Optimization of the experimental co

Optimization of the experimental conditions
In order to obtain the maximum DI signals for the propose of
obtaining the maximum possible sensitivity of the system, the
effect of chemical parameters including concentrations of H2O2,
NaOH, luminol and CuO nanosheets on the CL intensity of the luminol–H2O2–CuO nanosheets was investigated. Regarding this context, the concentrations of chemical reagents involved in the CL
reaction versus their DI signals were plotted in Fig. 4a–d.
The effect of the H2O2 concentration on the DI of the CL system
was investigated in the range 0.001–0.03 mol L1. Fig. 4a shows the
effect of the concentration of H2O2 on the relative CL intensity of
the system which was defined as DI in Section ‘CL instrumentation
and procedure’. It can be seen that the DI is increased with increasing H2O2 concentration from 0.001 to 0.015 mol L1. However,
above the concentration of 0.015 mol L1, the DI is decreased.
Hence, the concentration of 0.015 mol L1 H2O2 was selected as
an optimum concentration in this work.
Generally, an alkaline condition is required in the luminol CL
reactions [28,39]. In the present work, NaOH was selected as an
alkaline solution, which concentration was examined in the range
of 0.0003–0.03 mol L1. Fig. 4b shows that the maximum DI signals
were obtained at 0.01 mol L1 NaOH. That might be related to the
fact that the catalytic ability of CuO nanosheets decreased in the
high alkaline conditions [28,29,40]. Thus, 0.01 mol L1 was
selected as the optimal concentration of NaOH for subsequent
experiments.
The proposed CL system DI signal is markedly influenced by the
concentration of luminol. So, the effect of luminol concentration
Fig. 2. (a): XRD pattern of the synthesized CuO NSs; (b) and (c): SEM images of
synthesized CuO NSs and (d) width and thickness sizes distribution of CuO
nanosheets.
Fig. 3. Kinetic curve for (a): luminol–H2O2 flow CL system; (b): luminol–H2O2–
cloxacillin sodium; (c): luminol–H2O2–Cu2+; (d): luminol–H2O2–Cu2+–cloxacillin
sodium; (e): luminol–H2O2–CuO NSs and (f) luminol–H2O2–CuO NSs in the
presence of cloxacillin sodium. The concentrations of luminol, H2O2, NaOH, CuO
NSs, Cu2+ and cloxacillin sodium were 500 lmol L1, 0.015 mol L, 0.01 mol L1,
12 mg L1, 1.5  104 mol L1 and 5 mg L1, respectively.
A. Khataee et al. / Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular Spectroscopy 134 (2015) 210–217 213
was studied in the range of 0.5–700 lmol L1. Fig. 4c shows that at
the optimum concentrations of H2O2 (0.015 mol L1) and NaOH
(0.01 mol L1), increasing the concentration of luminol from 0.5
to 500 lmol L1 caused a remarkable increase in the DI of the CL
system. However, above the concentration of 500 lmol L1 the
DI is gradually decreased, possibly due to the self-absorption of
the emitted radiation by the luminol in its higher concentrations
[27]. This causes a decrease in the DI of the CL system. So,
500 lmol L1 luminol was selected as the optimal concentration
for further experiments.
The concentration of CuO nanosheets could also significantly
affect the DI of the CL system. At the optimum concentrations of
H2O2 (0.015 mol L1), NaOH (0.01 mol L1) and luminol
(500 lmol L1), the concentration of CuO nanosheets was investigated in the range of 1–18 mg L1 (see Fig. 4d). The results indicated that the DI of the CL system increased considerably by
increasing the concentration of CuO nanosheets up to 12 mg L1,
further increase of CuO nanosheets concentration resulted in a
gradual decrease in the DI of the CL system. Some researchers have
attributed this effect to the strong interactions among nanomaterials when their concentration is too high [28,29]. It is believed that
in higher concentration of CuO nanosheets the CL energy is transferred between the CuO nanosheets which are in small distances
from each other [41–43]. This effect reduces the catalyzing performance of the nanosheets in the CL system. The other reason could
be related to the absorption of the emitted radiation by CuO nanosheets at concentrations higher than 12 mg L1. These lead to the
decrease of the DI of the CL system and consequently sensitivity
of the CL system to the analyte is reduced. In order to obtain higher
sensitivity, 12 mg L1 CuO nanosheets was used as the most suitable concentration.
Flow rate is an important instrumental factor which can affect
the DI of the CL system. So, the effect of the flow rate of peristaltic
pump was studied over the range of 1.0–4.0 mL min1. The DI signals increased with the increase of the flow rate up to
2.8 mL min1 and then remained constant. Also, the highest DI signal was obtained when the flow rate of the pump was
2.8 mL min1. Hence, flow rate of 2.8 mL min1 was selected for
the following experiment. The length of the mixing tube on the
DI signals was investigated between 5 and 20 cm and for the purpose of obtaining the maximum CL signal in the flow cell the optimal length of the mixing tube selected for further experimentation
was 10.0 cm.

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

การเพิ่มประสิทธิภาพของเงื่อนไขการทดลองเพื่อให้ได้สัญญาณสูงสุด DI สำหรับเสนอของการได้รับความไวแสงสูงสุดที่เป็นไปได้ของระบบที่ผลของพารามิเตอร์สารเคมีรวมถึงความเข้มข้นของH2O2, NaOH, ลูมินอลและออกไซด์ nanosheets ในความเข้มของ CL luminol- nanosheets H2O2-ออกไซด์ถูกตรวจสอบ เกี่ยวกับบริบทนี้ความเข้มข้นของสารเคมีที่เกี่ยวข้องใน CL ปฏิกิริยาเมื่อเทียบกับสัญญาณ DI ของพวกเขาถูกพล็อตในรูป 4a-d. ผลของความเข้มข้นของ H2O2 ใน DI ของระบบ CL ถูกตรวจสอบในช่วง 0.001-0.03 mol L หรือไม่ 1 รูป 4a แสดงให้เห็นถึงผลกระทบของความเข้มข้นของH2O2 ในญาติเข้ม CL ของระบบซึ่งได้รับการกำหนดให้เป็นDI ใน 'CL มาตราวัดและวิธีการ' จะเห็นได้ว่า DI จะเพิ่มขึ้นด้วยการเพิ่มความเข้มข้น H2O2 0.001-0.015 mol L 1 แต่เหนือความเข้มข้นของ 0.015 mol L หรือไม่ 1, DI จะลดลง. ดังนั้นความเข้มข้นของ 0.015 mol L หรือไม่ 1 H2O2 ได้รับเลือกเป็นความเข้มข้นที่เหมาะสมในงานนี้. โดยทั่วไปสภาพเป็นด่างจะต้องใน CL ลูมินอลปฏิกิริยา[28,39] ในการทำงานปัจจุบัน NaOH ได้รับเลือกเป็นสารละลายด่างที่เข้มข้นถูกตรวจสอบในช่วงของ0.0003-.03 mol L 1 รูป 4b แสดงให้เห็นว่าสัญญาณ DI สูงสุดที่ได้รับที่0.01 mol L 1 NaOH ที่อาจจะเกี่ยวข้องกับความจริงที่ว่าความสามารถในการเร่งปฏิกิริยาของ nanosheets ออกไซด์ลดลงในสภาพเป็นด่างสูง[28,29,40] ดังนั้น 0.01 mol L 1 ถูกเลือกให้เป็นความเข้มข้นที่เหมาะสมของNaOH ที่ตามมาสำหรับการทดลอง. ที่นำเสนอระบบ CL สัญญาณ DI ได้รับอิทธิพลอย่างเห็นได้ชัดโดยความเข้มข้นของลูมินอล ดังนั้นผลกระทบของลูมินอลความเข้มข้นรูป 2. (ก): รูปแบบ XRD ของสังเคราะห์ออกไซด์ NSS; (ข) และ (ค): ภาพ SEM ของสังเคราะห์ออกไซด์NSS และ (ง) กว้างและความหนาขนาดการกระจายของออกไซด์nanosheets. รูป 3. โค้งสำหรับการเคลื่อนไหว (ก): ลูมินอลไหล-H2O2 ระบบ CL; (ข): ลูมินอล-H2O2- โซเดียม Cloxacillin; (ค): ลูมินอล-H2O2-Cu2 +; (ง): ลูมินอล-H2O2-Cu2 + -cloxacillin โซเดียม; (จ): ลูมินอล-H2O2-ออกไซด์ NSS และ (ฉ) ลูมินอล-H2O2-ออกไซด์ NSS ในการปรากฏตัวของโซเดียมCloxacillin ความเข้มข้นของลูมินอล, H2O2, NaOH, ออกไซด์NSS, Cu2 + และโซเดียม Cloxacillin 500 lmol L? 1, 0.015 mol L, 0.01 mol L? 1, 12 มก. L? 1, 1.5? 10 4 mol L 1 และ 5 มิลลิกรัม L 1 ตามลำดับ. เอ Khataee et al, / Spectrochimica Acta Part A: โมเลกุลและชีวโมเลกุลสเปก 134 (2015) 210-217 213 ได้รับการศึกษาในช่วง 0.5-700 lmol L 1? รูป 4c แสดงให้เห็นว่าในความเข้มข้นที่เหมาะสมของH2O2 (0.015 mol L? 1) และ NaOH (0.01 mol L? 1) การเพิ่มความเข้มข้นของลูมินอลจาก 0.5 ที่จะ 500 lmol L 1 ที่เกิดจากการเพิ่มขึ้นโดดเด่นใน DI ของ CL ระบบ . แต่เหนือความเข้มข้นของ lmol 500 L หรือไม่ 1 DI จะค่อยๆลดลงอาจจะเป็นเพราะการดูดซึมตนเองของรังสีที่ปล่อยออกมาโดยลูมินอลในระดับความเข้มข้นที่สูงขึ้น[27] นี้ทำให้เกิดการลดลงของ DI ของระบบ CL ดังนั้น500 lmol L 1 ลูมินอลได้รับเลือกเป็นความเข้มข้นที่เหมาะสมสำหรับการทดลองต่อไป. ความเข้มข้นของออกไซด์ nanosheets สามารถอย่างมีนัยสำคัญส่งผลกระทบต่อDI ของระบบ CL ในระดับความเข้มข้นที่เหมาะสมของH2O2 (0.015 mol L 1) NaOH (0.01 mol L? 1) และลูมินอล(500 lmol L? 1) ความเข้มข้นของ nanosheets ออกไซด์ถูกตรวจสอบในช่วง 1-18 มิลลิกรัมต่อลิตรหรือไม่ 1 (ดูรูป. 4d) ผลการวิจัยพบว่า DI ของระบบ CL เพิ่มขึ้นอย่างมากโดยการเพิ่มความเข้มข้นของออกไซด์nanosheets ได้ถึง 12 มก. L? 1 เพิ่มขึ้นต่อไปของความเข้มข้นออกไซด์ nanosheets ผลในการค่อยๆลดลงในDI ของระบบ CL นักวิจัยบางคนมาประกอบผลกระทบนี้จะปฏิสัมพันธ์ที่แข็งแกร่งในหมู่ nanomaterials เมื่อเข้มข้นของพวกเขาสูงเกินไป [28,29] เป็นที่เชื่อว่าในความเข้มข้นที่สูงขึ้นของออกไซด์ nanosheets พลังงาน CL ถูกโอนระหว่าง nanosheets ออกไซด์ที่อยู่ในระยะทางขนาดเล็กจากกัน[41-43] ซึ่งจะช่วยลดผลกระทบต่อประสิทธิภาพการทำงานของตัวเร่ง nanosheets ในระบบ CL เหตุผลอื่น ๆ ที่อาจจะเกี่ยวข้องกับการดูดซึมของรังสีที่ปล่อยออกมาโดยnanosheets ออกไซด์ที่มีความเข้มข้นสูงกว่า 12 มก. L 1 นำไปสู่การเหล่านี้ลดลงของ DI ของระบบ CL และทำให้ความไวของระบบCL การวิเคราะห์จะลดลง เพื่อให้ได้สูงกว่าความไว 12 มก. L 1 ออกไซด์ nanosheets ถูกใช้เป็นความเข้มข้นที่เหมาะสมที่สุด. อัตราการไหลเป็นปัจจัยสำคัญที่มีประโยชน์จะมีผลต่อดิของระบบ CL ดังนั้นผลกระทบของอัตราการไหลของ peristaltic ปั๊มได้ศึกษาในช่วง 1.0-4.0 มิลลิลิตรนาที 1 สัญญาณ DI เพิ่มขึ้นกับการเพิ่มขึ้นของอัตราการไหลได้ถึง2.8 มิลลิลิตรนาที 1 และจากนั้นยังคงไม่เปลี่ยนแปลง นอกจากนี้สัญญาณ DI สูงสุดที่ได้รับเมื่ออัตราการไหลของปั๊มได้2.8 มิลลิลิตรนาที 1 ดังนั้นอัตรานาที 2.8 มิลลิลิตรไหล 1 ได้รับเลือกสำหรับการทดลองต่อไปนี้ ความยาวของท่อผสมในที่สัญญาณ DI ถูกตรวจสอบระหว่างวันที่ 5 และ 20 ซม. และเพื่อวัตถุประสงค์ของการได้รับสัญญาณสูงสุด CL ในเซลล์ไหลความยาวที่เหมาะสมของท่อผสมที่เลือกสำหรับการทดลองต่อไปเป็น10.0 ซม.

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

การเพิ่มประสิทธิภาพของเงื่อนไขการทดลอง
เพื่อที่จะได้รับสูงสุดในสัญญาณเพื่อเสนอ
ได้รับสูงสุดที่เป็นไปได้ ความไวของระบบ , ผลของค่าความเข้มข้นของสารเคมีรวมทั้ง H2O2
2 ( NaOH , ฆ้องมอญ , และ nanosheets ในระดับความเข้มของลูมินอล– 2 ( H2O2 ) nanosheets ถูกตรวจสอบ ในบริบทนี้ความเข้มข้นของสารเคมี สารเคมีที่เกี่ยวข้องในปฏิกิริยาของ CL
เมื่อเทียบกับสัญญาณในรูปที่ 4 คือ วางแผนดี ( D .
ผลของความเข้มข้น H2O2 ในตี้ของระบบ C1
ถูกสอบสวนในช่วง 0.001 – 0.03 mol /  1 รูปที่ 4 แสดงผลของความเข้มข้นของ H2O2 ในญาติ CL เข้ม
ระบบซึ่งกำหนดไว้ในมาตราการวัด
' C1 ดิและกระบวนการ " จะเห็นได้ว่าตี้จะเพิ่มขึ้นตามความเข้มข้น 0.001 ถึง 0.015 mol H2O2 จากผม  1 อย่างไรก็ตาม ,
ข้างบน ความเข้มข้นของ 0.015 mol /  1 , di ลดลง .
ดังนั้นปริมาณ 0.015 mol / 1  H2O2 ได้รับเลือกเป็น
มีความเข้มข้นที่เหมาะสมในงานนี้ .
โดยทั่วไปสภาวะด่างเป็นสิ่งจำเป็นในลูมินอล C1
ปฏิกิริยา [ 28,39 ] ในงานปัจจุบันโซดาไฟถูกเลือกเป็น
สารละลายด่างที่เข้มข้นถูกตรวจสอบในช่วงของ 0.0003 0.03 mol –
L  1 รูปที่ 4B แสดงว่าสูงสุด di สัญญาณ
ได้ 0.01 โมล L  1 NaOH ที่อาจจะเกี่ยวข้องกับข้อเท็จจริงที่ว่า ความสามารถในการ
2 ( nanosheets ลดลงในภาวะเป็นด่างสูง 28,29,40
[ ] ดังนั้น ผม  1
0.01 โมลเลือกที่เหมาะสมสำหรับการทดลองความเข้มข้นของ NaOH ตามมา
.
เสนอ CL ระบบ di สัญญาณมีอิทธิพลอย่างเด่นชัดโดย
ความเข้มข้นลูมินอล ดังนั้น ผลของลูมินอลสมาธิ
รูปที่ 2 ( A ) : วิเคราะห์แบบแผนของสังเคราะห์ 2 ( NSS ; ( b ) และ ( c )
2 ( SEM ภาพสังเคราะห์ และ ( ง ) การกระจายของความกว้างและความหนาขนาด 2 ( nanosheets
.
รูปที่ 3 เส้นโค้งจลน์สำหรับ ( ) :ลูมินอล ( H2O2 ไหล CL ระบบ ; ( B ) : ลูมินอล ( H2O2 )
คลอกซาซิลลินโซเดียม ; ( C ) : ลูมินอล ( H2O2 ) CU2 ; ( d ) : ลูมินอล––– H2O2 CU2 0
โซเดียม ; ( E ) : ลูมินอล ( H2O2 ) และ 2 ( NSS ( F ) ลูมินอล–– 2 ( H2O2 ใน NSS
ตนของคลอกซาซิลลินโซเดียม ความเข้มข้นของลูมินอล H2O2 , NaOH , 2 (
NSS CU2 และคล็อกซาซิลินโซเดียมเป็น 500 lmol ผม  1 , 0.015 mol / L , 0.01 โมล  1
12 mg L  1 , 1