. Experimental2.1. ReagentsAll the

. Experimental
2.1. Reagents
All the reagents were of analytical grade. Deionized water used
to prepare solutions was obtained from an Aquarius GSH-210 apparatus (Advantec, Tokyo).
2.1.1. Common reagents
Commercially available 1000 mg L
–1
vanadium(V) and
1000 mg L
–1
iron(III) standard solutions (Wako, Osaka) were used
as stock solutions. Each working solution was prepared by serial
dilution of each standard solution with 0.01 mol L
–1
nitric acid
(Sigma-Aldrich Japan, Tokyo).
A 0.25 mol L
–1
p-anisidine stock solution was prepared by dissolving 6.16 g ofp-anisidine (Alfa Aesar, US) in 200 mL of 3 mol L
–1
hydrochloric acid (Sigma-Aldrich Japan).
A 4 mol L
–1
acetate buffer stock solution was made from solutions of acetic acid (Sigma-Aldrich Japan) and sodium acetate trihydrate (Nacalai Tesque, Kyoto).
2.1.2. Vanadium determination
A 0.2 mol L
–1
Tiron stock solution was prepared daily by
dissolving 1.57 g of 1,2-dihydroxy-3,5-benzenedisulfonic acid disodium salt monohydrate (Tokyo Chemical Industry, Tokyo) in
25 mL of water.
A mixed reagent solution of 0.06 mol L
–1
p-anisidine, 1 mol L
–1
acetate buffer and 0.05 mol L
–1
Tiron was prepared by mixing daily
these three stock solutions and adjusting the pH to 2.9 with
10 mol L
–1
sodium hydroxide. When the initial optimization studies (described in theSections 3.1.1.–3.1.7.) were carried out, the
mixed solution constituted RS1referred to in theSection 2.3.
A 0.1 mol L
–1
sodium diphosphate stock solution was made
dissolving 4.46 g of sodium diphosphate decahydrate (Wako) in
100 mL of water.
In the Section 3.1.8. and later sections, another mixed solution
of 0.06 mol L
–1
p-anisidine, 1 mol L
–1
acetate buffer, 0.05 mol L
–1
Tiron and 510
–3
mol L–1
sodium diphosphate (as a masking
agent for iron) was delivered from RS1shown inFig. 1.
A bromate solution of 0.08 mol L
–1
delivered from RS2was daily
prepared by dissolving 0.668 g of potassium bromate (Wako) in
50 mL of water.
2.1.3. Iron determination
A 0.01 mol L
–1
1,10-phenanthroline (phen) solution was prepared by dissolving 0.099 g of 1,10-phenanthroline monohydrate
(Dojindo, Kumamoto, Japan) in 50 mL of 0.1 mol L
–1
hydrochloric
acid.
A mixed reagent solution of 0.04 mol L
–1
p-anisidine, 1 mol L
–1
acetate buffer and 510
–4
mol L–1
phen (delivered from RS3)was
prepared daily, and the pH of the solution was adjusted to 4.1 with
10 mol L
–1
sodium hydroxide.
A 0.5 mol L
–1
hydrogen peroxide solution was prepared from a
30% hydrogen peroxide solution (Sigma-Aldrich Japan) and was
delivered from RS4.
2.2. Apparatus
A schematic diagram of the proposed SILFA system is shown in
Fig. 1. The system included an Ogawa & Co. (Kobe) touchscreen
automatic controller device (Mode1 OG-V3-P2) composed by two
peristaltic pumps, two six-port switching valves and one four-port
W
1
4
2
3
R
BPC
D
V1
Fe standard
or
S
P1
P2
V2
L, 85˚C
V3
RS1 RS2
RS4
V standard
or
S
P2
RS3
V2, V
3position
ON
OFF
A
B
Fig. 1.Schematic diagram of the proposed SILFA system. CS: 0.01 mol L
–1
HNO3
carrier solution; RS1: reagent solution 1 containing 0.06 mol L
–1
p-anisidine,
1 mol L
–1
acetate buffer (pH 2.9), 0.05 mol L
–1
Tiron (in case higher iron was present, 510
–3
mol L–1
diphosphate was added); RS2: reagent solution 2 containing
0.08 mol L
–1
KBrO3;RS3: reagent solution 3 containing 0.04 mol L
–1
p-anisidine,
1 mol L
–1
acetate buffer (pH 4.1), 510
–4
mol L–1
1,10-phenanthroline; RS4: reagent
solution 4 containing 0.5 mol L
–1
H2O2;V1: four-port selection valve; V2,V3: six
port switching valve; P1 (3.9 mL min
–1
), P2 (line A, 0.56 mL min
–1
; line B,
0.38 mL min
–1
): peristaltic pump; D: detector (510 nm); R: recorder; BPC: back
pressure coil; W: waste.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

. ทดลอง2.1. reagentsทั้งหมด reagents เกรดวิเคราะห์ได้ ใช้น้ำ deionizedเตรียมแก้ปัญหาที่ได้จากเครื่องมือกุมภ์ GSH-210 (Advantec โตเกียว)2.1.1. reagents ทั่วไปใช้ได้ในเชิงพาณิชย์ 1000 มก. L– 1vanadium(V) และ1000 mg L– 1ใช้ iron(III) แก้ (Wako โอซาก้า)เป็นการแก้ไขปัญหาสินค้าคงคลัง แก้ปัญหาการทำงานแต่ละที่เตรียมสินค้าเจือจางสารละลายแต่ละมาตรฐานกับ 0.01 โมล L– 1กรดไนตริก(Aldrich ซิกญี่ปุ่น โตเกียว)โมล 0.25 L– 1p-anisidine โซลูชันหุ้นถูกเตรียม โดยยุบ 6.16 g ofp-anisidine (อัลฟาโรเม Aesar สหรัฐอเมริกา) ใน 200 mL ของโมล 3 L– 1กรดไฮโดรคลอริก (Aldrich ซิกญี่ปุ่น)โมล 4 L– 1ทำการแก้ปัญหาสินค้าคงคลังของบัฟเฟอร์ acetate จากโซลูชั่นของกรดน้ำส้ม (Aldrich ซิกญี่ปุ่น) และโซเดียม trihydrate acetate (Nacalai Tesque เกียวโต)2.1.2. วาเนเดียมกำหนดโมล 0.2 L– 1Tiron หุ้นโซลูชั่นเตรียมไว้ทุกวันโดยยุบ g 1.57 ของ monohydrate 1, 2-dihydroxy-3,5-benzenedisulfonic หัวกรดเกลือ (อุตสาหกรรมเคมีโตเกียว โตเกียว) ใน25 mL ของน้ำโซลูชั่นรีเอเจนต์ผสมของ 0.06 โมล L– 1p-anisidine โมล 1 L– 1บัฟเฟอร์ acetate และ 0.05 โมล L– 1Tiron ถูกเตรียม โดยผสมทุกวันทั้งสามหุ้นโซลูชั่นและการปรับ pH 2.9 กับ10 โมล L– 1โซเดียมไฮดรอกไซด์ เมื่อได้ดำเนินการศึกษาปรับค่าเริ่มต้น (อธิบายไว้ใน theSections 3.1.1.–3.1.7) การโซลูชั่นแบบผสมทะลัก RS1referred ไปใน theSection 2.3โมล 0.1 L– 1สร้างโซลูชันหุ้น diphosphate โซเดียมยุบ 4.46 กรัมของโซเดียม diphosphate decahydrate (Wako) ในน้ำ 100 มลในส่วน 3.1.8 และ ส่วนหลัง โซลูชันอื่นผสมของ 0.06 โมล L– 1p-anisidine โมล 1 L– 1บัฟเฟอร์ acetate, 0.05 โมล L– 1Tiron และ 5 10–3โมล L-1โซเดียม diphosphate (เป็นกระดาษกาวที่มีส่งตัวแทนเหล็ก) จาก RS1shown inFig 1โซลูชั่น bromate ของโมล 0.08 ตามลำดับ L– 1ส่งจาก RS2was ทุกวันโดยยุบ 0.668 g ของโพแทสเซียม bromate (Wako) ในน้ำ 50 มล2.1.3 กำหนดเหล็กโมล 0.01 L– 1โซลูชั่น 1,10-phenanthroline (จันทร์เพ็ญ) ถูกเตรียม โดยยุบ 0.099 กรัมของ monohydrate 1,10-phenanthroline(Dojindo คุมาโมโตะ ญี่ปุ่น) ใน 50 mL ของโมล 0.1 L– 1ไฮโดรคลอริกกรดโซลูชั่นรีเอเจนต์ผสมของ 0.04 โมล L– 1p-anisidine โมล 1 L– 1บัฟเฟอร์ acetate และ 5 10–4โมล L-1เพ็ญ (ส่งจาก RS3) ได้เตรียมทุกวัน และ pH ของโซลูชันมีการปรับปรุงการ 4.1 ด้วย10 โมล L– 1โซเดียมไฮดรอกไซด์โมล 0.5 L– 1โซลูชั่นไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่เตรียมจากการ30% ไฮโดรเจนเพอร์ออกไซด์โซลูชัน (Aldrich ซิกญี่ปุ่น) และได้ส่งจาก RS42.2 เครื่องแสดงไดอะแกรมแผนผังวงจรของระบบ SILFA นำเสนอในFig. 1 ระบบรวมการโอะงะวะและบริษัท (โกเบ) หน้าจอสัมผัสอุปกรณ์ควบคุมอัตโนมัติ (Mode1 ออก-V3-p 2) ประกอบ ด้วยสองปั๊ม peristaltic สองหกพอร์ตเปลี่ยนวาล์ว และ 4 พอร์ตที่หนึ่งW1423RBPCDV1มาตรฐาน FeหรือSP1P 2V2L, 85˚CV3RS1 RS2RS4มาตรฐาน VหรือSP 2RS3V2, V3positionในปิดAบีFig. 1.แผนผังวงจรไดอะแกรมของระบบ SILFA นำเสนอ CS: 0.01 โมล L– 1HNO3ผู้ให้บริการโซลูชัน RS1: โซลูชั่นรีเอเจนต์ 1 ประกอบด้วย 0.06 โมล L– 1p-anisidineโมล 1 L– 1acetate บัฟเฟอร์ (pH 2.9), 0.05 โมล L– 1Tiron (ในกรณีที่เหล็กสูงมี 5 10–3โมล L-1diphosphate เพิ่ม); RS2: รีเอเจนต์โซลูชัน 2 ประกอบด้วย0.08 ตามลำดับโมล L– 1KBrO3 RS3: โซลูชั่นรีเอเจนต์ 3 ประกอบด้วย 0.04 โมล L– 1p-anisidineโมล 1 L– 1acetate บัฟเฟอร์ (pH 4.1), 5 10–4โมล L-11,10-phenanthroline RS4: รีเอเจนต์โซลูชันประกอบด้วยโมล 0.5 L 4– 1H2O2 V1: เลือกพอร์ต 4 วาล์ว V2, V3: 6พอร์ตเปลี่ยนวาล์ว P1 (มล 3.9 นาที– 1), P 2 (สาย A, mL-0.56 นาที– 1; สายบี0.38 mL นาที– 1): ปั๊ม peristaltic D:จับ (510 nm); R: เครื่องบันทึก BPC: กลับขดลวดแรงดัน ไร w:เสีย

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

. การทดลอง
2.1
รีเอเจนต์น้ำยาทั้งหมดเป็นของเกรดวิเคราะห์ น้ำ deionized
ใช้เพื่อเตรียมความพร้อมการแก้ปัญหาที่ได้รับจากราศีกุมภ์อุปกรณ์GSH-210 (Advantec โตเกียว).
2.1.1 สารเคมีที่ใช้ร่วมกันในเชิงพาณิชย์ที่มีอยู่ 1000 mg L -1 วานาเดียม (V) และ1000 mg L -1 เหล็ก (III) โซลูชั่นมาตรฐาน (Wako โอซาก้า) ถูกนำมาใช้เป็นโซลูชั่นหุ้น แต่ละวิธีการแก้ปัญหาการทำงานได้รับการจัดทำขึ้นโดยอนุกรมการลดสัดส่วนของแต่ละมาตรฐานที่มีวิธีการแก้ปัญหา 0.01 mol L -1 กรดไนตริก(Sigma-Aldrich ญี่ปุ่นโตเกียว). 0.25 mol L -1 พี anisidine ทางออกที่หุ้นถูกจัดทำขึ้นโดยการละลาย 6.16 กรัม OFP-anisidine ( Alfa Aesar สหรัฐ) ใน 200 มิลลิลิตร 3 mol L -1 กรดไฮโดรคลอริก (Sigma-Aldrich ญี่ปุ่น). 4 mol L -1 แก้ปัญหามูลภัณฑ์กันชนอะซิเตทที่ถูกสร้างขึ้นจากการแก้ปัญหาของกรดอะซิติก (Sigma-Aldrich ญี่ปุ่น) และโซเดียม acetate trihydrate (Nacalai Tesque เกียวโต). 2.1.2 วานาเดียมมุ่งมั่นที่0.2 mol L -1 แก้ปัญหาหุ้น Tiron ถูกจัดทำขึ้นทุกวันโดยการละลาย1.57 กรัม 1,2-dihydroxy-3,5-benzenedisulfonic monohydrate เกลือโซเดียมกรด (โตเกียวเคมีอุตสาหกรรมโตเกียว) ใน25 มิลลิลิตรน้ำ. น้ำยาผสม การแก้ปัญหาของ 0.06 mol L -1 พี anisidine 1 mol L -1 บัฟเฟอร์อะซิเตทและ 0.05 mol L -1 Tiron ถูกจัดทำขึ้นโดยการผสมในชีวิตประจำวันเหล่านี้สามโซลูชั่นหุ้นและการปรับค่าpH 2.9 ที่มี10 mol L -1 โซดาไฟ เมื่อศึกษาการเพิ่มประสิทธิภาพครั้งแรก (ที่อธิบายไว้ใน theSections 3.1.1. -3.1.7.) ได้ดำเนินการแก้ปัญหาที่หลากหลายประกอบด้วยRS1referred ใน theSection 2.3. 0.1 mol L -1 สารละลายโซเดียมหุ้นเพทได้ทำละลาย 4.46 กรัมโซเดียม เพท decahydrate (Wako) ใน 100 มิลลิลิตรของน้ำ. ในมาตรา 3.1.8 และส่วนต่อมาอีกวิธีผสม0.06 mol L -1 พี anisidine 1 mol L -1 บัฟเฟอร์อะซิเตท, 0.05 mol L -1 Tiron 5 และ 10 -3 mol L-1 โซเดียมเพท (เป็นกำบังตัวแทนเหล็ก) จะถูกส่งจาก RS1shown inFig 1. วิธีการแก้ปัญหาของโบรเมต 0.08 mol L -1 ส่งมาจาก RS2was ทุกวันที่จัดเตรียมโดยละลาย0.668 กรัมของโพแทสเซียมโบรเมต (Wako) ใน50 มลน้ำ. 2.1.3 ความมุ่งมั่นเหล็ก0.01 mol L -1 1,10-Phenanthroline (เพ็ญ) ทางออกที่ถูกจัดทำขึ้นโดยการละลาย 0.099 กรัม 1,10-Phenanthroline monohydrate (Dojindo, คุมาโมโตะ, ญี่ปุ่น) ใน 50 มล 0.1 mol L -1 ไฮโดรคลอริกกรด. วิธีการแก้ปัญหาสารผสม 0.04 mol L -1 พี anisidine 1 mol L -1 บัฟเฟอร์อะซิเตทและ 5? 10 -4 mol L-1 เพ็ญ (ส่งมาจาก RS3) ได้รับการจัดทำขึ้นทุกวันและค่าpH ของการแก้ปัญหาที่ถูกปรับให้ 4.1 กับ10 mol L -1 โซดาไฟ. L 0.5 mol -1 แก้ปัญหาไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่เตรียมจากแก้ปัญหาไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 30% (Sigma-Aldrich ญี่ปุ่น) และถูกส่งมาจากRS4. 2.2 เครื่องแผนภาพแผนผังของระบบที่เสนอ SILFA จะแสดงในรูปที่ 1. ระบบรวมถึงโอกาวา & Co (Kobe) หน้าจอสัมผัสอุปกรณ์ควบคุมอัตโนมัติ(Mode1 OG-V3-P2) ประกอบด้วยสองปั๊มperistaltic สองหกพอร์ตวาล์วเปลี่ยนและเป็นหนึ่งในสี่พอร์ตW 1 4 2 3 R BPC D V1 เฟมาตรฐานหรือS P1 P2 V2 L, 85C V3 RS1 RS2 RS4 V มาตรฐานหรือS P2 RS3 V2, V 3position ON OFF B รูป แผนภาพ 1.Schematic ที่เสนอระบบ SILFA CS: 0.01 mol L -1 HNO3 การแก้ปัญหาการให้บริการ; RS1: วิธีการแก้ปัญหาที่มีสาร 1 0.06 mol L -1 พี anisidine, 1 mol L -1 บัฟเฟอร์อะซิเตท (pH 2.9), 0.05 mol L -1 Tiron (ในกรณีเหล็กที่สูงขึ้นในปัจจุบัน 5 10 -3 mol L-1 เพทถูกเพิ่มเข้ามา); RS2: วิธีการแก้ปัญหาที่มีสาร 2 0.08 mol L -1 KBrO3; RS3: วิธีการแก้ปัญหาที่มีสาร 3 0.04 mol L -1 พี anisidine, 1 mol L -1? บัฟเฟอร์อะซิเตท (pH 4.1) 5 10 -4 mol L-1 1 10 Phenanthroline; RS4: น้ำยาวิธีการแก้ปัญหาที่มี4 0.5 L mol -1 H2O2; V1: วาล์วเลือกสี่พอร์ต; V2, V3: หกพอร์ตเปลี่ยนวาล์ว; P1 (3.9 มิลลิลิตรนาที-1) P2 (สาย A, 0.56 มิลลิลิตรนาที -1; สาย B, 0.38 มิลลิลิตรนาที-1): ปั๊ม peristaltic; D: เครื่องตรวจจับ (510 นาโนเมตร); R: บันทึก; BPC: กลับขดลวดความดัน W: ของเสีย

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

. ทดลอง
2.1 . สารเคมี
สารเคมีทั้งหมดเป็นองค์ประกอบของเกรด คล้ายเนื้อเยื่อประสานน้ำใช้
เตรียมโซลูชั่นได้จากอุปกรณ์ gsh-210 ราศีกุมภ์ ( ADVANTEC โตเกียว ) .
2.1.1 . สารเคมีทั่วไปที่ใช้ในเชิงพาณิชย์ 1000 mg L

1
) วาเนเดียม ( V ) และ
L
1
1000 มิลลิกรัมและเหล็ก ( III ) โซลูชั่นมาตรฐาน ( Wako โอซาก้า ) ใช้
เป็นหุ้นโซลูชั่น วิธีแก้ปัญหาแต่ละงานเตรียมอนุกรม
การเจือจางของแต่ละมาตรฐานโซลูชั่นกับ 0.01 โมล L
1

) กรดไนตริก ( ซิกม่า Aldrich ญี่ปุ่น , โตเกียว ) : 0.25 โมล L
1
p-anisidine –โซลูชั่นหุ้นถูกเตรียมโดยละลาย 6.16 กรัม p anisidine ( อัลฟ่า aesar US ) 200 ml 3 โมล L
-
กรดเกลือ ( 1 ซิกม่า Aldrich ญี่ปุ่น ) .
4 L
-
1 โมลโซลูชั่นที่ทำจากอะซิเตทบัฟเฟอร์หุ้นโซลูชั่นของกรด ( ซิกม่า Aldrich ญี่ปุ่น ) และโซเดียมอะซิเตต ( nacalai ต่างๆ tesque เกียวโต )
2.1.2 . วาเนเดียม 0.2 mol / กำหนด

1
tiron –โซลูชั่นหุ้นเตรียมทุกวันโดย
ละลาย 1.57 กรัม monohydrate กรด 1,2-dihydroxy-3,5-benzenedisulfonic Disodium เกลือ ( เคมีอุตสาหกรรม โตเกียว )

25 มิลลิลิตรของน้ำสารละลายผสมของสารเคมี 0.06 mol L

( 1 p-anisidine 1 โมล ล. 1

- อาซีเตตบัฟเฟอร์และ 0.05 mol / 1

) tiron เตรียมโดยการผสมทุกวัน
เหล่านี้สามหุ้นโซลูชั่นและการปรับ pH ด้วย
L
2.9 10 mol – 1
โซเดียม ไฮดรอกไซด์ เมื่อเริ่มต้นการเพิ่มประสิทธิภาพการศึกษา ( ที่อธิบายไว้ใน thesections 3.1.1 – 3.1.7 ) พบว่า การแก้ปัญหา
ผสมตั้งขึ้น rs1referred ใน thesection 2.3 .
01 โมล L
1
( โซเดียมพุ่งหลาวโซลูชั่นหุ้นถูกทำละลาย 4.46 กรัม โซเดียม ไดฟอสเฟต
decahydrate ( Wako )

100 มิลลิลิตรของน้ำ ในส่วน 3.1.8 . และส่วนที่ต่อมาอีก 0.06 mol ผสมสารละลาย
L
- 1
p-anisidine 1 โมล ล. 1

- อาซีเตตบัฟเฟอร์ 0.05 โมล L

tiron – 1 และ 5  10
3
3 l ) – 1
โซเดียมไดฟอสเฟต ( เป็นกาว
ตัวแทนเหล็ก ) ถูกส่งจาก rs1shown infig . 1 .
เป็นโซลูชันระดับ 0.08 โมล L
1
) พ้นจาก rs2was ทุกวัน
เตรียมโดยละลายโดยกรัมโพแทสเซียมโบรเมต ( Wako )

50 มล. ของน้ำ ทาง . เหล็ก
L
ปริมาณ 0.01 mol – 1
1,10-phenanthroline ( เพ็ญ ) สารละลายที่เตรียมโดยละลาย 0.099 กรัม monohydrate 1,10-phenanthroline
( dojindo , คุมาโมโตะ , ญี่ปุ่น ) ในปริมาตร 50 มิลลิลิตร 0.1 โมล L
)


1 กรดเกลือกรดสารละลายผสมของสารเคมี 004 โมล L

( 1 p-anisidine 1 โมล ล. 1

- อาซีเตตบัฟเฟอร์ และ 5  10
- 4
1
3 l ) เพ็ญ ( พ้นจาก rs3 ) คือ
เตรียมไว้ทุกวัน และ pH ของสารละลายที่ปรับ 4.1 ด้วย
L
1
10 โมล และโซเดียม ไฮดรอกไซด์
a 0.5 โมล L
1
) สารละลายไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ที่เตรียมจาก
30% สารละลายไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ ( ซิกม่า Aldrich ญี่ปุ่น ) และพ้นจาก rs4
.
2.2 . เครื่องมือ
เป็นแผนภาพของการเสนอ silfa ระบบแสดงในรูปที่ 1
. ระบบรวม โอกาว่า& Co . ( โกเบ ) หน้าจอสัมผัส
อุปกรณ์ควบคุมอัตโนมัติ ( mode1 og-v3-p2 ) แต่งโดยสอง
peristaltic ปั๊มสองหกพอร์ตเปลี่ยนวาล์วและหนึ่งสี่พอร์ต
w
1
4
2
3
r

D
O
BPC V1
s

หรือมาตรฐาน P1
P2
V2
L , 85 ˚ V3 C

rs1 rs2
rs4
v
s

หรือมาตรฐาน P2

v
3position rs3 v2

:
b ออกบน
รูปที่ 1