Procedures
4.1 Preparation of Cis–diaquabis(glycinato)copper(II)monohydrate
Dissolve about 1.0 g of copper sulphate, CuSO4.5H2O, in 8.5 ml of 1 M HCl and add 700 mg of glycine (H2NCH2CO2H). Cautiously warm the mixture in the water bath or on hot plate for 30 minutes, and during this period, slowly add solid NaHCO3 to the warm solution until a crystalline precipitate is completely formed (Do not overheat). Filter the solid by suction (filtrate discard at waste container No. 4). Allow the crystal to dry in the oven at 100 0 C. Record the product. Divided the product for the solution 8 (4.3), and for IR, NMR studies (4.4).
4.2 Preparation of Bis(acetylacetonato)copper(II).
Dissolve 0.31 g of acetylacetone (CH3COCH2COCH3) in 10 ml of 0.25 M NaOH. Add a solution of 0.37 g of CuSO4.5H2O in 15 ml of H2O. The sparingly insoluble Bis(acetylacetonato)copper(II) is immediately formed as a crystalline precipitate. Filter the product by suction (filtrate discard at waste container No. 5). Allow the crystal to dry at room temperature. Record the product.
**Divided the product for the solution 9 (4.3), and for IR, NMR studies (4.4).
4.3 Absorbance Measurement of Complex Solutions
The following stock solutions will be prepared:
0.01 M Cu(NO3)2 in H2O using ultrasonic apparatus (Use for preparation of solution 1-7)
0.10 M NH3 (Use for preparation of solution 2-5)
0.10 M ethylenediamine (Use for preparation of solution 6 and 7)
Then, the Copper(II) complexes solution will be prepared with total volume about 10-15 ml in the different ratios as shown below. For solution 2-5, the solutions should immediately homogeneous mix and then measure the absorbance as soon as possible.
Measure the absorbance of these solutions in the range of 500–850 nm. Compare the max values obtained when different ligands are used and suggest the spectrochemical series. Solid products discard at waste container No. 8. Solutions of products discard at waste container No. 4. Filter papers discard at waste container No. 7.
4.4 IR and NMR spectra of copper complexes
IR spectra of free glycine, acetylacetone and copper complexes (4.1 and 4.2) are recorded and assigned in mid IR.
1H and 13C-{1H}, 13C DEPT-135 NMR spectra of free glycine, acetylacetone and copper complexes are examined and assigned.
Discuss and conclude the structure of complexes using the data from spectroscopic techniques.
record the weight obtained
ขั้นตอนการ4.1 การเตรียมการของ Cis – diaquabis (glycinato) ทองแดง (II) monohydrateละลายทองแดงซัลเฟต CuSO4.5H2O ใน 8.5 ml ของ 1 M HCl ประมาณ 1.0 กรัม และเพิ่ม 700 มิลลิกรัมของ glycine (H2NCH2CO2H) อุ่นส่วนผสม ในอ่างน้ำ หรือ บนแผ่นความร้อนเดิน 30 นาที และใน ช่วง เวลานี้ ช้าเพิ่ม NaHCO3 แข็งโซลูชันอบอุ่นจน precipitate ผลึกจะเกิดขึ้นอย่างสมบูรณ์ (ไม่ร้อน) การกของแข็งดูด (สารกรองละทิ้งที่เสียคอนเทนเนอร์หมายเลข 4) ทำให้ผลึกให้แห้งในเตาอบที่ 100 0 C. บันทึกผลิตภัณฑ์ แบ่งผลิตภัณฑ์ สำหรับโซลูชั่น 8 (4.3), และ IR, NMR ศึกษา (4.4)4.2 การเตรียมของ Bis(acetylacetonato)copper(II)ละลาย g 0.31 ของ acetylacetone (CH3COCH2COCH3) ใน 10 ml ของ 0.25 M NaOH เพิ่มโซลูชั่นของ 0.37 g ของ CuSO4.5H2O ใน 15 ml ของ H2O Bis(acetylacetonato)copper(II) ขอบขึ้นทันทีได้รับการก่อตั้งเป็น precipitate ผลึก กรองผลิตภัณฑ์ โดยดูด (สารกรองละทิ้งที่เสียคอนเทนเนอร์หมายเลข 5) ทำให้ผลึกให้แห้งที่อุณหภูมิห้อง บันทึกสินค้า** แบ่งผลิตภัณฑ์ สำหรับโซลูชัน 9 (4.3), และ IR, NMR ศึกษา (4.4)4.3 วัด absorbance โซลูชั่นที่ซับซ้อนจะได้เตรียมแก้ปัญหาสินค้าคงคลังต่อไปนี้:0.01 M Cu (NO3) 2 ใน H2O ใช้เครื่องอัลตราโซนิก (ใช้สำหรับการเตรียมของ 1-7)0.10 M NH3 (ใช้สำหรับการเตรียมของ 2-5)0.10 M ethylenediamine (ใช้สำหรับการเตรียมของโซลูชันที่ 6 และ 7)แล้ว โซลูชั่นคอมเพล็กซ์ Copper(II) จะเตรียมปริมาณรวมประมาณ 10-15 ml ในอัตราส่วนต่าง ๆ ดังต่อไปนี้ โซลูชัน 2-5 โซลูชั่นควรผสมเป็นเนื้อเดียวกันทันที แล้ววัด absorbance ที่เร็วที่สุดวัด absorbance ของโซลูชั่นเหล่านี้ในช่วง 500-850 nm เปรียบเทียบค่า max ที่ได้รับเมื่อใช้ ligands ที่แตกต่างกัน และแนะนำชุด spectrochemical ละทิ้งผลิตภัณฑ์ของแข็งที่เสียคอนเทนเนอร์หมายเลข 8 โซลูชั่นผลิตภัณฑ์ละทิ้งที่เสียคอนเทนเนอร์หมายเลข 4 ตัวกรองเอกสารที่ยกเลิกที่เสียคอนเทนเนอร์หมายเลข 74.4 แรมสเป็คตรา IR และ NMR ของคอมเพล็กซ์ทองแดงบันทึก และกำหนดในใดกลางแรมสเป็คตรา IR ของ glycine ฟรี acetylacetone และทองแดงคอมเพล็กซ์ (4.1 และ 4.2)1H 13 C- {1 H }, แรมสเป็คตรา NMR อร่อย ๆ -135 C 13 ฟรี glycine, acetylacetone และคอมเพล็กซ์ทองแดงตรวจสอบ และกำหนดให้อภิปราย และสรุปโครงสร้างของสิ่งอำนวยความสะดวกในการใช้ข้อมูลจากด้านเทคนิคบันทึกน้ำหนักที่ได้รับ
การแปล กรุณารอสักครู่..