A new reliable and highly sensitive

A new reliable and highly sensitive method based on high performance liquid chromatographic (HPLC) separation and high resolution tandem mass spectrometric detection (HRMS/MS) has been developed and validated for determination of 323 pesticide residues, 55 mycotoxins, and 11 plant toxins represented by pyrrolizidine alkaloids. The method was validated for three matrices, leek, wheat, and tea differing in nature/amount of co-extracts that may cause various matrix effects. For target analytes isolation, optimized QuEChERS-based (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) extraction procedure was employed. Spectral HRMS/MS library has been established providing an entire spectrum of fragment ions for each analyte, which allows unbiased identification and confirmation of target compounds. The limits of quantification (LOQs) of target analytes were below 10 μg kg−1 for 82%, 81%, and 61% for matrices leek, wheat, and tea, respectively. Recoveries were in the acceptable range (70–120%) according to SANCO/12571/2013 for most of target analytes, except for highly polar ‘masked’ mycotoxin deoxynivalenol-3-glucoside with recoveries 35%, 47%, and 42% for matrices leek, wheat, and tea, respectively. The linearities of calibration curves expressed as coefficients of determination were in the range of 0.9661–1.000, and repeatabilities expressed as relative standard deviations (RSDs) at LOQs lied in the range of 0.25–13.51%. The trueness of the method was verified using several certified reference materials (CRMs) and proficiency test samples.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ใช้วิธีเชื่อถือได้ และมีความไวสูงใหม่ประสิทธิภาพสูงของเหลว chromatographic (HPLC) แยก และพัฒนา และตรวจสอบสำหรับการกำหนดสารพิษตกค้างที่ 323, 55 mycotoxins และสารพิษโรงงาน 11 แสดง โดย pyrrolizidine alkaloids ตรวจโดยรวม spectrometric ตัวตามกันไปในความละเอียดสูง (สาขา/MS) วิธีการตรวจสอบสามเมทริกซ์ ขนมจีบ leek ข้าวสาลี และชาที่แตกต่างกันในธรรมชาติ/จำนวนร่วมสารสกัดที่อาจก่อให้เกิดผลกระทบต่าง ๆ เมตริกซ์ ขั้นตอนเพิ่มประสิทธิภาพตาม QuEChERS (รวดเร็ว ง่าย ราคาถูก มีประสิทธิภาพ ทนทาน และปลอดภัย) แยกถูกว่าจ้างสำหรับแยกเป้าหมาย analytes ห้องสมุด สาขา/MS สเปกตรัมมีการสร้างให้รุ้งมีทั้งประจุส่วนสำหรับแต่ละ analyte ซึ่งช่วยให้คนรหัสและยืนยันเป้าหมายสาร ขีดจำกัดของนับ (LOQs) ของเป้าหมาย analytes ได้ล่าง 10 μg kg−1 82%, 81% และ 61% สำหรับขนมจีบ leek เมทริกซ์ ข้าวสาลี ชา และตามลำดับ Recoveries ได้ในช่วงที่ยอมรับ (70 – 120%) ตาม SANCO/12571/2013 สำหรับส่วนมากของเป้าหมาย analytes ยกเว้นพิษจากเชื้อรา 'หลอกลวง' ขั้วโลกสูง deoxynivalenol-3-glucoside กับ recoveries 35%, 47% และ 42% สำหรับขนมจีบ leek เมทริกซ์ ข้าวสาลี ชา และตามลำดับ Linearities ของเทียบเส้นโค้งที่แสดงเป็นค่าสัมประสิทธิ์ของการกำหนดที่อยู่ในช่วง 0.9661 – 1.000 และ repeatabilities แสดงเป็นญาติมาตรฐานความแตกต่าง (RSDs) ที่ LOQs โกหกในช่วง 0.25-13.51% Trueness วิธีการตรวจสอบใช้อ้างอิงได้รับการรับรองหลายวัสดุ (CRMs) และความชำนาญในการทดสอบตัวอย่างนั้น

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธีการที่เชื่อถือได้และมีความไวสูงใหม่บนพื้นฐานของของเหลวที่มีประสิทธิภาพสูงโครมา (HPLC) แยกและความละเอียดการตรวจสอบควบคู่ spectrometric มวลสูง (HRMS / MS) ได้รับการพัฒนาและตรวจสอบสำหรับการกำหนดของสารเคมีตกค้าง 323 55 สารพิษจากเชื้อราและสารพิษ 11 ตัวแทนจากโรงงาน pyrrolizidine ลคาลอยด์ วิธีการได้รับการตรวจสอบสามเมทริกซ์, ต้นหอม, ข้าวสาลี, และชาที่แตกต่างกันในธรรมชาติ / ปริมาณของสารสกัดร่วมที่อาจก่อให้เกิดผลกระทบต่างๆเมทริกซ์ สำหรับเป้าหมายการแยกวิเคราะห์ที่ดีที่สุด QuEChERS ตาม (รวดเร็วง่ายราคาถูกที่มีประสิทธิภาพที่ทนทานและปลอดภัย) ขั้นตอนการสกัดเป็นลูกจ้าง ห้องสมุดผี HRMS / MS ได้รับการจัดตั้งให้คลื่นความถี่ทั้งหมดของไอออนส่วนสำหรับแต่ละวิเคราะห์ซึ่งจะช่วยให้การระบุที่เป็นกลางและการยืนยันของสารเป้าหมาย ข้อ จำกัด ของปริมาณ (LOQs) วิเคราะห์ของเป้าหมายได้ต่ำกว่า 10 ไมโครกรัมต่อกิโลกรัม 1 สำหรับ 82%, 81% และ 61% สำหรับการฝึกอบรมหอม, ข้าวสาลี, และชาตามลำดับ กลับคืนอยู่ในช่วงที่ยอมรับได้ (70-120%) ตาม SANCO / 12571/2013 สำหรับส่วนมากของเป้าหมายวิเคราะห์ยกเว้นขั้วโลกสูง 'หน้ากาก' สารพิษจากเชื้อรา deoxynivalenol-3-glucoside กับกลับคืน 35%, 47% และ 42% สำหรับ เมทริกซ์หอม, ข้าวสาลี, และชาตามลำดับ linearities ของเส้นโค้งการสอบเทียบแสดงเป็นค่าสัมประสิทธิ์ของความมุ่งมั่นอยู่ในช่วง 0.9661-1.000 และ repeatabilities แสดงเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ (RSDs) ที่ LOQs โกหกในช่วง 0.25-13.51% สวยติดทนยาวนานของวิธีการที่ถูกตรวจสอบโดยใช้วัสดุอ้างอิงรับรองหลายคน (CRMs) และตัวอย่างทดสอบความสามารถ

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ใหม่ที่เชื่อถือได้และความไวสูงวิธีโครมาโทกราฟีของเหลวสมรรถนะสูงที่ใช้ในการแยกความละเอียดสูง ( HPLC ) และจากมวลความตรวจจับ ( hrms / MS ) ได้ถูกพัฒนาและตรวจสอบหาสารพิษตกค้าง 55 323 , ไมโคท็อกซิน และ 11 โรงงานสารพิษแสดงโดย pyrrolizidine อยด์ . วิธีตรวจสอบ 3 เมทริกซ์ , ลีค , ข้าวสาลี ,และชาที่มีสารสกัดธรรมชาติ / คาร์บอนมอนอกไซด์ที่อาจก่อให้เกิดผลแบบต่างๆ สำหรับเป้าหมายสารแยก , quechers ตามประสิทธิภาพ ( เร็ว , ง่าย , ราคาถูก , มีประสิทธิภาพ ทนทาน และปลอดภัยด้วยวิธีสกัดที่ใช้ สเปกตรัม hrms / นางสาวห้องสมุดได้รับการจัดตั้งให้ทั้งสเปกตรัมของจำเพาะแต่ละครู อิออน ,ซึ่งจะช่วยให้ประชาชนที่เป็นกลางและการยืนยันของเป้าหมาย ขีดจำกัดของปริมาณ ( loqs ) กรณีเป้าหมายต่ำกว่า 10 กรัมต่อกิโลกรัมμ− 1 สำหรับ 82 , 81% และ 61% สำหรับเมทริกซ์ลีค , ข้าวสาลี และ ชา ตามลำดับ เมื่ออยู่ในช่วงที่ยอมรับได้ ( 70 - 120 % ) ตาม sanco / 12571 / 2013 สำหรับส่วนใหญ่ของสารที่วิเคราะห์เป้าหมายยกเว้นสูงขั้วโลก ' หน้ากาก ' สารพิษจากเชื้อรา deoxynivalenol-3-glucoside กับตลาด 35% 47% และ 42% สำหรับเมทริกซ์ลีค , ข้าวสาลี และ ชา ตามลำดับ การ linearities ของเส้นโค้งสอบเทียบแสดงเป็นค่าสัมประสิทธิ์ของการตัดสินใจในช่วง 0.9661 และ 1.000 และ repeatabilities แสดงเป็นค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ ( เทคโนโลยีที่ loqs โกหกในช่วง 0.25 – 13.51 ล้านบาทtrueness ของวิธีการตรวจสอบการใช้วัสดุอ้างอิงที่ได้รับการรับรอง ( หลาย crms ) และตัวอย่างการทดสอบความสามารถ .