3.5. Analysis of BAs in rice wine s

3.5. Analysis of BAs in rice wine samples
To demonstrate the feasibility of the presented HPLC–MS/MS method, two selected rice wine samples from local supermarket were analyzed.
The representative chromatograms obtained are shown in Fig. 3, and the analytical results were listed in Table 3.
To assess the recoveries, the corresponding level of BAs standards with similar concentration in rice wine were spiked to be analyzed, and recoveries obtained from the test samples ranged 94.6–104.5%.
The data showed that relative high concentrations of HIS, CAD and PUT existed in the tested rice wine samples.
The total BAs level of these Chinese rice wine were lower than values considered as dangerous for health.
However, patients being treated with monoamine oxidase inhibitors should limit the consumption of rice wines.

3.6. Comparisons with the previous works
In order to certify the advancement of the proposed method, it is compared with those reported methods in aspect of analytes, internal standards, derivatization reagent, analytical technique, detection time and LODs (see Supplementary Material Table S1).
For the HPLC method with FL and UV detector, a prolonged chromatographic separation is essential to exclude the interference of amino acids from real samples (Huang et al., 2009; Kang et al., 2011; Lu et al., 2007; Tang et al., 2011).
In Kang’s work, it takes 38 min to determinate eight BAs from sausage by a HPLC-FL method.
Also, Tang et al. reported that seven BAs derivatives from sufu were separated with the chromatographic run not less than 21 min.
For the MS or MS/MS detection methods, the HPLC run time could be greatly shortened by taking the advantage of selective acquisition modes. Although HPLC–MS or HPLC–MS/MS methods could easily obtain clean chromatogram without interference signals, matrix effects may be adverse for the accuracy of quantification results.
In order to overcome this problem, isotope-labeled internal standards are preferentially employed to calibrate the
matrix effects during the ionization process. However, to my best knowledge, there are only two reported works that employed isotope-labeled BAs as internal standards (Bomke et al., 2009; Mayr & Schieberle, 2012).
Bomke et al. reported a rapid HPLC–MS method for simultaneous determination of AGM, CAD, HIS, PUT, SPM, SPD, and TYR.
They employed only three isotope-labeled internal standards, namely [2H4]-HIS, [2H8]-PUT and [2H4]-CAD.
As the molecular structure of BAs is remarkably different from each other, it is hard that the three internal standards
can well calibrate all the analytes. Given the lack of isotope-labeled BAs standards on the market, Mayr et al. first synthesized and purified 10 isotope-labeled BA standards, then developed a HPLC–MS/MS method to determine 14 BAs with those newly prepared isotope-labeled BAs as internal standards.
Their work proved to be an efficient but costly proposal, because the vast majority of energy and cost was spent on the preparation of isotope-labeled BA standards. In our work, the isotopic internal standards of all analytes can be easily obtained by isotope-coded derivatization.
The proposed method could accomplish the analysis of seven BAs within 4.7 min, and the obtained LODs were at the equivalent levels with those reported methods. Therefore, this proposed method based on d0/d3-MASC derivatization can well meet the rapid, sensitive and accurate determination of BAs from complex matrix samples.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.5 การวิเคราะห์ของ BAs ในไวน์ข้าวแสดงให้เห็นถึงความเป็นไปได้ของการนำเสนอวิธี HPLC – MS/MS ไวน์ข้าวตัวอย่างสองจากซูเปอร์มาร์เก็ตท้องถิ่นถูกวิเคราะห์ Chromatograms ตัวแทนที่ได้รับจะแสดงในรูปที่ 3 และผลการวิเคราะห์แสดงไว้ในตารางที่ 3 การการประเมินการฟื้นตัว ระดับที่สอดคล้องกันของ BAs มาตรฐานเข้มข้นคล้ายไวน์ข้าวถูก spiked เพื่อที่จะวิเคราะห์ และ 94.6 – 104.5% อยู่ในช่วงฟื้นตัวจากการทดสอบตัวอย่างข้อมูลแสดงให้เห็นว่า ความเข้มข้นสูงญาติของเขา CAD และย้ายที่มีอยู่ในตัวอย่างทดสอบข้าวไวน์ รวมระดับ BAs ของเหล้าจีนเหล่านี้ได้ต่ำกว่าค่าที่ถือว่าเป็นอันตรายต่อสุขภาพ อย่างไรก็ตาม ผู้ป่วยที่ได้รับการรักษากับ monoamine oxidase inhibitors ควรจำกัดการบริโภคไวน์ข้าว3.6 การเปรียบเทียบกับการทำงานก่อนหน้านี้เพื่อรับรองความก้าวหน้าของวิธีการนำเสนอ จะถูกเปรียบเทียบกับวิธีการรายงานดังกล่าวในด้านวิเคราะห์ มาตรฐานภายใน สาร derivatization เทคนิควิเคราะห์ ตรวจสอบเวลา และ LODs (ดู S1 ตารางวัสดุเสริม) สำหรับวิธี HPLC มี FL และ UV ตรวจจับ มีการแยกโครมาเป็นเวลานานเป็นสิ่งจำเป็นเพื่อแยกสัญญาณรบกวนของกรดอะมิโนจากตัวอย่างจริง (Huang et al. 2009 Kang et al. 2011 Lu et al. 2007 Tang et al. 2011) ในการทำงานของ Kang จะ 38 นาที BAs แปดรู้จากไส้กรอก ด้วยวิธี HPLC FL ยัง ถังร้อยเอ็ดรายงานว่า เจ็ด BAs อนุพันธ์จาก sufu ถูกแยก ด้วยโครมาทำงานไม่น้อยกว่า 21 นาที สำหรับวิธีการตรวจสอบ MS หรือ MS/MS, HPLC ที่ใช้อาจมากให้สั้นลง โดยการใช้ประโยชน์ของโหมดที่เลือกซื้อ แม้ว่า HPLC – MS หรือวิธี HPLC – MS/MS สามารถขอ chromatogram สะอาด โดยไม่มีสัญญาณรบกวน เมทริกซ์ผลอาจได้ผลความถูกต้องของผลการนับ เพื่อเอาชนะปัญหานี้ ชื่อไอโซโทปมาตรฐานภายในจะเป็นจ้างปรับเทียบการเมทริกซ์การผลกระทบในระหว่างกระบวนการไอออไนซ์ อย่างไรก็ตาม ความรู้ที่ดีที่สุดของฉัน มีผลงานรายงานเพียงสองที่ใช้ชื่อไอโซโทป BAs เป็นมาตรฐานภายใน (Bomke et al. 2009 Mayr & Schieberle, 2012) Bomke ร้อยเอ็ดรายงานวิธี HPLC – MS อย่างรวดเร็วพร้อมกำหนดประชุม CAD เขา ย้าย SPM เบส และ TYR พวกเขาใช้เพียงสามชื่อไอโซโทปภายในมาตรฐาน คือ [2H 4] -เขา, [2H 8] -ย้ายและ [2H 4] - CAD เป็นโครงสร้างโมเลกุลของ BAs อยู่อย่างแตกต่างกัน มันยากที่มาตรฐานภายในสามดีสามารถปรับเทียบวิเคราะห์ รับการขาดชื่อไอโซโทป BAs มาตรฐานในตลาด ร้อยเอ็ด Mayr แรกสังเคราะห์ และบริสุทธิ์ 10 ชื่อไอโซโทปมาตรฐาน BA แล้วพัฒนาวิธี HPLC – MS/MS กำหนด 14 BAs กับใหม่เตรียมชื่อไอโซโทป BAs เป็นมาตรฐานภายใน Their work proved to be an efficient but costly proposal, because the vast majority of energy and cost was spent on the preparation of isotope-labeled BA standards. In our work, the isotopic internal standards of all analytes can be easily obtained by isotope-coded derivatization. The proposed method could accomplish the analysis of seven BAs within 4.7 min, and the obtained LODs were at the equivalent levels with those reported methods. Therefore, this proposed method based on d0/d3-MASC derivatization can well meet the rapid, sensitive and accurate determination of BAs from complex matrix samples.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.5 การวิเคราะห์ BAs
ในตัวอย่างไวน์ข้าวเพื่อแสดงให้เห็นความเป็นไปได้ที่นำเสนอวิธีHPLC-MS / MS สองเลือกตัวอย่างไวน์ข้าวจากซูเปอร์มาร์เก็ตท้องถิ่นวิเคราะห์.
chromatograms ตัวแทนที่ได้รับจะถูกแสดงในรูป 3 และผลการวิเคราะห์ถูกระบุไว้ในตารางที่ 3
เพื่อประเมินการฟื้นตัวในระดับที่สอดคล้องกันของมาตรฐาน BAs ที่มีความเข้มข้นที่คล้ายกันในไวน์ข้าวถูกแทงที่จะวิเคราะห์และการฟื้นตัวที่ได้จากการทดสอบตัวอย่างอยู่ในช่วง 94.6-104.5%.
ข้อมูล แสดงให้เห็นว่ามีความเข้มข้นสูงญาติของเขา, CAD และ PUT อยู่ในตัวอย่างไวน์ข้าวที่ผ่านการทดสอบ.
ระดับรวม BAs ไวน์ข้าวเหล่านี้จีนมีค่าต่ำกว่าค่าที่ถือว่าเป็นอันตรายต่อสุขภาพ.
อย่างไรก็ตามผู้ป่วยได้รับการรักษาด้วยสารยับยั้งเอนไซม์ monoamine ควร จำกัด การบริโภคไวน์ข้าว. 3.6 เปรียบเทียบกับผลงานก่อนหน้านี้เพื่อที่จะรับรองความก้าวหน้าของวิธีการที่นำเสนอนั้นจะถูกเมื่อเทียบกับวิธีการรายงานในแง่มุมของการวิเคราะห์มาตรฐานภายในสารอนุพันธ์, เทคนิคการวิเคราะห์เวลาตรวจสอบและ LODs (ดูเสริมวัสดุ S1 ตาราง). สำหรับ วิธี HPLC กับลอริด้าและเครื่องตรวจจับรังสียูวีแยกโครมาเป็นเวลานานเป็นสิ่งสำคัญที่จะไม่รวมการรบกวนของกรดอะมิโนจากตัวอย่างจริง (Huang et al, 2009;. Kang et al, 2011;. Lu et al, 2007;. Tang et al, . 2011). ในงานของคังก็จะใช้เวลา 38 นาทีไปตามที่กำหนดแปด BAs จากไส้กรอกโดยวิธี HPLC ฟลอริดา. นอกจากนี้อัล Tang et รายงานว่าเจ็ดอนุพันธ์ BAs จาก sufu ถูกคั่นด้วยระยะโครมาไม่น้อยกว่า 21 นาที. สำหรับ MS หรือ MS / MS วิธีการตรวจสอบเวลาการทำงาน HPLC อาจจะสั้นลงอย่างมากโดยการใช้ประโยชน์ของการเข้าซื้อกิจการเลือกโหมด แม้ว่าวิธี HPLC-MS หรือ HPLC-MS / MS สามารถจะได้รับ chromatogram สะอาดปราศจากสัญญาณรบกวนผลเมทริกซ์อาจจะเป็นที่ไม่พึงประสงค์สำหรับความถูกต้องของผลการวัดปริมาณได้. เพื่อที่จะเอาชนะปัญหานี้ไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานภายในที่ถูกว่าจ้างชอบที่จะสอบเทียบผลกระทบเมทริกซ์ในระหว่างกระบวนการไอออนไนซ์ อย่างไรก็ตามเพื่อให้ความรู้ที่ดีที่สุดของฉันมีเพียงสองรายงานผลงานที่ลูกจ้าง BAs ไอโซโทปที่มีข้อความเป็นมาตรฐานภายใน (Bomke et al, 2009;. Mayr & Schieberle 2012). Bomke et al, รายงานวิธี HPLC-MS อย่างรวดเร็วพร้อมกันสำหรับการกำหนดประชุมผู้ถือหุ้น, CAD, HIS, PUT, SPM เมจิและเทอร์. พวกเขาจ้างงานเพียงสามไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานภายในคือ [2H4] -HIS [2H8] -PUT และ [ 2H4] -CAD. ในฐานะที่เป็นโครงสร้างโมเลกุลของ BAs เป็นอย่างแตกต่างจากคนอื่น ๆ ก็เป็นเรื่องยากที่สามมาตรฐานภายในดีสามารถปรับวิเคราะห์ทั้งหมด ได้รับการขาดไอโซโทปติดฉลากมาตรฐาน BAs ในตลาด Mayr et al, สังเคราะห์เป็นครั้งแรกและบริสุทธิ์ 10 ไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานปริญญาตรีแล้วพัฒนา HPLC-MS / วิธี MS เพื่อตรวจสอบ 14 BAs กับผู้ที่จัดทำขึ้นใหม่ BAs ไอโซโทปที่มีข้อความเป็นมาตรฐานภายใน. งานของพวกเขาพิสูจน์แล้วว่าเป็นข้อเสนอที่มีประสิทธิภาพ แต่ค่าใช้จ่ายสูงเพราะกว้างใหญ่ ส่วนใหญ่ของการใช้พลังงานและค่าใช้จ่ายที่ถูกใช้ในการเตรียมความพร้อมของไอโซโทปติดฉลากมาตรฐานบริติชแอร์เวย์ ในการทำงานของเรามาตรฐานภายในของไอโซโทปวิเคราะห์ทุกคนสามารถรับได้อย่างง่ายดายโดยอนุพันธ์ไอโซโทปรหัส. วิธีการที่จะประสบความสำเร็จที่นำเสนอการวิเคราะห์เจ็ด BAs ภายใน 4.7 นาทีและ LODs ที่ได้รับอยู่ในระดับเทียบเท่ากับวิธีการรายงานเหล่านั้น ดังนั้นวิธีนี้เสนอขึ้นอยู่กับ d0 / d3-masc derivatization ดีสามารถตอบสนองอย่างรวดเร็วความมุ่งมั่นที่มีความสำคัญและถูกต้องของ BAs จากตัวอย่างเมทริกซ์ที่ซับซ้อน

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.5 . การวิเคราะห์ของ bas ในตัวอย่างไวน์เพื่อแสดงให้เห็นถึงความเป็นไปได้ของการเสนอ MS / MS HPLC –วิธีการเลือกไวน์ข้าวสองตัวอย่างจากซุปเปอร์มาร์เก็ตท้องถิ่นข้อมูลตัวแทนกลิ่นได้แสดงในรูปที่ 3 และผลการศึกษาได้ระบุไว้ในตารางที่ 3ประเมินขั้นที่ระดับมาตรฐานที่คล้ายกัน bas กับความเข้มข้นในไวน์ข้าว รวงข้าว มาวิเคราะห์ และต่ำสุดที่ได้จากการทดสอบกลุ่มตัวอย่างมีค่าตั้งแต่– 104.5 %ข้อมูล พบว่า ความเข้มข้นสูงของญาติของเขา , CAD และใส่อยู่ในการทดสอบไวน์ข้าวตัวอย่างระดับมีทั้งหมดเหล่านี้จีนข้าวไวน์ต่ำกว่าค่าถือว่าเป็นอันตรายต่อสุขภาพอย่างไรก็ตาม ผู้ป่วยที่ได้รับการรักษาด้วยยา monoamine oxidase ควรจำกัดการบริโภคของไวน์ข้าว3.6 เทียบกับงานก่อนหน้าเพื่อรับรองความก้าวหน้าของวิธีการที่ได้นำเสนอ มันเทียบกับที่รายงานวิธีการด้านสาร ภายใน มาตรฐาน กับสารเคมีที่ใช้เทคนิคการตรวจจับและวิเคราะห์เวลาล็อดส์ ( ดูวัสดุเสริมตาราง S1 )สำหรับเทคนิควิธีการกับ FL และเครื่องตรวจจับรังสี UV นาน และแยกเป็นสิ่งจำเป็นที่จะไม่รวมการรบกวนของกรดอะมิโนจากตัวอย่างจริง ( Huang et al . , 2009 ; คัง et al . , 2011 ; Lu et al . , 2007 ; Tang et al . , 2011 )คัง ทำงาน ใช้เวลา 38 นาทีสิ้นสุดแปด BAS จากไส้กรอกโดย hplc-fl วิธีนอกจากนี้ Tang et al . รายงานว่ามีเจ็ดอนุพันธ์จากเต้าหู้ยี้แยกกันกับโครมวิ่งไม่น้อยกว่า 21 นาทีสำหรับ MS MS / MS หรือวิธีการตรวจสอบ , HPLC วิ่งเวลาสามารถลดลงอย่างมากโดยการใช้ประโยชน์ของโหมดการเลือก แม้ว่า HPLC MS หรือ HPLC ) และ MS / MS สามารถได้รับวิธีโครมาสะอาด ปราศจากสัญญาณรบกวน ผล เมทริกซ์อาจจะทวนเพื่อความถูกต้องของผลปริมาณ .เพื่อที่จะเอาชนะปัญหานี้ ไอโซโทปป้ายมาตรฐานภายใน preferentially ใช้ปรับเทียบเมทริกซ์ผลในระหว่างกระบวนการไอ . อย่างไรก็ตาม เพื่อความรู้ ที่ดีที่สุด มีเพียงสองรายงานผลงานที่ใช้ไอโซโทปติดป้าย bas เป็นมาตรฐานภายใน ( โ ทล บอมเคอ et al . , 2009 ; เมเยอร์ & schieberle , 2012 )โ ทล บอมเคอ et al . รายงานอย่างรวดเร็วสำหรับ MS HPLC วิธีการหาพร้อมกันประชุม , CAD , ของเขา , ใส่ , SPM , SPD และเทียร์ .พวกเขาใช้เพียงสามไอโซโทปป้ายมาตรฐานภายใน ได้แก่ [ 2h4 ] - , [ 2h8 ] - [ ] - ใส่ และ 2h4 CADเป็นโครงสร้างโมเลกุลของ bas เป็นอย่างแตกต่างจากแต่ละอื่น ๆ มันเป็นเรื่องยากที่ 3 ภายในมาตรฐานสามารถปรับค่าสารทั้งหมด ให้ขาดจากไอโซโทปป้ายมาตรฐาน bas ในตลาดเนท์ et al . แรกที่สังเคราะห์ไอโซโทปและป้ายมาตรฐาน 10 บาบริสุทธิ์ แล้วพัฒนา HPLC MS / MS และวิธีการตรวจสอบ 14 บาสกับใหม่เตรียมไอโซโทปติดป้าย bas เป็นมาตรฐานภายในงานของพวกเขาพิสูจน์แล้วว่าเป็นข้อเสนอที่มีประสิทธิภาพ แต่ราคาแพง เพราะส่วนใหญ่ของพลังงานและต้นทุนที่ใช้ในการเตรียมการของไอโซโทปที่มีข้อความมาตรฐานบา ในงานของเรา ภายในมาตรฐาน ไอโซโทปของสารที่สามารถรับได้ โดยไอโซโทปกับรหัส .วิธีที่เสนอสามารถบรรลุการวิเคราะห์เจ็ด bas ภายใน 4.7 นาทีและได้รับล็อดส์ในระดับเทียบเท่ากับที่รายงานวิธีการ ดังนั้น จึงเสนอวิธียึด + / D3 masc ซัลดีสามารถตอบสนองอย่างรวดเร็ว ความไวและถูกต้องการตัวอย่าง BAS จากเมทริกซ์ที่ซับซ้อน