Reagents and solvents were obtained

Reagents and solvents were obtained from Aldrich and used
without further purification unless otherwise noted. Toluene was
freshly distilled from CaH2 prior to use. The microwave-assisted
reactions were conducted on a single-mode Discover System from
CEM Corporation. Power cooling was turned off manually during
the reaction to ensure that the reaction temperature reached
200 C. Thin-layer chromatography was performed using precoated
silica gel F254 plates (Whatman). Column chromatography
was performed using pre-packed RediSep Rf Silica columns on a
CombiFlash Rf Flash Chromatography system (Teledyne Isco).
NMR spectra were obtained on a Joel 500 MHz spectrometer.
Chemical shifts were reported in parts per million (ppm) relative
to the tetramethylsilane (TMS) signal at 0.00 ppm. Coupling constants,
J, were reported in Hertz (Hz). The peak patterns were indicated
as follows: s, singlet; d, doublet; t, triplet; dt, doublet of
triplet; dd, doublet of doublet; m, multiplet; q, quartet. Analytical
reverse-phase HPLC was carried out using a system consisting of a
1525 binary HPLC pump and 2996 photodiode array detector
(Waters Corporation, Milford, MA). A Nova-Pak C18 column
(4 lm, 3.9  150 mm), also from Waters, was used with a mobile
phase of methanol and water (60:40, vol/vol) plus 0.25% acetic
acid, flow rate 1.2 mL/min and UV detection wavelength at
250 nm. Control and data acquisition was done using the Empower
2 software (Waters Corporation, Milford, MA). Synthesized compounds
were prepared in methanol to make 1.0 mg/mL stock solution
and 10 lL solution was injected for HPLC test. The purity of all
the compounds was assessed by HPLC under 254 nm. All final compounds
were confirmed to be 95% purity by analysis of their peak
area. Mass spectra were obtained on a Water TQD Tandem Quadrapole
Mass Spectrometer, and data was collected in electrospray positive
mode (ESI+). High resolution mass spectra were recorded on
a Micromass Q-TOF 2 or a Thermo Scientific LTQ-FT™ mass spectrometer
operating in electrospray (ES) mode. Calculation of
important Physicochemical properties (logP, number of hydrogen
bond donors and acceptors and polar surface area) was performed
using Molinspiration Cheminformatics Software at URL

ผลลัพธ์ (ไทย) 1:

Reagents หรือสารทำละลายได้รับจาก Aldrich และใช้โดยไม่ต้องไปฟอกแปลง โทลูอีนมีสดกลั่น CaH2 ก่อนใช้ ในไมโครเวฟช่วยปฏิกิริยาได้ดำเนินการบนระบบการค้นพบโหมดเดียวจากบริษัท CEM พลังงานความร้อนถูกปิดด้วยตนเองปฏิกิริยาเพื่อให้แน่ใจว่า อุณหภูมิปฏิกิริยาถึงทำ 200 C. ทินเลเยอร์ chromatography ใช้ precoatedแผ่นซิลิก้าเจล F254 (Whatman) คอลัมน์ chromatographyถูกกระทำโดยใช้คอลัมน์ RediSep Rf นส่วนรวบรวมไว้ล่วงหน้าในการระบบ CombiFlash Rf แฟลช Chromatography (Teledyne Isco)NMR แรมสเป็คตราได้รับบนเป็นสเปกโตรมิเตอร์ Joel 500 MHzมีรายงานในส่วนต่อล้าน (ppm) ญาติกะเคมีให้สัญญาณ tetramethylsilane (TMS) ที่ 0.00 ppm คลัปคงJ ถูกรายงานในเฮิรตซ์ (Hz) มีระบุรูปแบบสูงสุดดังนี้: s เสื้อกล้าม คำซ้อนในภาษา d t, triplet dt คำซ้อนในภาษาของtriplet ดีดี คำซ้อนในภาษาของคำซ้อนในภาษา m, multiplet q เสียง วิเคราะห์กลับเฟส HPLC ได้ดำเนินการใช้ระบบประกอบด้วยการกลึงปั๊ม HPLC ไบนารีและจับเรย์ photodiode 2996(วอเตอร์ คอร์ปอเรชั่น ลฟอร์ด MA) คอลัมน์ C18 ปากโนวา(4 lm, 3.9 150 มม.), จากน้ำ ถูกใช้กับการเคลื่อนที่ระยะเมทานอล และน้ำ (60:40, vol/vol) บวก 0.25% อะซิติกกรด กระแสอัตรา 1.2 mL/min และ UV ตรวจหาความยาวคลื่นที่250 nm กระทำการควบคุมและข้อมูลมาใช้การ Empowerซอฟต์แวร์ 2 (บริษัทน้ำ ลฟอร์ด MA) สารสังเคราะห์เตรียมในเมทานอลเพื่อให้แก้ไขปัญหาสต็อก 1.0 mg/mLและ 10 โซลูชันจะถูกฉีดสำหรับ HPLC ทดสอบ ความบริสุทธิ์ของทั้งหมดสารประกอบถูกประเมิน โดย HPLC ภายใต้ 254 nm สารสุดท้ายทั้งหมดได้ยืนยัน ความบริสุทธิ์ 95% โดยการวิเคราะห์สูงสุดของพวกเขาที่ตั้ง แรมสเป็คตราโดยรวมได้รับบนเป็นน้ำ TQD ตัวตามกันไป Quadrapoleสเปกโตรมิเตอร์มวล และข้อมูลรวบรวมวิธีพ่นละอองไฟฟ้าบวกโหมด (ESI +) บันทึกในความละเอียดสูงโดยรวมแรมสเป็คตรา2 Q TOF Micromass หรือสเปกโตรมิเตอร์มวล™เทอร์โมวิทยาศาสตร์ LTQ ฟุตทำงานในโหมดวิธีพ่นละอองไฟฟ้า (ES) คำนวณคุณสมบัติ Physicochemical สำคัญ (logP จำนวนไฮโดรเจนตราสารหนี้ผู้บริจาค และ acceptors และพื้นที่ขั้วโลก) มีดำเนินการใช้ซอฟต์แวร์ Cheminformatics Molinspiration ที่ URL

ผลลัพธ์ (ไทย) 2:

รีเอเจนต์และตัวทำละลายที่ได้รับจากดิชและใช้
โดยไม่บริสุทธิ์ต่อไปถ้าไม่สังเกตเห็น โทลูอีนถูก
กลั่นสดใหม่จาก CaH2 ก่อนที่จะใช้ ไมโครเวฟช่วย
ปฏิกิริยาถูกดำเนินการในโหมดเดียวค้นพบระบบจาก
CEM คอร์ปอเรชั่น การระบายความร้อนพลังงานถูกปิดด้วยตนเองในระหว่างการ
เกิดปฏิกิริยาเพื่อให้แน่ใจว่าอุณหภูมิถึง
200 องศาเซลเซียส โคบางชั้นได้รับการดำเนินการโดยใช้ precoated
ซิลิกาเจลแผ่น F254 (Whatman) คอลัมน์ที่
ได้รับการดำเนินการโดยใช้คอลัมน์ Rf RediSep ก่อนบรรจุซิลิกาใน
ระบบ CombiFlash Rf แฟลช Chromatography (Teledyne Isco).
NMR สเปกตรัมที่ได้รับในสเปกโตรมิเตอร์โจเอล 500 MHz.
กะเคมีได้รับรายงานในส่วนต่อล้านส่วน (ppm) ญาติ
เพื่อ tetramethylsilane (TMS) สัญญาณที่ 0.00 ส่วนในล้านส่วน คง Coupling,
J, ได้รับรายงานในเฮิรตซ์ (Hz) รูปแบบสูงสุดถูกระบุไว้
ดังต่อไปนี้: วินาที, เสื้อกล้าม; วันคู่; T, แฝด; dt, คู่ของ
แฝด; พิ่ม, คู่ของคู่; เมตร multiplet; Q, สี่ การวิเคราะห์
ย้อนกลับเฟส HPLC ได้ดำเนินการใช้ระบบที่ประกอบด้วย
1,525 ปั๊ม HPLC ไบนารีและเครื่องตรวจจับอาร์เรย์โฟโตไดโอด 2996
(วอเตอร์คอร์ปอเรชั่นฟอร์ด, MA) Nova-ปากคอลัมน์ C18
(4 LM, 3.9? 150 มิลลิเมตร) ก็จากน้ำถูกนำมาใช้กับมือถือ
ขั้นตอนของเมทานอลและน้ำ (60:40 ปริมาตร / ปริมาตร) บวก 0.25% อะซิติก
กรดอัตราการไหล 1.2 มิลลิลิตร / นาทีและความยาวคลื่นตรวจจับรังสียูวีที่
250 นาโนเมตร การควบคุมและการเก็บข้อมูลที่ได้กระทำโดยใช้อำนาจ
2 ซอฟแวร์ (วอเตอร์คอร์ปอเรชั่นฟอร์ด, MA) สารที่สังเคราะห์
ได้จัดทำขึ้นเพื่อให้เมทานอล 1.0 mg / ml แก้ปัญหาหุ้น
และ 10 การแก้ปัญหา lL ถูกฉีดสำหรับการทดสอบ HPLC ความบริสุทธิ์ของทุก
สารประกอบได้รับการประเมินโดยวิธี HPLC ภายใต้ 254 นาโนเมตร ทั้งหมดสารประกอบสุดท้าย
ได้รับการยืนยันที่จะเป็นอย่างไรมีความบริสุทธิ์ 95% โดยการวิเคราะห์สูงสุดของพวกเขา
ในพื้นที่ สเปกตรัมมวลที่ได้รับในน้ำ TQD Tandem Quadrapole
มวล Spectrometer และข้อมูลที่ถูกรวบรวมไว้ใน Electrospray บวก
โหมด (ESI +) สเปกตรัมมวลความละเอียดสูงได้รับการบันทึกไว้ใน
Micromass Q-TOF 2 หรือเทอร์โมวิทยาศาสตร์ LTQ-FT ™สเปกโตรมิเตอร์มวล
ปฏิบัติการใน Electrospray (ES) โหมด การคำนวณ
คุณสมบัติทางเคมีกายภาพที่สำคัญ (LogP จำนวนไฮโดรเจน
บริจาคพันธบัตรและผู้รับบริการและพื้นที่ผิวขั้วโลก) ได้ดำเนินการ
โดยใช้ซอฟท์แว Molinspiration cheminformatics ที่ URL

ผลลัพธ์ (ไทย) 3:

สารเคมีและตัวทำละลายที่ได้รับจากอัลดริชและใช้
โดยไม่บริสุทธิ์เพิ่มเติม เว้นแต่ระบุไว้เป็นอย่างอื่น โทลูอีนถูก
สดๆกลั่นจาก cah2 ก่อนที่จะใช้ การ microwave-assisted
ปฏิกิริยาที่เกิดบนแอพพลิเคชั่นค้นพบระบบจาก
CEM Corporation พลังความเย็นปิดด้วยตนเองในระหว่าง
ปฏิกิริยาเพื่อให้แน่ใจว่าอุณหภูมิถึง 200 
CThin layer chromatography ได้โดยใช้แผ่น
ซิลิกาเจล f254 แผ่น ( whatman )
คอลัมน์โครมาโทกราฟีได้ใช้ก่อนบรรจุ redisep RF ซิลิกาคอลัมน์บน
combiflash RF ระบบแฟลชแยก ( teledyne isco
NMR spectra ) ได้บนกล้องโจ 500 MHz .
เคมีกะรายงานในส่วน ต่อล้านส่วน ( ppm ) ญาติ
ให้เตตร้าเมทิลไซเลน ( TMS ) สัญญาณที่ 0.00 ppm การเชื่อมต่อค่าคงที่
J มีรายงานในเฮิรตซ์ ( Hz ) ยอดรูปแบบสรุป
ดังนี้ : S , เสื้อกล้าม ; D ดับเลต ; T , แฝดสาม ; เปลี่ยนดับเลตของ
แฝดสาม ; DD , ดับเลตของ multiplet ดับเลต ; M ; Q , 4 คน วิเคราะห์
กลับเฟส HPLC โดยใช้โดยใช้ระบบที่ประกอบด้วยเลขฐานสอง 4 เดือน
ปั๊มและเครื่องตรวจจับ
1 โฟโตไดโอดเรย์( น้ำ บริษัท ฟอร์ด มา ) เป็น c18 โนวาปาร์คคอลัมน์
( 4 อิม 3.9  150 มม. ) จากน้ำ ใช้เฟสเคลื่อนที่
ของเมทานอลและน้ำ ( 60 : 40 , Vol / Vol ) บวก 0.25 % กรดอเซ
1.2 มล. / นาที , อัตราการไหลและตรวจจับ UV ความยาวคลื่นที่
250 นาโนเมตร ควบคุมและเก็บข้อมูล โดยใช้ระบบซอฟต์แวร์
2 ( น้ำ บริษัท ฟอร์ด มา ) การสังเคราะห์สารประกอบ
เตรียมในเมทานอลให้ 1.0 มก. / มล. และโซลูชั่นโซลูชั่นหุ้น
10 จะถูกฉีดเพื่อทดสอบ HPLC . ความบริสุทธิ์ของสารประกอบทั้งหมด
ประเมินโดยวิธี HPLC ใน 254 นาโนเมตร ทั้งหมดสุดท้ายสารประกอบ
ได้รับการยืนยันเป็น  95% ความบริสุทธิ์โดยการวิเคราะห์พื้นที่พีค
. มวลสเปกตรัมได้ในน้ำ tqd ควบคู่ quadrapole
แมสสเปกโทรมิเตอร์ และเก็บข้อมูลในโหมดบวก
วิธีพ่นละอองไฟฟ้า ( ESI )ความละเอียดสูงมวลสเปกตรัม ที่ถูกบันทึกไว้ในการ q-tof micromass 2 หรือเทอร์โมวิทยาศาสตร์ ltq-ft ™แมสสเปกโตรมิเตอร์
ปฏิบัติการในวิธีพ่นละอองไฟฟ้า ( ES ) โหมด การคำนวณ
สมบัติทางเคมีกายภาพที่สำคัญ ( จำนวน logp ของไฮโดรเจน
พันธบัตรผู้บริจาคและเปรียบเทียบและพื้นที่ผิวขั้วโลก ) คือการใช้ซอฟต์แวร์ที่ URL molinspiration

เคมีสารสนเทศ