ExperimentalThe general procedure i

Experimental

The general procedure is: one-sixth of a mole of nitro paraffin is dissolved in 150 ml. of a solution containing 8 g. of sodium hydroxide, and then added dropwise to an ice cold mixture of 25 ml. of concentrated sulfuric acid in 160 ml. of water. Efficient agitation is used during the addition. Gas is evolved as the solution is added. The mixture is distilled, and the aldehyde or ketone determined quantitatively by its reaction with hydroxylamine hydrochloride.

The procedure was modified in one series of experiments by using 7 g. of calcium hydroxide instead of the sodium hydroxide.

By these two procedures the aldehydes and ketones available from nitroethane, 2-nitropropane, 1-nitropropane, 1-nitrobutane, 2-nitrobutane, and 1-nitro-2-methylpropane were prepared. With the exception of isobutyraldehyde, all of these aldehydes and ketones were obtained in 80-85% yield. It might be noted that in several attempts to regenerate the nitro paraffin, from the sodium salt, the recovery of nitro paraffin was limited to about 85%.

The calcium salts gave as good yields as the sodium salts, but more time had to be given for the reaction between the calcium hydroxide and nitro paraffins in order to assure an appreciable concentration of the enolic or salt form. The calcium salts of the nitrobutanes are not very soluble in water.

The decomposition of the salts of the nitro alkanes is practically instantaneous. The nitrous oxide is evolved as soon as the salt solution comes in contact with the acid.

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

ทดลองขั้นตอนทั่วไป: หนึ่งหกของโมลของพาราฟิน nitro ส่วนถูกยุบใน 150 ml. ของโซลูชันประกอบด้วย 8 กรัมของโซเดียมไฮดรอกไซด์ และเพิ่ม dropwise ไปผสมเป็นน้ำแข็งเย็นของ 25 ml. เข้มข้นกรดกำมะถันใน 160 ml. น้ำ อาการกังวลต่อประสิทธิภาพการผลิตในระหว่างการเพิ่ม แก๊สมีพัฒนาเป็นการแก้ปัญหาคือเพิ่ม กลั่นส่วนผสม และแอลดีไฮด์หรือคีโตนตาม quantitatively ของปฏิกิริยากับ hydroxylamine ไฮโดรคลอไรด์ขั้นตอนถูกปรับเปลี่ยนในหนึ่งชุดการทดลอง โดยใช้ 7 กรัมของแคลเซียมไฮดรอกไซด์แทนโซเดียมไฮดรอกไซด์โดยขั้นตอนเหล่านี้สอง aldehydes และคีโตนมี nitroethane, 2 nitropropane, 1 nitropropane, 1 nitrobutane, 2 nitrobutane และ 1-ไนโตร-2-methylpropane ถูกจัดทำ ยกเว้น isobutyraldehyde คีโตนและ aldehydes เหล่านี้ทั้งหมดได้รับผลตอบแทน 80-85% มันอาจจะตั้งข้อสังเกตว่า ในหลายพยายามสร้างพาราฟินไนโตร เกลือโซเดียม จากการฟื้นตัวของไนโตรพาราฟินถูกจำกัดประมาณ 85%เกลือแคลเซียมให้เป็นอัตราผลตอบแทนดีเป็นเกลือโซเดียม แต่มีเวลาที่จะกำหนดให้สำหรับปฏิกิริยาระหว่างแคลเซียมไฮดรอกไซด์และไนโตร paraffins เพื่อให้มั่นใจว่าความเข้มข้นที่เห็นของฟอร์ม enolic หรือเกลือ เกลือแคลเซียมของ nitrobutanes ไม่สามารถละลายในน้ำมากแยกส่วนประกอบของเกลือของ alkanes ไนโตรเป็นกำลังในทางปฏิบัติ ไนตรัสออกไซด์จะพัฒนาเป็นโซลูชั่นเกลือมากับกรด

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การทดลองขั้นตอนทั่วไปคือหนึ่งในหกของตุ่นของพาราฟินไนโตรจะละลายใน 150 มล. ที่มีวิธีการแก้ปัญหา 8 กรัม โซเดียมไฮดรอกไซและจากนั้นจะเพิ่ม dropwise น้ำแข็งส่วนผสมเย็นของวันที่ 25 มล. ความเข้มข้นของกรดกำมะถันใน 160 มล. ของน้ำ. กวนที่มีประสิทธิภาพใช้ในการเพิ่ม ก๊าซธรรมชาติพัฒนาเป็นวิธีการแก้ปัญหาจะมีการเพิ่ม ส่วนผสมที่ถูกกลั่นและลดีไฮด์คีโตนหรือกำหนดปริมาณจากปฏิกิริยาไฮโดรคลอไรกับไฮดรอกซิ. ขั้นตอนการปรับเปลี่ยนในชุดการทดลองโดยใช้ 7 กรัม ไฮดรอกไซแคลเซียมไฮดรอกไซแทนโซเดียม. โดยทั้งสองวิธีการที่ลดีไฮด์และคีโตนพร้อมใช้งานจาก nitroethane 2 nitropropane 1-nitropropane, 1 nitrobutane 2 nitrobutane และไนโตร 1-2-methylpropane ได้จัดทำ ด้วยข้อยกเว้นของ isobutyraldehyde ทุกลดีไฮด์คีโตนเหล่านี้และได้รับอัตราผลตอบแทน 80-85% มันอาจจะมีการตั้งข้อสังเกตว่าในความพยายามหลายครั้งที่จะงอกใหม่พาราฟินไนโตรจากเกลือโซเดียมฟื้นตัวของพาราฟินไนโตรที่ถูก จำกัด ไปประมาณ 85%. เกลือแคลเซียมให้ผลผลิตที่ดีที่สุดเท่าที่เป็นเกลือโซเดียม แต่เวลามากขึ้นที่จะต้องได้รับ สำหรับปฏิกิริยาระหว่างไฮดรอกไซแคลเซียมและ Paraffins ไนโตรเพื่อให้มั่นใจความเข้มข้นเห็นได้ในรูปแบบ enolic หรือเกลือ เกลือแคลเซียม nitrobutanes จะไม่ละลายง่ายในน้ำ. การสลายตัวของเกลือของแอลเคนไนโตรที่เป็นจริงทันที ก๊าซไนตรัสออกไซด์เป็นวิวัฒนาการเร็วที่สุดเท่าที่สารละลายเกลือมาสัมผัสกับกรด

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

ทดลอง

ขั้นตอนทั่วไป : หนึ่งในหกของไฝไนโตรพาราฟินละลายใน 150 มิลลิลิตรของสารละลายที่มี 8 กรัมของโซเดียมไฮดรอกไซด์ และจากนั้นเพิ่ม dropwise ให้เย็นผสม 25 มล. ของกรดซัลฟิวริกเข้มข้นใน 160 มิลลิลิตรของน้ำ มีประสิทธิภาพการใช้ในระหว่างการเติม ก๊าซจะถูกพัฒนาเป็นโซลูชั่นที่เพิ่ม ผสม กลั่นอัลดีไฮด์หรือคีโตนและตัดสินใจในเชิงปริมาณ โดยปฏิกิริยากับมีนไฮโดรคลอไรด์ .

ขั้นตอนการแก้ไขในหนึ่งชุดของการทดลองโดยใช้ 7 กรัม แคลเซียม ไฮดรอกไซด์แทนของโซเดียม ไฮดรอกไซด์

โดยทั้งสองกระบวนการอัลดีไฮด์และคีโตนสามารถใช้ได้จากไนโตรอีเทน 2-nitropropane , 1-nitropropane 1-nitrobutane 2-nitrobutane , , , ,และ 1-nitro-2-methylpropane เตรียมไว้แล้ว ด้วยข้อยกเว้นของ isobutyraldehyde ทั้งหมดของอัลดีไฮด์และคีโตนได้ผลผลิต 80-85 % มันอาจจะสังเกตว่าในความพยายามหลายครั้งที่จะสร้างไนโตรพาราฟินจากเกลือโซเดียม การฟื้นตัวของไนโตรพาราฟิน ( ประมาณ 85 %

แคลเซียมเกลือให้เป็นผลผลิตดีเป็นเกลือโซเดียมแต่เวลาต้องได้รับปฏิกิริยาระหว่างแคลเซียมไฮดรอกไซด์และไนโตรพาราฟินเพื่อรับรองว่าเป็นสมาธิชดช้อยของแบบฟอร์ม enolic หรือเกลือ เกลือของแคลเซียม nitrobutanes จะไม่ละลายในน้ำ

ส่วนของเกลือของ Nitro แอลเคนคือแทบจะทันทีโดยไนตรัสออกไซด์เป็นวิวัฒนาการทันทีที่สารละลายเกลือที่มาติดต่อกับกรด