้เห็นลักษณะการไหลความหนืดขององค์ประกอบต่าง ๆของอัลคิดเรซินสูงของแข็ง
ที่ 70 และ 80 % ของแข็ง ความหนืดของ 80% solutionswas
พบเพิ่มขึ้นด้วยการเพิ่ม dpe ร้อยละ มันอาจจะเป็น
เนื่องจากการเพิ่มขึ้นในการทำงานเฉลี่ยของแอลขีดกระดูกสันหลัง
เท่าที่เห็นจากการลดสัดส่วนใน K - ค่า ( ตารางที่ 1 ) .
เมื่อเจือจางไป 70% , อัลคิดเรซินให้ลดลงใน
( ความหนืดเมื่อ dpe เนื้อหาในอัลคีดเพิ่มขึ้น นี้
สวนกระแสของความหนืดด้วยเจือจาง เป็นพฤติกรรมปกติของ
เม็ดมีสูง กิ่งกระชับ ทรงกลม ไม่พัวพัน
โครงสร้าง [ 9,13 ] .
ก็ยังเห็นได้จากภาพประกอบ1 ว่า ความแตกต่างของความหนืดของ
ของแข็งที่ 80% และ 70% เพิ่มขึ้นอย่างต่อเนื่องเพิ่มขึ้นใน dpe
เนื้อหา นี้อาจจะเนื่องจากการเพิ่มขึ้นของ polydispersity จาก 1.181
( ผู้ผลิต ( 1 ) 3.348 ALK 9 ) .
รูปที่ 1 ความหนืดของของแข็งสูงอัลคิดเรซินที่ 70 และ 80 % ความเข้มข้น .
3.1.2 . ลักษณะโมเลกุล
มักที่พึงประสงค์เพื่อให้เรซิ่นแข็งสูงกับต่ำ
และช่วงน้ำหนักโมเลกุลแคบที่สุดเท่าที่จะเป็นไปได้ แม้ว่า
polydispersity แคบเป็นอัลคิดเรซินที่มีคุณสมบัติที่ต้องการ ,
กว้างมาก ซับซ้อน น้ำหนักโมเลกุลการแจกแจงแสดงดีกว่า
alkyds ใกล้เคียงกับองค์ประกอบที่แคบกว่าการ 18,19
[ ] , โดยเฉพาะอย่างยิ่ง เมื่อเทียบคุณสมบัติ เช่น การปรับระดับ /
[ 20 ] และภาพยนตร์ความแข็ง [ 18 ] ใน viewof นี้ ทำการทดลอง
ออกแบบโดยการเพิ่มเนื้อหาในแบบ dpe
ไปที่เม็ดที่ได้รับการแจกแจงน้ำหนักโมเลกุลได้
( รูปที่ 2 ) . . . คุณสมบัติ
ดำเนินงานและการอบแห้ง - ศึกษา
รูปที่ 3 แสดงสเปกตรัม FT-IR อัลคิดเรซินองค์ประกอบของแข็งสูงๆ
. อย่างที่คาดไว้ สเปกตรัมของเรซินทั้งหมดมีความคล้ายคลึงกันสูงมาก
เนื่องจากพวกเขาได้เป็นกอบเป็นกำ โพลีเมอร์ ที่คล้ายกัน
กว้าง O H สูงสุด ( ยืดของไฮดรอกซิล ) ในสเปกตรัมทั้งหมดคือ
เห็น 3500cm − 1 สูงสุดรอบ 1700cm − 1 เนื่องจาก C o
ยืดของเอสเทอร์ การเชื่อมโยงซึ่งโดยทั่วไปปัจจุบันในระบบอัลคิด
.
ในปกติอัลคีดเคลือบฟิล์มแห้งเกิดขึ้นเนื่องจาก
ปฏิกิริยาการบ่ม มันเป็นที่รู้จักกันดีว่ากระบวนการอบแห้งรวมถึง
ออกซิเดชันของกรดไขมันและการทำปฏิกิริยาระหว่าง hydroperoxide
กรดไขมันโซ่ [ 21 ] การเริ่มต้นด้วย
นามธรรมไฮโดรเจนบน 4 กลุ่มงาน โดยสอง
คู่พันธบัตรในหนึ่งหรือกรดไลโนเลอิก โซ่ของกรดไขมัน
ในกระบวนการที่ซับซ้อนของการพอลิเมอไรเซชันช่วยโดย driers โลหะ
[ 22 ] การเชื่อมโยงข้ามเกิดขึ้นรุนแรงประกอบกับ conjugated
โดยพันธะคู่หรือการก่อตัวของอนุมูลอิสระกับ
แอลคิล ( คาร์บอนและคาร์บอน ) , อีเทอร์หรือพันธบัตร [ เปอร์ออกซี 21,23 ] การศึกษาพฤติกรรมการอบแห้ง
สูงของแข็งเคลือบฟิล์มอัลคิดแตกต่างกับเนื้อหาที่เรียนด้วย
dpe เวลาโดยใช้ FT-IR spectroscopy .
รูปที่ 4 ( a ) และ ( b ) แสดงให้เห็นถึงเทคนิค FT-IR สเปกตของภาพยนตร์ที่ชัดเจนของผู้ผลิต ( 0 % 1
การแปล กรุณารอสักครู่..