A Hewlett-Packard (Palo Alto, CA, U

A Hewlett-Packard (Palo Alto, CA, USA) 6890 gas chromatograph (GC) directly coupled to a Hewlett-Packard 5973 mass spectrometer (MS) was used to determine the different micropollutants in the extracts, working in electron ionisation mode. The chromatograph was fitted with a 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (5% phenylmethylpolysiloxane) column from Phenomenex (Torrance, CA, USA). The oven temperature was kept at 50 °C for 1 min and programmed at 15 °C min− 1 to 120 °C, then programmed at 3 °C min− 1 to 290 °C and finally programmed at 10 °C min− 1 to 310 °C, held there for 10 min. The carrier gas (helium) flow was kept constant at 1 mL min− 1. Splitless injection (2 μL) was performed with an HP7673 automatic sampler at an injection port temperature of 250 °C with the help a pressure pulse of 172 kPa for 1 min; the purge valve was on at 1 min; the transfer line temperature was 320 °C. The MS temperatures were as follows: ion source 230 °C, quadrupole 130 °C. Electron multiplier voltage was maintained at 306 V above autotune value.

Quantitation was performed by the most abundant ion observed in the spectrum of each compound, in SIM mode. Two qualifier ions (Q1 and Q2) were used to confirm the peak identification. Except for the quantitation of PAHs in sediment samples, linear calibrations were carried out with extracts; to this aim, ultrapure water or residue-free sediment samples were spiked with increasing amounts of the compounds and subjected to the corresponding sample treatment. Calibration graphs were done from the peak heights recorded in the extracted ion chromatograms. A conventional external standard calibration was used for the determination of PAHs in sediments because of the impossibility to achieve sediments free of PAHs. The linearity ranges of the compounds were comprised between 0.08 and 20 μg L− 1 for water samples and 0.5 and 200 μg kg− 1 for sediments. The limits of detection (LODs) were estimated on the basis of a signal-to-noise ratio of 3. Retention times, quantitation and identification ions, and limits of detection are shown in Table SM-3.

It is necessary to point out that the sulfonylureas chlorsulfuron and tribenuron were determined from their triazine moieties (4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-amine and 4-methoxy-N,6-dimethyl-1,3,5-triazin-2-amine, respectively), byproducts formed by thermal degradation in the injection port of the chromatograph.

Four compounds could be detected but not quantified in water owing to the bad calibration graphs obtained, which were not attributed to a random behaviour of the compounds in the GC system but to a lack of repeatability in the retention on the SPE cartridge. They were chlortoluron, p-isopropylaniline (isoproturon degradation product), and the above-mentioned chlorsulfuron and tribenuron triazine moieties. Whenever it was necessary to make calculations, these compounds were assigned a concentration value equal to 3.6 μg L− 1, which is the LOD mean value of insecticides, fungicides, acaricides and herbicides.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Chromatograph ก๊าซ 6890 ของ Hewlett-Packard (พาโลอัลโต CA, USA) (GC) ควบคู่กับ 5973 Hewlett-Packard สเปกโตรมิเตอร์มวล (MS) ถูกใช้เพื่อกำหนด micropollutants แตกต่างกันในสารสกัด ที่ทำงานในโหมด ionisation อิเล็กตรอนโดยตรง Chromatograph การไม่ประกอบ ด้วยคอลัมน์ 0.25 ไมครอน (phenylmethylpolysiloxane 5%) × m × 0.25 มิลลิเมตรจาก Phenomenex (รันซ์ CA, USA) โปรแกรมที่ 15 ° C min− 1 120 ° C จากนั้น โปรแกรมที่ min− 3 ° C และเก็บไว้ที่ 50 ° C เป็นเวลา 1 นาทีอุณหภูมิเตาอบ 1 290 ° C และโปรแกรมที่ 10 ° C min− 1 310 ° C จัดมีสำหรับ 10 นาทีสุดท้าย การไหลของก๊าซ (ฮีเลียม) ผู้ถูกเก็บคงที่ min− 1 มิลลิลิตร 1 ดำเนินการฉีด splitless (2 μL) กับการลิ้มลองอัตโนมัติ HP7673 ที่มีฉีดพอร์ตอุณหภูมิ 250 ° c ด้วยความดันชีพจรของ kPa 172 นาที 1 วาล์วล้างถูกบนที่ 1 นาที โอนย้ายบรรทัดอุณหภูมิถูก 320 องศาเซลเซียส อุณหภูมิ MS มีดังนี้: แหล่งไอออน 230 ° C, quadrupole 130 องศาเซลเซียส แรงดันคูณอิเล็กตรอนถูกเก็บรักษาไว้ที่ 306 V กว่า autotuneดำเนินการวิเคราะห์หาปริมาณ โดยไอออนมากที่สุดที่พบในสเปคตรัมของสารแต่ละ ในโหมด SIM ประจุตัวที่สอง (Q1 และ Q2) ถูกใช้เพื่อยืนยันรหัสสูงสุด ยกเว้นการวิเคราะห์หาปริมาณสาร PAHs ในตัวอย่างตะกอน สมการเชิงเส้นที่ดำเนินการกับสารสกัดจาก เป้าหมาย น้ำบริสุทธิ์พิเศษ หรือฟรีตกตะกอน ตัวอย่างถูก spiked กับเพิ่มจำนวนของสาร และการรักษาตัวอย่างสอดคล้องกัน ทำกราฟสอบเทียบจากความสูงสูงสุดที่บันทึกไว้ใน chromatograms แยกไอออน การสอบเทียบมาตรฐานภายนอกทั่วไปถูกใช้สำหรับการวัดปริมาณของสาร PAHs ในตะกอนเนื่องจากไปการให้ตะกอนของกลุ่ม ช่วงความเป็นเส้นตรงของสารประกอบประกอบด้วยระหว่าง 0.08 และ 20 ไมโครกรัม L− 1 สำหรับตัวอย่างน้ำ และ 0.5 และ 200 ไมโครกรัม kg− 1 สำหรับตะกอน ข้อจำกัดของการตรวจสอบ (LODs) ได้โดยประมาณตามอัตราส่วนสัญญาณต่อเสียงรบกวน 3 เวลาเก็บรักษา การระบุและการวิเคราะห์หาปริมาณไอออน และข้อจำกัดของการตรวจสอบจะแสดงในตาราง SM-3จำเป็นต้องชี้ว่า sulfonylureas chlorsulfuron และ tribenuron กำหนดจากการ moieties triazine (4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-amine และ 4-methoxy-N,6-dimethyl-1,3,5-triazin-2-amine ตามลำดับ), ผลพลอยได้เศษที่เกิดขึ้นจากการลดความร้อนในพอร์ตฉีดของ chromatograph การสารสี่อาจจะตรวจพบ แต่ไม่วัดในน้ำเนื่องจากรับ ดีเทียบกราฟซึ่งได้บันทึกพฤติกรรมแบบสุ่มของสารในระบบ GC แต่ ยังขาดการทำซ้ำในการเก็บบนตลับหมึก SPE พวกเขาเป็น chlortoluron, p-isopropylaniline (ผลิตภัณฑ์ลด isoproturon), และระบุข้าง chlorsulfuron และ tribenuron moieties triazine เมื่อใดก็ ตามก็จำเป็นต้องทำการคำนวณ สารประกอบเหล่านี้ถูกกำหนดค่าความเข้มข้นเท่ากับ 3.6 ไมโครกรัม 1 L− ซึ่งเป็นการลอดหมายถึง ค่ายาฆ่าแมลง เชื้อรา acaricides และสารเคมีกำจัดวัชพืช

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

ฮิวเลตต์แพคการ์ด (Palo Alto, CA, USA) chromatograph 6890 ก๊าซ (GC) ควบคู่โดยตรงกับ Hewlett-Packard 5973 มวลสเปกโตรมิเตอร์ (MS) ถูกนำมาใช้ในการกำหนด micropollutants แตกต่างกันในสารสกัดที่ทำงานในโหมด Ionisation อิเล็กตรอน chromatograph ก็พอดีกับที่ 30 เมตร× 0.25 มิลลิเมตร× (phenylmethylpolysiloxane 5%) คอลัมน์ 0.25 ไมโครเมตรจาก Phenomenex (Torrance, CA, USA) อุณหภูมิเตาอบถูกเก็บไว้ที่ 50 องศาเซลเซียสเป็นเวลา 1 นาทีและโปรแกรมที่ 15 ° C min- 1-120 ° C แล้วโปรแกรมที่ 3 ° C min- 1-290 องศาเซลเซียสและในที่สุดโปรแกรมที่ 10 ° C min- 1 310 องศาเซลเซียสมีการจัดขึ้นเป็นเวลา 10 นาที ผู้ให้บริการก๊าซ (ก๊าซฮีเลียม) กระแสคงที่ 1 มิลลิลิตร min- 1. Splitless ฉีด (2 ไมโครลิตร) ได้ดำเนินการกับ HP7673 ตัวอย่างอัตโนมัติที่อุณหภูมิพอร์ตการฉีด 250 องศาเซลเซียสด้วยความช่วยเหลือชีพจรความดัน 172 กิโลปาสคาล 1 นาที; วาล์วล้างได้ในวันที่ 1 นาที; อุณหภูมิโอนสายเป็น 320 ° C อุณหภูมิ MS มีดังนี้แหล่งกำเนิดไอออน 230 ° C, Quadrupole 130 ° C แรงดันไฟฟ้าอิเล็กตรอนคูณได้รับการเก็บรักษาไว้ที่ 306 V กว่ามูลค่า autotune. ปริมาณได้ดำเนินการโดยไอออนที่มีมากที่สุดที่สังเกตในสเปกตรัมของสารประกอบแต่ละชนิดในโหมดซิม สองรอบคัดเลือกไอออน (ไตรมาสที่ 1 และไตรมาสที่ 2) ถูกนำมาใช้เพื่อยืนยันบัตรประจำตัวสูงสุด ได้รับการยกเว้นการตรวจหาปริมาณของสาร PAHs ในตัวอย่างตะกอน, การสอบเทียบเชิงเส้นได้ดำเนินการด้วยสารสกัดจาก; เพื่อจุดประสงค์นี้หรือน้ำบริสุทธิ์ปราศจากสิ่งตกค้างตัวอย่างตะกอนถูกแทงด้วยจำนวนที่เพิ่มขึ้นของสารและอยู่ภายใต้การรักษาตัวอย่างที่สอดคล้องกัน กราฟสอบเทียบได้ทำจากที่สูงสูงสุดที่บันทึกไว้ใน chromatograms ไอออนสกัด สอบเทียบมาตรฐานภายนอกธรรมดาถูกนำมาใช้สำหรับการวัดค่าพีเอเอชในตะกอนเพราะเป็นไปไม่ได้ที่จะบรรลุตะกอนฟรี PAHs ช่วงเชิงเส้นของสารที่ถูกประกอบด้วยระหว่าง 0.08 และ 20 ไมโครกรัม L- 1 สำหรับตัวอย่างน้ำและ 0.5 และ 200 ไมโครกรัม kg- 1 สำหรับตะกอน ข้อ จำกัด ของการตรวจสอบ (LODs) กำลังประเมินบนพื้นฐานของอัตราส่วนสัญญาณต่อเสียงรบกวนครั้ง 3. การเก็บรักษาและการตรวจสอบปริมาณไอออนและข้อ จำกัด ของการตรวจสอบจะแสดงในตาราง SM-3. มันเป็นสิ่งจำเป็นที่จะชี้ให้เห็นว่า chlorsulfuron sulfonylureas และ tribenuron ได้รับการพิจารณาจาก moieties triazine ของพวกเขา (4-methoxy-6-methyl-1,3,5-triazin-2-amine และ 4-methoxy-N, 6-dimethyl-1,3,5-triazin- 2 amine ตามลำดับ) ผลพลอยได้เกิดขึ้นจากการสลายตัวในพอร์ตการฉีด chromatograph ได้. สี่สารประกอบสามารถตรวจพบได้ แต่ไม่เชิงปริมาณในน้ำเนื่องจากกราฟการสอบเทียบที่ไม่ดีได้ซึ่งไม่ได้ถูกนำมาประกอบกับพฤติกรรมสุ่มของสารใน ระบบ GC แต่การขาดการทำซ้ำในการเก็บรักษาในตลับ SPE พวกเขา chlortoluron, p-isopropylaniline (isoproturon ผลิตภัณฑ์ย่อยสลาย) และ chlorsulfuron ดังกล่าวข้างต้นและ tribenuron moieties triazine เมื่อใดก็ตามที่มันเป็นสิ่งจำเป็นที่จะทำให้การคำนวณสารเหล่านี้ได้รับมอบหมายค่าความเข้มข้นเท่ากับ 3.6 ไมโครกรัม L- 1 ซึ่งเป็นล็อดหมายถึงมูลค่าของยาฆ่าแมลงสารฆ่าเชื้อรา, acaricides และสารเคมีกำจัดวัชพืช