3. Results and discussion
3.1. MAS procedure
Simultaneous microwave assisted saponification and
unsaponifiable extraction was first applied to pasta samples and
later to other cereal-based products with different moisture and
fat content.
With respect to the conditions used by Akpambang et al. (2009)
for PAH extraction from fish and meat tissues (400 mg of lyophilised
sample added with 1.6 mL of water, 8 mL of saturated
methanolic KOH and 20 mL of n-hexane), a higher amount of sample
(5 g) was processed in order to achieve higher sensitivity. The
amount of saturated methanolic KOH was slightly increased to
10 mL, while the amount of n-hexane used was reduced from 20
to 10 mL to limit organic solvent consumption and to obtain a
more concentrated extract. Since an excess of KOH is required to
ensure complete fat hydrolysis (Pena et al., 2006), when processing
samples with more than 25% of fat, the volume of the saturated
methanolic KOH solution was increased to 20 mL. Under these conditions
fat hydrolysis was complete (no fat traces were found in the
residue obtained after evaporation of the hexane extract), and an
excess of KOH remained in the aqueous extract.
Comparative trials carried out in triplicate on different aliquots
of the same dry sample (semolina pasta) added and not with water
(2 mL) before the MAS, demonstrated that the water content of the
sample does not significantly affect the results. Nevertheless, to
obtain similar water content and uniform extraction conditions,
dry foods, such as pasta and biscuits, were added with 2 mL of
water. For what concerns extraction temperature and time, the
same conditions (120 C for 20 min) previously used for PAH determination
in fish and meat tissue (Akpambang et al., 2009) and later
for propolis samples (Moret et al., 2010) were utilised.
The effect of the MAS treatment was preliminary investigated
on C10–C40 n-alkanes mixture, internal standard mixture, paraffin
oil and printing ink solvent, which were analysed in duplicate. No
appreciable differences in the chromatographic areas were
observed with respect to the same standards which did not
undergo the MAS procedure, demonstrating that MAS does not
cause analyte losses or artefacts formation in the absence of the
matrix.
3. ผลลัพธ์ และสนทนา3.1 การขั้นตอนมาสพร้อมไมโครเวฟช่วยสะพอนิฟิ และแยก unsaponifiable ถูกประยุกต์ใช้ก่อนตัวอย่างพาสต้า และการผลิตภัณฑ์อื่น ๆ จากธัญพืชมีความชื้นแตกต่างกัน และไขมันเกี่ยวกับเงื่อนไขการใช้โดย Akpambang et al. (2009)สำหรับละสกัดจากเนื้อปลาและเนื้อเยื่อ (400 มิลลิกรัมของ lyophilisedตัวอย่างเพิ่ม มี 1.6 mL น้ำ 8 mL ของอิ่มตัวmethanolic เกาะและ 20 mL ของเอ็นเฮกเซน), จำนวนเงินสูงของตัวอย่าง(5 กรัม) มีการประมวลผลเพื่อให้บรรลุความไวสูง ที่จำนวนเกาะ methanolic อิ่มตัวเพิ่มขึ้นเล็กน้อยเพื่อ10 mL ในขณะที่ยอดของเอ็นเฮกเซนใช้ถูกลดลงจาก 20ให้ 10 มล. เพื่อจำกัดปริมาณการใช้ตัวทำละลายอินทรีย์ และได้รับการเพิ่มเติมเข้มข้นสารสกัดจาก เนื่องจากเกาะมากเกินจำเป็นให้ไฮโตรไลซ์ไขมันสมบูรณ์ (พีเอส al., 2006), เมื่อการประมวลผลตัวอย่างที่ มีมากกว่า 25% ของไขมัน ระดับการอิ่มตัวแก้ปัญหาเกาะ methanolic ขึ้นไป 20 มิลลิลิตร ภายใต้เงื่อนไขเหล่านี้ไฮโตรไลซ์ไขมันไม่สมบูรณ์ (ไม่มีร่องรอยไขมันพบในการสารตกค้างรับหลังจากการระเหยเฮกเซนแยก), และเกินของเกาะที่อยู่ในสารสกัดอควีดำเนินการใน triplicate บน aliquots ต่าง ๆ ทดลองเปรียบเทียบของเดียวแห้งตัวอย่าง (พาสต้าแป้งหมี่หยาบ) เพิ่ม และไม่ มีน้ำ(2 mL) ก่อนมาส สาธิตที่ปริมาณน้ำของตัวอย่างอย่างมีนัยสำคัญมีผลต่อผลลัพธ์ อย่างไรก็ตาม การรับน้ำคล้ายสกัดเนื้อหา และรูปแบบเหมือนกันเงื่อนไขอาหารแห้ง พาสต้าและขนมขบเคี้ยว เพิ่มกับ 2 mL ของน้ำ สิ่งเกี่ยวข้องสกัดอุณหภูมิและเวลา การเงื่อนไขเดียว (สำหรับ 20 นาที 120 C) ใช้สำหรับการกำหนดละก่อนหน้านี้ในเนื้อปลาและเนื้อเยื่อ (Akpambang et al., 2009) และในภายหลังสำหรับเพื่อโพลิสในถูกใช้ตัวอย่าง (Moret et al., 2010)ผลของการรักษามาสเบื้องต้นตรวจสอบในส่วนผสม n-alkanes C10-C40 พาราฟิน มาตรฐานผสมภายในน้ำมันและตัวทำละลายหมึกพิมพ์ ที่ถูก analysed ในซ้ำ ไม่ใช่เห็นความแตกต่างในพื้นที่ chromatographic ได้พบกับมาตรฐานเดียวกันซึ่งไม่ผ่านขั้นตอนมาส เห็นว่า มาสไม่ได้ทำให้ก่อตัว analyte ขาดทุนหรือสิ่งของเมตริกซ์การ
การแปล กรุณารอสักครู่..
![](//thimg.ilovetranslation.com/pic/loading_3.gif?v=b9814dd30c1d7c59_8619)