2.6. LC–MS
The LC–MS system consisted of a Daltonic Bruker Microtof-Q II
10277 separation module and a Hystar software system (Bruker
Daltonik GmbH, Bremen, Germany). Data were collected and processed
using the Hystar software system. The analytical method
was optimised and executed using a reversed-phase Dionex Luna
100 Å UPLC C18 column (150 mm 2.0 mm i.d.; 2.5 lm particle
size) connected to a Sentry guard column (20 2.0 mm i.d.;
2.5 lm particle size) from Waters (Milford, MA). The temperature
of the column oven was set at 35 ± 1 C, and the autosampler vials
were at ambient temperature (25 ± 1 C). The mobile phase consisted
of Eluent A (0.50% formic acid in deionised water) and
Eluent B (100% acetonitrile), and the mobile phase changed from
0% to 70% Eluent B in 40 min. The eluents were freshly prepared,
filtered separately through a 0.22-lm cellulose membrane filter
and degassed ultrasonically for 20 min before use. The flow rate
was maintained at 0.20 mL/min. A sample volume of 2 lL was
injected, and the 6-methoxytetrahydro-b-carboline pure compound
was detected in the eluent at a wavelength between 200
and 400 nm. The high-resolution mass spectrum (HR-MS) was
determined using a Daltonic Bruker Microtof-Q II QqTOF MS
(Bruker Daltonik GmbH, Bremen, Germany) operating in electrospray
ionisation (ESI) positive mode with electrospray capillary
voltage of 4000 V, nebulisation gas pressure of 2 bar, dry gas flow
of 6 L/min, quadrupole energy of 4 V and collision energy for transmission
of 8 V capillary and calibrated mass range of m/z 49–1501.
2.6 LC-MS
ระบบ LC-MS ประกอบด้วย Daltonic Bruker Microtof-Q II
โมดูล 10,277 แยกและระบบซอฟแวร์ Hystar (Bruker
Daltonik GmbH, เบรเมนเยอรมนี) การเก็บรวบรวมข้อมูลและประมวลผล
โดยใช้ระบบซอฟแวร์ Hystar วิธีการวิเคราะห์ที่
ถูกปรับให้เหมาะสมและดำเนินการโดยใช้ย้อนกลับเฟส Dionex Luna
100 UPLC C18 คอลัมน์ (150 มิลลิเมตร 2.0 มิลลิเมตร ID; 2.5 LM อนุภาค
ขนาด) เชื่อมต่อกับคอลัมน์ยามยาม (20 2.0 มม ID;
2.5 LM ขนาดอนุภาค) จากน้ำ (ฟอร์ด, แมสซาชูเซต) อุณหภูมิ
ของเตาอบคอลัมน์ถูกกำหนดไว้ที่ 35 ± 1 C, และขวด autosampler
ได้ที่อุณหภูมิห้อง (25 ± 1 C) เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วย
ของตัวชะ A (0.50% กรดในน้ำ deionised) และ
ตัวชะ B (100% acetonitrile) และเฟสเคลื่อนที่เปลี่ยนจาก
0% ถึง 70% ชะ B ใน 40 นาที ตัวชะได้จัดทำสดใหม่
ที่ผ่านการกรองแยกผ่าน 0.22-LM กรองเมมเบรนเซลลูโลส
และ degassed ultrasonically สำหรับ 20 นาทีก่อนการใช้งาน อัตราการไหล
ถูกเก็บรักษาไว้ที่ 0.20 มิลลิลิตร / นาที ปริมาณตัวอย่าง 2 ll ได้รับการ
ฉีดและ 6 methoxytetrahydro-B-โบไลน์สารประกอบบริสุทธิ์
ถูกตรวจพบในตัวชะที่ความยาวคลื่นระหว่าง 200
และ 400 นาโนเมตร มวลสเปกตรัมความละเอียดสูง (HR-MS) คือการ
กำหนดใช้ Daltonic Bruker Microtof-Q II QqTOF MS
(Bruker Daltonik GmbH, เบรเมนเยอรมนี) การดำเนินงานใน electrospray
Ionisation (ESI) โหมดบวกกับเส้นเลือดฝอย electrospray
แรงดันไฟฟ้า 4000 V, Nebulisation ดันก๊าซ 2 บาร์, การไหลของก๊าซแห้ง
6 ลิตร / นาที, quadrupole พลังงาน 4 V พลังงานและการปะทะกันสำหรับการส่ง
ของ 8 V เส้นเลือดฝอยและช่วงการสอบเทียบมวลของ m / Z 49-1501
การแปล กรุณารอสักครู่..

2.6 โดยนางสาว LCและ LC MS ระบบประกอบด้วย daltonic BRUKER microtof-q II10277 แยกโมดูลและระบบซอฟต์แวร์ hystar ( บรุคเกอร์daltonik GmbH , เบรเมน , เยอรมัน ) การเก็บรวบรวมข้อมูลและการประมวลผลโดยใช้ระบบซอฟต์แวร์ hystar . วิธีวิเคราะห์คือการออกแบบและดำเนินการโดยใช้ reversed-phase DIONEX ลูน่า100 • uplc คอลัมน์ C18 150 มม. มม. บัตร ; 2.5 โดยอนุภาคขนาด ) เชื่อมต่อกับทหารยามเฝ้าเสา ( 20 มม. บัตร ;อนุภาคขนาด 2.5 กล. ) จากน้ำ ( Milford , MA ) อุณหภูมิของคอลัมน์เตาอบไว้ที่ 150 ± 1 C , และ autosampler หลอดที่อุณหภูมิห้อง ( 25 ± 1 C ) เฟสเคลื่อนที่ประกอบด้วยของสารละลาย ( 0.50 % กรดใน deionised น้ำ ) และตัว B ( 100% ไน ) และระยะเคลื่อนที่เปลี่ยนจาก0 % 70% ตัว B ใน 40 นาทีตัวชะเตรียมสดๆร้อนๆนี้กรองผ่านเยื่อกรองแยก 0.22-lm เซลลูโลสและ degassed ultrasonically 20 นาทีก่อนที่จะใช้ อัตราการไหลไว้ที่ 0.20 มล. / นาที ตัวอย่างเล่ม 2 จะเป็นฉีด และ 6-methoxytetrahydro-b-carboline สารบริสุทธิ์ที่ตรวจพบในสารละลายที่ความยาวคลื่นระหว่าง 200และ 400 นาโนเมตร ความละเอียดสูงมวลสเปกตรัม ( hr-ms ) คือกำหนดใช้ daltonic BRUKER microtof-q II qqtof MS( BRUKER daltonik GmbH , เบรเมน , เยอรมัน ) ปฏิบัติการในวิธีพ่นละอองไฟฟ้าionisation ( ESI ) บวกโหมดด้วยวิธีพ่นละอองไฟฟ้าหลอดเลือดฝอยแรงดัน 4000 V , nebulisation ก๊าซที่ความดัน 2 บาร์ , การไหลของก๊าซแห้ง6 L / min คำพลังงาน 4 V และพลังงานการชนสำหรับส่ง8 V C สอบเทียบมวลและช่วงของ M / Z 49 – 1501 .
การแปล กรุณารอสักครู่..
