3.3. Extraction and isolationFresh

3.3. Extraction and isolation
Fresh uncrushed leaves (5 kg) of C. carandas were repeatedly extracted with MeOH at room temperature. The syrupy concentrate obtained on removal of the solvent from the methanolic
extract under reduced pressure, was partitioned between EtOAc and H2O. The EtOAc layer was washed with H2O, dried (anhydrous Na2SO4) and charcoaled. The residue obtained on removal of the solvent from the EtOAc eluate and washings was divided into petrol soluble and insoluble portions. The petrol insoluble fraction was successively treated with Et2O and EtOAc, affording Et2O soluble, EtOAc soluble and EtOAc insoluble fractions. The residue
(42.1 g), obtained from Et2O soluble fraction, was subjected to VLC (hexane, hexane-EtOAc, CHCl3, CHCl3–MeOH in the order of increasing polarity), which yielded eighteen fractions, Fr-1 to Fr- 18. Fr-3 afforded 2 (21.8 mg) (hexane-EtOAc 9:1 eluate), Fr-5
afforded colorless crystals of1 (159 mg) (hexane-EtOAc 9:1 eluate) and Fr-15 was identified as 3 (140 mg) (hexane-EtOAc 2:8 eluate). Fr-11 (13.0 g) (hexane-EtOAc 8:2 eluate) was subjected to VLC (hexane, hexane-EtOAc in the order of increasing polarity), which
furnished twelve fractions Fr-11-1 to Fr-11-12. Fr-11-5 contained compound 4 (79 mg) (hexane-EtOAc 8:2 eluate), while Fr-11-9 afforded 5 (281 mg) (hexane-EtOAc 7:3 eluate) through purification on TLC (silica gel precoated cards, CHCl3:MeOH 9.5:0.5). Fr-11-
7 (6.95 g, hexane-EtOAc 8:2 eluate) was further subjected to VLC (hexane, hexane-EtOAc in the order of increasing polarity), which yielded eight fractions Fr-11-7-1 to Fr-11-7-8. Fr-11-7-4 (110 mg, hexane-EtOAc 7.75:2.25 eluate) was then subjected to repeated size exclusion column chromatography (Sephadex LH-20, MeOH) which yielded 6 (12.5 mg).

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

3.3 การสกัดและแยกสด uncrushed ใบไม้ (5 กิโลกรัม) C. carandas ซ้ำ ๆ ถูกสกัด ด้วยทานอที่อุณหภูมิห้อง ข้น syrupy ที่ได้บนเอาตัวทำละลายจากการ methanolicสารสกัดลดลงความดันต่ำกว่า ที่กั้นระหว่าง EtOAc และ H2O ชั้น EtOAc ถูกล้าง ด้วย H2O แห้ง (ได Na2SO4) และ charcoaled สารตกค้างที่ได้บนเอาตัวทำละลายจาก EtOAc eluate และ washings ถูกแบ่งออกเป็นส่วนเบนซินละลายน้ำ และไม่ละลายน้ำ เศษส่วนไม่ละลายน้ำน้ำมันถูกติด ๆ กันถือว่า Et2O และ EtOAc, Et2O ซาวน่าละลาย ละลาย EtOAc และ EtOAc ละลายเศษ สารตกค้าง(42.1 กรัม), ได้จากเศษส่วนละลายน้ำ Et2O ถูกยัดเยียดให้ VLC (โพลี โพลี EtOAc, CHCl3, CHCl3 – ทานอกับเพิ่มขั้ว), ซึ่งหาเศษสิบแปด Fr-1 Fr - 18 นี่ 2 (21.8 mg) (โพลี EtOAc eluate 9:1), Fr 5 3 Frนี่ of1 ผลึกไม่มีสี (159 มิลลิกรัม) (โพลี-EtOAc 9:1 eluate) และ Fr-15 ระบุเป็น 3 (140 มิลลิกรัม) (โพลี EtOAc 2:8 eluate) Fr-11 (13.0 กรัม) (โพลี-EtOAc 8:2 eluate) ถูกยัดเยียดให้ VLC (โพลี โพลี EtOAc กับเพิ่มขั้ว), ซึ่งตกแต่งเศษ 12 Fr-11-1 การ Fr-11-12 Fr-11-5 อยู่ 4 ผสม (79 มิลลิกรัม) (โพลี-EtOAc eluate 8:2), ในขณะที่ Fr-11-9 นี่ 5 (281 mg) (โพลี-EtOAc 7:3 eluate) ผ่านการฟอกบน TLC (ซิลิก้าเจล precoated บัตร CHCl3:MeOH 9.5:0.5) Fr-11 -7 (6.95 g, eluate โพลี EtOAc 8:2) ได้เพิ่มเติมภายใต้ VLC (โพลี โพลี EtOAc กับเพิ่มขั้ว), การหาเศษส่วน 8 Fr-11-7-1 Fr-11-7-8 Fr-11-7-4 (110 มิลลิกรัม เฮกเซน EtOAc 7.75:2.25 eluate) อยู่ภายใต้การขนาดซ้ำแยกคอลัมน์ chromatography (Sephadex LH 20 ทานอ) ซึ่งให้ผล 6 (12.5 mg) แล้ว

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

3.3 การสกัดและการแยก
ใบ uncrushed สด (5 กิโลกรัม) carandas ซีสกัดซ้ำกับเมธานอลที่อุณหภูมิห้อง น้ำเชื่อมเข้มข้นที่ได้รับการกำจัดของตัวทำละลายเมทานอลจาก
สารสกัดภายใต้ความกดดันที่ลดลงกั้นระหว่าง EtOAc และ H2O ชั้น EtOAc ถูกล้างด้วย H2O แห้ง (ปราศจาก Na2SO4) และ charcoaled ที่เหลือได้รับการกำจัดของตัวทำละลายจาก eluate EtOAc และซักแบ่งออกเป็นน้ำมันที่ละลายน้ำและไม่ละลายน้ำบางส่วน น้ำมันส่วนที่ไม่ละลายน้ำได้รับการรักษาอย่างต่อเนื่องกับ Et2O และ EtOAc เจตนารมณ์ที่ละลายน้ำได้ Et2O, EtOAc ละลายน้ำและไม่ละลายน้ำ EtOAc เศษส่วน สารตกค้าง
(42.1 กรัม) ที่ได้รับจาก Et2O ส่วนที่ละลายน้ำได้ภายใต้การ VLC (เฮกเซนเฮกเซน-EtOAc, CHCl3, CHCl3-เมธานอลในการสั่งซื้อที่เพิ่มขึ้นของขั้ว) ซึ่งให้ผลแปดเศษส่วน Fr-1 กับ Fr- 18 Fr-3 อึด 2 (21.8 มก.) (เฮกเซน-EtOAc 9: 1 eluate) Fr-5
อึดผลึกสีของ 1 (159 มิลลิกรัม) (เฮกเซน-EtOAc 9: 1 eluate) และ Fr-15 ถูกระบุว่าเป็น 3 (140 มก. ) (เฮกเซน-EtOAc 2: 8 eluate) Fr-11 (13.0 กรัม) (เฮกเซน-EtOAc 8: 2 eluate) ได้ภายใต้การ VLC (เฮกเซนเฮกเซน-EtOAc ในการสั่งซื้อที่เพิ่มขึ้นของขั้ว) ซึ่ง
ได้รับการตกแต่งสิบสองเศษส่วน FR-11-1 การ FR-11-12 FR-11-5 ที่มีสารประกอบที่ 4 (79 มิลลิกรัม) (เฮกเซน-EtOAc 8: 2 eluate) ในขณะที่ FR-11-9 อึด 5 (281 มิลลิกรัม) (เฮกเซน-EtOAc 7: 3 eluate) ผ่านการทำให้บริสุทธิ์บน TLC (ซิลิกาเจล บัตร Precoated, CHCl3: เมธานอล 9.5: 0.5) fr-11-
7 (6.95 กรัมเฮกเซน-EtOAc 8: 2 eluate) ถูกยัดเยียดต่อไป VLC (เฮกเซนเฮกเซน-EtOAc ในการสั่งซื้อที่เพิ่มขึ้นของขั้ว) ซึ่งให้ผลแปดเศษส่วน FR-11-7-1 เพื่อ Fr- 11-7-8 fr-11-7-4 (110 มก. เฮกเซน-EtOAc 7.75: 2.25 eluate) ถูกยัดเยียดแล้วคอลัมน์ยกเว้นขนาดซ้ำ (Sephadex LH-20, เมธานอล) ซึ่งให้ผล 6 (12.5 มก.)

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

3.3 . การสกัดและการแยก
สด uncrushed ใบ ( 5 กก. ) ของ carandas ถูกสกัดด้วยเมทิลแอลกอฮอล์ซ้ำๆ ที่อุณหภูมิห้อง สมาธิ syrupy ได้รับการกำจัดตัวทำละลายจากสารสกัดเมทานอล
ภายใต้การลดความดัน ถูกแบ่งระหว่าง etoac และ H2O . etoac ชั้นล้างกับ H2O แห้ง ( ไม่มีน้ำ na2so4 ) และ charcoaled .สารตกค้างที่ได้รับการกำจัดตัวทำละลายจากสารละลาย ( eluate ) และ etoac washings ถูกแบ่งเป็นเบนซิน ปริมาณน้ำส่วน น้ำมัน ไม่ละลายน้ำ ส่วนมาส รักษาด้วย et2o etoac เพื่อละลายและ , et2o , etoac เศษส่วนและ etoac ละลายไม่ละลาย กาก
( 42.1 G ) ที่ได้จากส่วนที่ละลายใน et2o , ภายใต้ VLC ( เฮกเซน เฮกเซน etoac chcl3 , ,chcl3 –เพื่อเพิ่มปริมาณในขั้ว ) ซึ่งให้ผลสิบแปดเศษส่วน fr-1 18 FR - fr-3 เจ้าตัว 2 ( 21.8 มิลลิกรัม ( เฮกเซน etoac 9 : 1 การลบที่เกี่ยวข้อง ) , fr-5
เจ้าตัวไม่มีสีคริสตัล 1 ( 159 มก. ) ( 9 : 1 fr-15 เฮกเซน etoac การลบที่เกี่ยวข้อง ) และถูกระบุว่าเป็น 3 ( 140 มิลลิกรัม ( เฮกเซน etoac 2 : 8 สารละลาย ( eluate ) ) fr-11 ( 3.2 กรัม ( เฮกเซน etoac ตัวสารละลาย ( eluate ) ) ภายใต้โปรแกรม VLC ( เฮกเซนเฮกเซน etoac ในการสั่งซื้อเพิ่มขั้ว ) ซึ่ง
สิบสองเศษส่วน fr-11-1 เพื่อ fr-11-12 เฟอร์นิเจอร์ fr-11-5 ประกอบด้วยสารประกอบ 4 ( 79 มิลลิกรัม ( เฮกเซน etoac ตัวสารละลาย ( eluate ) ) ในขณะที่เจ้าตัว fr-11-9 5 ( 281 มิลลิกรัม ( เฮกเซน etoac นั้นสารละลาย ( eluate ) ) ผ่านการฟอกบน TLC ซิลิกาเจลแผ่นการ์ด chcl3 : ปริมาณ 9.5:0.5 ) fr-11 -
7 ( 6.95 G , เฮกเซน etoac ตัวสารละลาย ( eluate ) ) คือเพิ่มเติมภายใต้ VLC ( เฮกเซนเฮกเซน etoac ในการสั่งซื้อเพิ่มขั้ว ) ซึ่งให้ผลแปดเศษส่วน fr-11-7-1 เพื่อ fr-11-7-8 . fr-11-7-4 ( 110 มิลลิกรัม , สาร etoac 7.75: 2.25 สารละลาย ( eluate ) ) ก็ต้องไปซ้ำขนาดคอลัมน์โครมาโทกราฟี ( Sephadex lh-20 เมทิลแอลกอฮอล์ , ) ซึ่งให้ค่า
6 ( 12.5 มิลลิกรัม )