Surface characterization methods an

Surface characterization methods and processes
In order to characterize the surfaces, tapping mode AFM was used (Nano Magnetics Instruments, Oxford, UK). The surfaces were installed on sample holder. 2 μm × 2 μm sample area was showed with a 128 × 128 pixels resolution. The scan rate was 2 μm s− 1. The studies were performed in air atmosphere.

Infrared spectra were recorded directly from the film deposited on GC surface in a Bruker-Tensor 27 FTIR spectrometer (Bruker Optics Inc., Ettlingen, Germany).

XPS analysis was performed on a PHI 5000 Versa Probe (Φ ULVAC-PHI. Inc., Japan/USA) model X-ray photoelectron spectrometer with monochromatized Al Kα radiation (1486.6 eV) as an X-ray anode operated at 50 W. The pressure inside the analyzer was maintained at 10− 7 Pa.

A fine wet emery paper (grain size 4000) was used to clean and prepare the GC electrodes by polishing to a mirror-like finish with. They were polished successively in 0.1 μm and 0.05 μm alumina slurries (Baikowski Int. Corp. USA) on microcloth pads (Buehler, Lake Bluff, IL, USA). Firstly the electrodes were sonicated in ultra pure water two times and then 50:50 (v/v) isopropyl alcohol and acetonitrile (IPA + MeCN) solution purified over activated carbon. GC electrode was rinsed with MeCN to remove any physisorbed, unreacted materials from the surface after removal of trace alumina from the surface by rinsing with water and brief cleaning in an ultrasonic bath (Bandelin RK 100, Germany) with water then IPA + MeCN mixture purified over the activated carbon. The electrodes were dried with an argon gas flow before derivatization. Surface derivatization of GC electrodes was performed in a solution of 1.0 mM 2-TBI in 0.1 M TBATFB in MeCN as background electrolyte vs. Ag/Ag+ (0.01 M) reference electrode using CV with a scan rate of 100 mV/s between + 0.5 V and + 2.6 V. 2-TBI/GC electrode was characterized by CV, EIS, RAIRS, XPS and AFM and the results were compared with the results recorded by bare GC electrode. The CV characterization of electrodes was performed in the presence of 1.0 mM of K3[Fe(CN)6] in 0.1 M KCl and 1.0 mM of ferrocene in MeCN containing 0.1 M of TBATFB, as redox probes.

The complexation-ability of 2-TBI layer with Cd(II) ions was tested according to this protocol: the 2-TBI/GC electrode was incubated in Cd(II) ion solutions with varying concentrations ranging from 1.0 × 10− 11 to 2.5 × 10− 10 M for 25 min while mixing. The metal ions bounded to 2-TBI layer formed on electrode surface were detected by adsorptive stripping voltammetry in square wave mode. For this aim the working electrode was Cd(II)-modified 2-TBI/GC (Cd(II)/2-TBI/GC), Ag/AgCl/KClsat was used as a reference electrode and the counter electrode was Pt wire. Firstly Cd(II) ions, which were bonded to 2-TBI/GC electrode by complexation in open circuit potential for 25 min, were reduced to metallic cadmium under − 1.50 V in sodium acetate/acetic acid buffer solution of pH 5.0. Secondly, metallic cadmium at the electrode surface was oxidized to Cd(II) during the potential sweep from − 1.50 to − 0.60 V, resulting in a stripping peak at − 0.85 V. Finally, the stripping peak current was measured for Cd(II).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

วิธีการจำแนกพื้นผิวและกระบวนการการกำหนดลักษณะพื้นผิว เคาะโหมดใช้ AFM (เครื่องมือ Magnetics นาโน ออกซ์ฟอร์ด สหราชอาณาจักร) พื้นผิวถูกติดตั้งบนตัวอย่างเจ้า 2 μm × 2 μm ตัวอย่างพื้นที่ที่แสดง ด้วยความละเอียด 128 × 128 พิกเซล อัตราการสแกน 2 μm s− 1 การศึกษาได้ทำในอากาศแรมสเป็คตราอินฟราเรดถูกบันทึกโดยตรงจากฟิล์มฝากบนพื้นผิวของ GC ในสเปกโตรมิเตอร์ Bruker Tensor 27 FTIR (Bruker เครื่องแก้ไขภาพกล้อง Inc., Ettlingen เยอรมนี)ทำการวิเคราะห์ XPS บนโพรบในทางกลับกับ 5000 พีพี (Φ ULVAC พีพี อิงค์ สหรัฐอเมริกา/ญี่ปุ่น) รุ่นสเปกโตรมิเตอร์ photoelectron เอกซเรย์ ด้วยรังสี Al Kα monochromatized (1486.6 eV) เป็นแอโนดเอกซเรย์การดำเนินที่ 50 ปริมาณ มีรักษาความดันภายในการวิเคราะห์ที่ 10− 7 Pa.กระดาษกากกะรุนเปียกดี (เมล็ดขนาด 4000) ถูกใช้เพื่อทำความสะอาด และจัดเตรียมหุงต GC โดยขัดไปเช่นกระจกเสร็จสมบูรณ์ด้วย พวกเขาถูกขัดติด ๆ กันใน 0.1 μm และ 0.05 μm อลูมินา slurries (Baikowski ของดอกเบี้ย Corp. ประเทศสหรัฐอเมริกา) บนแผ่น microcloth (Buehler เลบลัฟฟ์ IL สหรัฐอเมริกา) ก่อนหุงตถูก sonicated ในน้ำบริสุทธิ์สองครั้งแล้ว แอลกอฮอล์ isopropyl คนละครึ่ง (v/v) และโซลูชัน acetonitrile (IPA + MeCN) ที่บริสุทธิ์เหนือเรียกคาร์บอน GC อิเล็กโทรดถูก rinsed MeCN เอา physisorbed, unreacted วัสดุใด ๆ จากพื้นผิวหลังจากการกำจัดของอลูมินาติดตามจากพื้นผิว โดยล้างด้วยน้ำและทำความสะอาดโดยย่อในอ่างอัลตราโซนิก (Bandelin RK 100 เยอรมนีกับน้ำ แล้ว IPA) + MeCN ส่วนผสมที่บริสุทธิ์มากกว่าคาร์บอน การหุงตมีแห้งกับการไหลก๊าซอาร์กอนก่อน derivatization Derivatization ผิวของ GC หุงตงานในโซลูชันของ 1.0 มม. 2 หรือใน 0.1 M TBATFB ใน MeCN เป็นอิเล็กโทรพื้นหลังเทียบกับ Ag / Ag + (0.01 M) ใช้ CV มีอัตราการสแกน 100 mV/s ระหว่างอิเล็กโทรดอ้างอิง + 0.5 V และ + 2.6 V. 2 - หรือ/GC อิเล็กโทรดถูกลักษณะ โดย CV, EIS, RAIRS, XPS และ AFM และผลลัพธ์ได้เมื่อเทียบกับผลที่บันทึก ด้วยอิเล็กโทรด GC เปลือย ทำคุณสมบัติ CV ของหุงตในต่อหน้าของ 1.0 mM ของ K3 [Fe (CN) 6] ใน 0.1 M KCl และ 1.0 mM ของเฟอร์โรซีนใน MeCN ประกอบด้วย 0.1 M ของ TBATFB เป็น redox probes-สามารถ complexation หรือ 2 เลเยอร์ด้วยกัน Cd(II) ถูกทดสอบตามโพรโทคอลนี้: อิเล็กโทรด 2-หรือ/GC ถูก incubated โซลูชัน Cd(II) ไอออน มีความเข้มข้นแตกต่างกันตั้งแต่ 1.0 × 10− 10 11 การ 2.5 × 10− M สำหรับ 25 นาทีขณะผสม พบประจุโลหะล้อมรอบชั้น 2 หรือที่เกิดขึ้นบนพื้นผิวอิเล็กโทรด โดย voltammetry ปอก adsorptive ในโหมดคลื่นสี่เหลี่ยม สำหรับจุดมุ่งหมายนี้ อิเล็กโทรดทำงานถูกปรับเปลี่ยน Cd II 2-หรือ/GC (Cd(II)/2-TBI/GC), Ag/AgCl/KClsat ใช้เป็นอิเล็กโทรดอ้างอิงการ และไฟฟ้านับเป็น Pt ลวด ประการแรก Cd(II) กัน มีพันธะกับอิเล็กโทรด 2-หรือ/GC โดย complexation ในนาทีที่ 25 อาจเปิดวงจร ถูกลดลงเป็นโลหะแคดเมียมภายใต้− 1.50 V ในโซเดียม acetate/อะ ซิติกบัฟเฟอร์กรดโซลูชันของค่า pH 5.0 ประการที่สอง แคดเมียมโลหะที่พื้นผิวอิเล็กโทรดถูกออกซิไดซ์เพื่อ Cd(II) ระหว่างกวาดไปจาก− 1.50 ถึง− 0.60 V ในช่วง peak stripping ที่− 0.85 V ในที่สุด สูงสุด stripping ปัจจุบันมีวัดสำหรับ Cd(II)

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

วิธีการพื้นผิวลักษณะและกระบวนการ
ในการที่จะแสดงลักษณะพื้นผิวโหมดแตะ AFM ถูกนำมาใช้ (Nano Magnetics เครื่องมือฟอร์ดสหราชอาณาจักร) พื้นผิวที่ได้รับการติดตั้งบนใส่สารตัวอย่าง 2 × 2 ไมโครเมตรไมโครเมตรพื้นที่ตัวอย่างได้แสดงให้เห็นว่ามีความละเอียด 128 × 128 พิกเซล อัตราการสแกนเป็น 2 ไมโครเมตร s- 1. การศึกษาได้ดำเนินการในชั้นบรรยากาศอากาศอินฟราเรดสเปกตรัมถูกบันทึกไว้โดยตรงจากภาพยนตร์เรื่องนี้วางอยู่บนพื้นผิว GC ใน Bruker-เมตริกซ์ 27 FTIR สเปกโตรมิเตอร์ (Bruker Optics อิงค์ Ettlingen, เยอรมนี) XPS การวิเคราะห์ได้รับการดำเนินการเกี่ยวกับพี 5000 ในทางกลับกัน Probe (Φ ULVAC-พี. อิงค์ประเทศญี่ปุ่น / USA) สเปกโตรมิเตอร์รุ่น X-ray โฟโตอิเล็กตรอนที่มี monochromatized รังสีอัลKα (1,486.6 EV) เป็นขั้วบวก X-ray ดำเนินการใน 50 W. ดัน ในการวิเคราะห์ได้รับการเก็บรักษาไว้ที่ 10 7 ป่ากระดาษทรายเปียกที่ดี (ขนาดเม็ด 4000) ถูกนำมาใช้ในการทำความสะอาดและเตรียมขั้วไฟฟ้า GC โดยขัดจนจบเหมือนกระจกด้วย พวกเขาถูกขัดต่อเนื่องใน 0.1 ไมโครเมตรและ 0.05 ไมโครเมตร slurries อลูมินา (Baikowski Int. คอร์ปประเทศสหรัฐอเมริกา) ในแผ่น microcloth (Buehler, ทะเลสาบ Bluff, IL, USA) ประการแรกขั้วไฟฟ้าถูก sonicated ในอัลตร้าน้ำบริสุทธิ์สองครั้งแล้ว 50:50 (v / v) เครื่องดื่มแอลกอฮอล์ isopropyl และ acetonitrile (IPA + MeCN) วิธีการทำให้บริสุทธิ์กว่าถ่านกัมมัน อิเล็กโทรด GC ถูกล้างด้วย MeCN ลบ physisorbed ใด ๆ วัสดุปฏิกิริยาจากพื้นผิวหลังจากการกำจัดของการตรวจสอบจากพื้นผิวอลูมิเนียมโดยการล้างด้วยน้ำและทำความสะอาดสั้น ๆ ในอ่างอัลตราโซนิก (Bandelin RK 100, เยอรมนี) กับน้ำแล้ว IPA + MeCN ส่วนผสมบริสุทธิ์ กว่าถ่านกัมมัน ขั้วไฟฟ้าถูกทำให้แห้งด้วยการไหลของก๊าซอาร์กอนก่อนอนุพันธ์ อนุพันธ์พื้นผิวของขั้วไฟฟ้า GC ได้รับการดำเนินการในการแก้ปัญหาของ 1.0 มิลลิ 2 การบาดเจ็บที่สมองใน 0.1 M TBATFB ใน MeCN เป็นอิเล็กโทรพื้นหลังกับ Ag / Ag + (0.01 M) อิเล็กโทรดอ้างอิงใช้ CV ที่มีอัตราการสแกน 100 mV / วินาทีระหว่าง + 0.5 V และ + 2.6 V. 2 การบาดเจ็บที่สมอง / GC ไฟฟ้าก็มีลักษณะ CV, EIS, RAIRS, XPS และ AFM และผลลัพธ์ที่ได้เมื่อเทียบกับผลการบันทึกโดยอิเล็กโทร GC เปลือย ลักษณะ CV ขั้วได้รับการดำเนินการในการแสดงตนของ 1.0 มิลลิเมตร K3 [Fe (CN) 6] ใน 0.1 M KCl และ 1.0 มมเฟอโรซีนใน MeCN ที่มี 0.1 M ของ TBATFB เป็นรีดอกซ์ probes เชิงซ้อนความสามารถของ 2 ชั้นการบาดเจ็บที่สมองพร้อมกับแผ่นซีดี (II) ไอออนได้รับการทดสอบตามโปรโตคอลนี้: 2-การบาดเจ็บที่สมอง / อิเลคโทร GC ถูกบ่มใน Cd (II) ไอออนโซลูชั่นที่มีความเข้มข้นแตกต่างกันตั้งแต่ 1.0 × 10 11-2.5 × 10 10 M 25 นาทีในขณะที่การผสม ไอออนของโลหะกระโดดไปยังชั้น 2 การบาดเจ็บที่สมองที่เกิดขึ้นบนพื้นผิวขั้วไฟฟ้าถูกตรวจพบโดยการดูดซับลอก Voltammetry ในโหมดคลื่นสี่เหลี่ยม สำหรับเรื่องนี้มีจุดมุ่งหมายที่อิเล็กโทรดที่ทำงานเป็น Cd (II) -modified 2 การบาดเจ็บที่สมอง / GC (Cd (II) / 2-การบาดเจ็บที่สมอง / GC) Ag / AgCl / KClsat ถูกใช้เป็นอิเล็กโทรดอ้างอิงและอิเล็กโทรดนับเป็นลวด Pt ประการแรก Cd (II) ไอออนซึ่งถูกผูกมัดกับ 2 การบาดเจ็บที่สมอง / GC อิเล็กโทรดโดยเชิงซ้อนในศักยภาพวงจรเปิดเป็นเวลา 25 นาที, ถูกลดแคดเมียมเป็นโลหะภายใต้ - 1.50 V โซเดียมอะซิเตท / สารละลายบัฟเฟอร์กรดอะซิติกของค่า pH 5.0 ประการที่สองแคดเมียมเป็นโลหะที่พื้นผิวขั้วไฟฟ้าที่ถูกออกซิไดซ์ที่จะ (II) Cd ในช่วงกวาดที่อาจเกิดขึ้นจาก - 1.50 ถึง - 0.60 V ส่งผลให้ยอดการลอกที่ - 0.85 V. สุดท้ายปอกสูงสุดปัจจุบันเป็นวัดสำหรับซีดี (II) .

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

พื้นผิวลักษณะวิธีการและกระบวนการ
เพื่อลักษณะพื้นผิวแตะโหมด AFM ใช้อุปกรณ์แม่เหล็กนาโน , Oxford , UK ) พื้นผิวที่ถูกติดตั้งในตัวอย่าง ผู้ถือ 2 μ m × 2 μเมตรพื้นที่ตัวอย่างที่พบ กับ 128 × 128 พิกเซลความละเอียด อัตราการสแกน 2 μ M s − 1 การศึกษามีการปฏิบัติในบรรยากาศอากาศ

อินฟราเรดสเปกตรัมที่ถูกบันทึกไว้ได้โดยตรงจากภาพยนตร์ฝากบนพื้นผิว GC ในบรุคเกอร์เมตริกซ์ 27 ( Spectrometer ( BRUKER ทัศนศาสตร์อิงค์ Ettlingen เยอรมนี ) .

XPS การวิเคราะห์บนเกาะพีพี 5000 ในทางกลับกันโพรบ ( Φ ulvac-phi . อิงค์ , ญี่ปุ่น / อเมริกา ) โมเดล X-ray photoelectron สเปคโตรมิเตอร์ กับ monochromatized อัลเคαรังสี ( 1486.6 EV ) เช่น เอ็กซเรย์ โดยดำเนินการ 50 W .ความดันภายในเครื่องไว้ที่ 10 − 7 .

ทรายเปียกดี กระดาษ ( ขนาดเม็ด 4000 ) ถูกใช้เพื่อทำความสะอาด และเตรียมขั้วไฟฟ้าโดย GC polishing กระจกชอบจบ พวกเขาถูกขัดอย่างต่อเนื่องใน 0.1 M และ 0.05 μμ M มินา slurries ( baikowski int USA ) microcloth pads ( บิวเลอร์ , ทะเลสาบทู่ , IL , USA )ประการแรกคือ sonicated ขั้วไฟฟ้าในระบบน้ำบริสุทธิ์ 2 ครั้ง และก็ 50 : 50 ( v / v ) และไอโซโพรพิลแอลกอฮอล์ Acetonitrile ( IPA mecn ) โซลูชั่นที่บริสุทธิ์กว่าคาร์บอน GC ล้างด้วยขั้วไฟฟ้าลบ physisorbed mecn ,เข้าสู่วัสดุจากพื้นผิวหลังจากการกำจัดร่องรอยมินาจากพื้นผิวโดยการล้างด้วยน้ำ สะอาด สั้นๆ ในอ่างอาบน้ำด้วย ( bandelin RK 100 , เยอรมนี ) กับน้ำแล้วท่าน mecn ส่วนผสมบริสุทธิ์กว่าคาร์บอน ขั้วไฟฟ้าแห้งด้วยอาร์กอนก๊าซไหลก่อนกับ . กับผิวของขั้วไฟฟ้าคือใช้ GC ในสารละลาย 10 มม. 2-tbi ใน 0.1 M tbatfb mecn เป็นอิเล็กโทรไลต์ในพื้นหลังกับเอจี / AG ( 0.01 M ) ขั้วไฟฟ้าอ้างอิงโดยใช้ CV กับสแกนอัตรา 100 MV / s ระหว่าง 0.5 V และ 2.6 V 2-tbi / GC ขั้วมีลักษณะของ rairs , CV , XPS และ AFM และเปรียบเทียบกับผลลัพธ์บันทึก โดย : GC เปลือย คุณสมบัติของขั้วไฟฟ้า CV ในการปฏิบัติตนของ 10 มม. ของ K3 [ Fe ( CN ) 6 ] ใน 0.1 M KCl และ 1.0 มม. ของเฟอร์โรซีนใน mecn ที่มีความเข้มข้น 0.1 M ของ tbatfb เป็นปฏิกิริยารีดอกซ์ โพรบ

การความสามารถของชั้น 2-tbi ซีดีไอออนถูกทดสอบ ตามขั้นตอนดังนี้ 2-tbi / GC ขั้วไฟฟ้า ( 2 ) ซีดี ) ไอออนโซลูชั่นที่มีความเข้มข้นแตกต่างกันตั้งแต่ 1.0 × 10 −× 10 − 10 11 2.5 M สำหรับ 25 นาทีในขณะผสมโลหะไอออนล้อมรอบ 2-tbi ชั้นที่เกิดบนพื้นผิวขั้วไฟฟ้าถูกตรวจพบโดยการดูดติดผิวแสงยูวีในโหมดคลื่นสี่เหลี่ยม สำหรับจุดมุ่งหมายนี้ไฟฟ้าทำงานเป็นซีดี ( 2 ) ดัดแปลง 2-tbi / GC ( Cd ( II ) / 2-tbi / GC ) AG 0.46% / kclsat ถูกใช้เป็นขั้วไฟฟ้าอ้างอิงและเคาน์เตอร์ของขั้วไฟฟ้าลวดแพลทินัม ซีดีแรก ( 2 ) ไอออนซึ่งถูกผูกมัด 2-tbi / GC ขั้วสำหรับศักยภาพในการเปิดวงจร ประมาณ 25 นาที ถูกลดโลหะแคดเมียมภายใต้− 1.50 V ในโซเดียมอะซิเตต / กรดน้ำส้มสารละลายบัฟเฟอร์ pH 5.0 . ประการที่สอง , โลหะแคดเมียมที่พื้นผิวขั้วไฟฟ้าจากซีดี ( 2 ) ระหว่างกวาดศักยภาพจาก−− 0 25 V , ผลในการปอกสูงสุดที่− 0.85 โวลต์ในที่สุดการปอกสูงสุดในปัจจุบันคือวัดสำหรับซีดี ( 2 )