2.4. Synthesis of [Pd(Hmmtrz)4]Cl2

2.4. Synthesis of [Pd(Hmmtrz)4]Cl2 (2)
A mixture of chloroform suspension (10 mL) of PdCl2 (0.177 g,
1 mmol) and methanol solution of Hmmtrz (0.461 g, 4 mmol)
was stirred for 6 h at room temperature. An orange-red solution
was obtained, which was filtered off and kept for crystallization.
N
C N
S R
M
HN
C
N
S
R
M
N S
N
R
S N
N
R
M M
L
L
HN
C
N
H
S
R
M
N
C NH
S R
M
M
M HN
C NH
S
R
M
M
HN N
R
S
M
M
M
(III) (I) (II)
(V) (VI) (VII)
(IV)
R = -CH2CH3
Scheme 1. Bonding possibilities of 1-ethyl-3-phenylthiourea (Heptu) in its neutral, monoanionic and dianionic forms involving thiol–thione tautomers.
N
X
N
R SH
N
X
NH
R S
Thiol form Thione form
X= N-CH3; R=H (Hmmtrz)
X = S; R= CH (Hmthd) 3
Scheme 2. Thiol and thione forms of Hmmtrz and Hmthd ligands.
P. Bharati et al. / Inorganica Chimica Acta 443 (2016) 160–169 161
Upon slow evaporation of the solvents, orange-red crystals suitable
for X-ray analysis were obtained after 20 days. Yield: 50%; m.p.
145 C. Anal. Calc. for C12H20Cl2N12PdS4 (637.94): C, 22.57; H,
3.13; N, 26.33; S, 20.06; Found: C, 22.60; H, 3.10; N, 26.31; S,
20.02%. IR (m cm1
, KBr): m(NAH) 3121, m(CAH) 2944–3019;
m(C@N) 1556; m(NAN) 1079 s; m(CAS) 782; m(PdAS) 541; 1
H NMR
(CDCl3; d ppm): 13.44 (s, 4H, NH), 7.91 (s, 4H, CH, triazole ring
proton), 3.58 (s, 12H, CH3). 13C NMR (CDCl3; d ppm): 166.75
(NCS), 140.93 (aromatic carbons), 31.53 (CH3 carbon). UV–Vis.
[CHCl3, kmax, nm; emax, M1 cm1
]: 259 (9.0  104
).
2.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

2.4 การสังเคราะห์ของ Cl2 [Pd (Hmmtrz) 4] (2)ส่วนผสมของคลอโรฟอร์มระงับ (10 mL) PdCl2 (0.177 กรัม1 mmol) และเมทานอลของ Hmmtrz (0.461 g, 4 mmol)กวนสำหรับ 6 ชม.ที่อุณหภูมิห้อง โซลูชันมีสีส้มแดงได้รับ ซึ่งถูกกรองออก และเก็บตกผลึกNC NS RMHNCNSRMN SNRS NNRม.LLHNCNชมSRMNC NHS RMMM HNC NHSRMMHN NRSMMM(III) (I) (II)(V) (VI) (VII)(IV)R = - CH2CH3โครงการที่ 1 ยึดติดความเป็นไปได้ของ 1-เอทิล-3-phenylthiourea (Heptu) ในความเป็นกลาง monoanionic และ dianionic รูปแบบที่เกี่ยว tautomers thiol – thioneNXNR SHNXNHR SThiol Thione แบบX = N-CH3 R = H (Hmmtrz)X = S R = CH (Hmthd) 3โครงการที่ 2 ฟอร์ม thiol และ thione ligands Hmmtrz และ HmthdP. Bharati ร้อยเอ็ด / Acta Inorganica Chimica 443 (2016) 160 – 169 161เมื่อระเหยช้าของตัวทำละลาย ผลึกสีส้มแดงที่เหมาะสมสำหรับวิเคราะห์ X-ray ได้รับหลังจากวันที่ 20 ผลผลิต: 50% m.p.145 C. ทวาร คำนวณสำหรับ C12H20Cl2N12PdS4 (637.94): C, 22.57 ชม.,3.13 N, 26.33 S, 20.06 พบ: C, 22.60 H, 3.10 N, 26.31 S20.02% IR (m cm1, KBr): m(NAH) 3121, m(CAH) 2944-3019m(C@N) 1556 s m(NAN) 1079 m(CAS) 782 m(PdAS) 541 1H NMR(CDCl3; d ppm): 13.44 (s, 4H, NH) 7.91 (s, 4 H, CH แหวน triazoleโปรตอน), 3.58 (s, 12 ชม. CH3) NMR 13C (CDCl3; d ppm): 166.75(NCS), 140.93 (หอม carbons) 31.53 (CH3 คาร์บอน) UV-มองเห็น[CHCl3, kmax, nm; emax, M1 cm1]: 259 (9.0 104).2

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

2.4 การสังเคราะห์ [Pd (Hmmtrz) 4] Cl2 (2)
มีส่วนผสมของคลอโรฟอร์มระงับ (10 มิลลิลิตร) PdCl2 (0.177 กรัม
1 มิลลิโมล) และวิธีการแก้ปัญหาเมทานอลของ Hmmtrz (0.461 กรัม 4 มิลลิโมล)
ถูกกวนเวลา 6 ชั่วโมงที่ห้อง อุณหภูมิ. วิธีการแก้ปัญหาสีส้มแดง
ที่ได้รับซึ่งถูกกรองออกและเก็บไว้สำหรับการตกผลึก.
N
C N
S R
M
HN
C
N
S
R
M
N S
N
R
S N
N
R
M M
L
L
HN
C
N
H
S
R
M
N
C NH
S R
M
M
M HN
C NH
S
R
M
M
HN N
R
S
M
M
M
(III) (I) (II)
(V) (vi) (vii)
(iv)
r = -CH2CH3
โครงการ 1. ความเป็นไปได้ติด 1 เอทิล-3 -phenylthiourea (Heptu) ในเป็นกลาง monoanionic และ dianionic รูปแบบที่เกี่ยวข้องกับ tautomers thiol-thione.
N
X
N
R SH
N
X
NH
R S
แบบฟอร์ม thiol Thione รูปแบบ
X = N-CH3; R = H (Hmmtrz)
X = S; r = CH (Hmthd) 3
โครงการ 2. Thiol และ thione รูปแบบของ Hmmtrz และ Hmthd แกนด์.
พี บลาห์, et al / Inorganica Chimica Acta 443 (2016) 160-169 161
เมื่อระเหยช้าของตัวทำละลายผลึกสีส้มแดงเหมาะ
สำหรับการวิเคราะห์ X-ray ที่ได้รับหลังจาก 20 วัน อัตราผลตอบแทนที่: 50%; mp
145 ซีก้น Calc สำหรับ C12H20Cl2N12PdS4 (637.94): C, 22.57; H,
3.13; N, 26.33; S, 20.06; ค้นพบ: C, 22.60; H, 3.10; N, 26.31; S,
20.02% IR (ม CM1
, KBr): m (NAH) 3121, M (CAH) 2944-3019;
M (C @ N) 1556; M (น่าน) 1079 s; M (CAS) 782; M (พีดีเอ) 541; 1
H NMR
(CDCl3; D ppm): 13.44 (S, 4H, NH) 7.91 (S, 4H, CH, triazole แหวน
โปรตอน) 3.58 (S, 12H, CH3) 13C NMR (CDCl3; D ppm): 166.75
(NCS) 140.93 (ก๊อบปี้หอม) 31.53 (CH3 คาร์บอน) . UV-Vis
[CHCl3, kmax, นิวเม็กซิโก; Emax, M1 CM1
]: 259 (? 9.0 104
).
2

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

2.4 . การสังเคราะห์ [ PD ( hmmtrz ) 4 ] cl2 ( 2 )ส่วนผสมของคลอโรฟอร์มชั่วคราว ( 10 ml ) pdcl2 ( 0.177 กรัม1 มิลลิโมล ) และเมทานอล โซลูชั่นของ hmmtrz ( 0.461 g 4 มิลลิโมล )ถูกกวน 6 ชั่วโมงที่อุณหภูมิห้อง ส้มแดง โซลูชั่นได้ , ซึ่งถูกกรองออกและเก็บผลึกnซี เอ็นs RเมตรHNซีnsอาร์เมตรN Snอาร์S Nnอาร์M MllHNซีnHsอาร์เมตรnซี น เs RเมตรเมตรM HNซี น เsอาร์เมตรเมตร( HNอาร์sเมตรเมตรเมตร( III ) ( ฉัน ) ( 2 )( 5 ) ( 6 ) ( 7 )( 4 )r = - ch2ch3โครงการ 1 ความเป็นไปได้ของ 1-ethyl-3-phenylthiourea พันธะ ( heptu ) ในความเป็นกลาง และแบบฟอร์มที่เกี่ยวข้องกับขนาดและ monoanionic dianionic ไธโอน tautomers .nxnR SHnxนเR sไธโอนรูปแบบขนาดรูปแบบx = n-ch3 ; R = H ( hmmtrz )X = S ; r = CH ( hmthd ) 3โครงการ 2 ไธโอนรูปแบบและขนาด hmmtrz hmthd ลิแกนด์และ .หน้า bharati et al . / inorganica chimica ACTA 443 ( 2016 ) 160 - 169 161 คนเมื่อการระเหยช้าของตัวทำละลาย ส้ม แดง คริสตัลเหมาะสำหรับการวิเคราะห์ X-ray ได้หลังวันที่ 20 ผลผลิต : 50% ; MP145 . ทวารหนัก Calc สำหรับ c12h20cl2n12pds4 ( 637.94 ) : 22.57 ; H , C3.13 ; N , การใช้งานมีค่าสูงขึ้นเนื่อง ; S , 20.06 พบ : C , 22.60 ; H , 3.10 ; N , 26.31 ; S ,20.02 % IR ( M CM1: m ( KBR ) , นา ) 3121 , M ( CAH ) 2944 –ขอให้ ;M ( C @ n ) 1556 ; M ( น่าน ) 991 s ; M ( CAS ) 782 ; M ( พีดีเอ ) ถ้า 1H NMR( cdcl3 ; D ส่วนในล้านส่วน ) : 13.44 ( S , h , NH ( , 4 ) , 7.91 , CH , แหวนไตรอะโซลโปรตอน ) , ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐาน ( S , 12 CH3 , ) 13C NMR ( cdcl3 ; D ส่วนในล้านส่วน ) : 166.75( NCS ) 140.93 ( คาร์บอนหอม ) , 31.53 ( CH3 คาร์บอน ) ยูวี - วิส[ chcl3 kmax , NM , ; emax M1 CM1 ,] : 259 ( 9.0 104)2 .